專利名稱：一種場(chǎng)發(fā)射顯示用發(fā)黃光稀土發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種發(fā)黃光稀土發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
場(chǎng)發(fā)射顯示(FED)技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種平板顯示技術(shù)，其工作原理和傳 統(tǒng)的CRT顯示類似，通過電子束轟擊涂于顯示屏的熒光粉顯像。但FED又不同于CRT，它是 由場(chǎng)發(fā)射陰極陣列(FEAs)上的大量微陰極發(fā)射的電子束直接轟擊熒光粉，而CRT陰極發(fā)射 的電子束必須經(jīng)偏轉(zhuǎn)線圈的作用，在熒光屏上掃描成像，另外，F(xiàn)ED陽極電壓低，而CRT為高 壓熱電子束發(fā)射。由于FED不需要偏轉(zhuǎn)線圈、工作電壓低，這使得FED可制成很薄的平板顯 示器。FED在亮度、視角、響應(yīng)時(shí)間、工作溫度范圍、能耗等方面均具有潛在的優(yōu)勢(shì)。
作為FED的關(guān)鍵材料，熒光粉直接決定著FED的性能。目前被認(rèn)為效果比較好的 FED發(fā)綠光熒光粉有Zri2Si04:Mn和Zn0:Zn，它們是同類熒光粉中熒光發(fā)光效率比較高的。但 Zn2Si04:Mn的導(dǎo)電性和穩(wěn)定性等是其有待改進(jìn)的方面。ZnO熒光粉通常表示為ZnO:Zn，是 目前惟一的一種在低壓電子束激發(fā)下具有良好發(fā)光性能的熒光材料。但ZnO:Zn發(fā)出的綠 光的的色坐標(biāo)y值偏低，導(dǎo)致三基色熒光粉Y203: Eu3+ (紅)，ZnO: Zn (綠)，Y2Si05: Ce3+ (藍(lán)) 發(fā)光的顯示范圍(色域)較窄，限制了其在場(chǎng)發(fā)射平板顯示中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能擴(kuò)大FED顯示色域的發(fā)黃光稀土發(fā)光材料。 本發(fā)明的發(fā)黃光稀土發(fā)光材料具有如下的化學(xué)組成表示式逼20* (1-x-y)
RE203 xSm203 yTb203 4P205，其中，M為堿金屬離子，選自Li+、 Na+、 K+、 Rb+或Cs+ ;RE為稀土
元素，選自La3+、 Gd3+、 Y3+、 Lu3+或Sc3+ ;Sm3+和Tb3+均為激活離子；x， y為發(fā)光激活離子相對(duì)
RE原子所占的摩爾百分含量，取值范圍O.OlDxDo.l， 0Dy[l0.99。 本發(fā)明所選的基質(zhì)材料為M20 RE203 4P205。發(fā)光中心是由Sm203和Tb203提供的 三價(jià)稀土釤離子(Sm3+)和鋱離子(Tb3+)。在低壓電子束激發(fā)下，三價(jià)稀土釤離子(Sm3+)和 鋱離子(Tb3+)分別發(fā)出橙色光和黃綠光，導(dǎo)致最終的黃光發(fā)射。 本發(fā)明中，稀土四偏磷酸鹽粉體采用傳統(tǒng)的高溫固相法合成，制備工藝簡(jiǎn)單，易于 操作，設(shè)備易得，操作安全，條件容易控制。 本發(fā)明所采用的原料為加熱時(shí)能分解成堿金屬氧化物的堿金屬碳酸鹽，堿金屬硝 酸鹽的一種或多種的混合物；稀土氧化物或加熱時(shí)能夠分解成稀土氧化物的稀土草酸鹽， 稀土碳酸鹽，稀土硝酸鹽中的一種或多種的混合物；五氧化二磷或加熱時(shí)能夠分解成五氧 化二磷的磷酸二氫氨，磷酸氫二氨中的一種或多種的混合物等。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述發(fā)光材料的制備方法。 制備方法包括將原料按化學(xué)組成式準(zhǔn)確稱量，混合均勻，然后放入加熱爐中， 300°C 80(TC下鍛燒至少2小時(shí)，待爐溫自然冷卻后取出，粉碎后即得到場(chǎng)發(fā)射顯示用稀 土發(fā)光粉體。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果本發(fā)明的發(fā)黃光稀土發(fā)光材料在低 壓電子束激發(fā)下，發(fā)出由Tb"和Sm"發(fā)射組成的黃光，將其引入FED用三基色熒光粉能顯著 擴(kuò)大熒光粉的顯示范圍，能應(yīng)用于場(chǎng)發(fā)射顯示技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的發(fā)光材料的制備方法簡(jiǎn)單。


圖la為實(shí)施例1的發(fā)黃光的稀土發(fā)光材料在低壓電子束激發(fā)下(激發(fā)電壓為 3000V，燈絲電流為70 ii A)的發(fā)射光譜。 圖lb為實(shí)施例1的發(fā)黃光的稀土發(fā)光材料(4)和商用FED熒光粉Y2Si05:Ce,1)， ZnO:Zn(2)， Y203:Eu3+(3)的色坐標(biāo)圖。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1稱取無水碳酸鋰(Li2C03)0. 1232g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱 (Tb407)0. 6044g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后， 70(TC保溫20小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例2 稱取無水碳酸鈉(Na2C03)0. 176 7g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱 (Tb407)0. 6044g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后， 70(TC保溫20小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例3稱取無水碳酸鉀(K2C03) 0 . 2 3 04g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱(Tb407) 0. 6044g， 磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，70(TC保溫20小時(shí)， 自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例4稱取無水碳酸銫(Cs2C03)0 . 54 30g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱 (Tb407)0. 6044g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后， 70(TC保溫20小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例5 稱取無水碳酸鋰(Li2C03)0. 1232g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱 (Tb407)0. 4361g，氧化釓(Gd203)0. 1631g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充 分研磨并混合均勻后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到
最終廣品。 實(shí)施例6 稱取無水碳酸鈉(Na2C03)0. 176 7g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱 (Tb407)0. 4361g，氧化釓(Gd203)0. 1631g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充 分研磨并混合均勻后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到
最終廣品。 實(shí)施例7
稱取無水碳酸鉀(K2C03) 0 . 2 3 04g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱(Tb407) 0. 4361g， 氧化釓(Gd203) 0. 1631g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻 后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例8 稱取無水碳酸銫(Cs2C03)0 . 54 30g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱 (Tb407)0. 4361g，氧化釓(Gd203)0. 1631g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充 分研磨并混合均勻后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到 最終廣品。
實(shí)施例9 稱取無水碳酸鋰(Li2C03)0. 1232g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱 (Tb407)0. 3115g，氧化釓(Gd203)0. 2840g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充 分研磨并混合均勻后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到
最終廣品。 實(shí)施例10 稱取無水碳酸鈉(Na2C03) 0. 176 7g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，化鋱(Tb407) 0. 3115g， 氧化釓(Gd203)0. 2840g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻 后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例11稱取無水碳酸鉀(K2C03)0 . 2 3 04g，氧化釤(Sm203)0. 0174g，化鋱(Tb407)0. 3115g， 氧化釓(Gd203)0. 2840g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻 后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例12稱取無水碳酸銫(Cs2C03)0 . 54 30g，氧化釤(Sm203)0. 0174g，化鋱(Tb407)0. 3115g， 氧化釓(Gd203)0. 2840g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻 后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例13 稱取無水碳酸鋰(Li2C03)0. 1232g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱 (Tb407)0. 4361g，氧化釔(Y203)0. 1016g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分 研磨并混合均勻后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最 終產(chǎn)品。 實(shí)施例14 稱取無水碳酸鈉(Na2C03)0. 176 7g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱 (Tb407)0. 4361g，氧化釔(Y203)0. 1016g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分 研磨并混合均勻后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最 終產(chǎn)品。 實(shí)施例15 稱取無水碳酸鉀(K2C03) 0 . 2 3 04g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱(Tb407) 0. 4361g， 氧化釔(Y203)0. 1016g，磷酸二氫氨(NH4H2P0》1.5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻 后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例16 稱取無水碳酸銫(Cs2C03)0 . 54 30g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱 (Tb407)0. 4361g，氧化釔(Y203)0. 1016g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分 研磨并混合均勻后，70(TC保溫10小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最 終產(chǎn)品。 實(shí)施例17 稱取無水碳酸鋰(Li2C03)0. 1232g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，氧化鋱 (Tb407)0. 3115g，氧化釔(Y203)0. 1768g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分 研磨并混合均勻后，70(TC保溫6小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最 終產(chǎn)品。 實(shí)施例18 稱取無水碳酸鈉(Na2C03) 0. 176 7g，氧化釤(Sm203) 0. 0174g，化鋱(Tb407) 0. 3115g， 氧化釔(Y203)0. 1768g，磷酸二氫氨(NH4H2P0》1.5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻 后，70(TC保溫6小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例19稱取無水碳酸鉀(K2C03)0 . 2 3 04g，氧化釤(Sm203)0. 0174g，化鋱(Tb407)0. 3115g，氧 化釔(Y203) 0. 1768g，磷酸二氫氨(NH4H2P04) 1. 5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后， 70(TC保溫6小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例20稱取無水碳酸銫(Cs2C03)0 . 54 30g，氧化釤(Sm203)0. 0174g，化鋱(Tb407)0. 3115g， 氧化釔(Y203)0. 1768g，磷酸二氫氨(NH4H2P0》1.5337g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻 后，70(TC保溫6小時(shí)，自然降到室溫，取出，在瑪瑙研缽中研磨后，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例21 測(cè)定本發(fā)明的場(chǎng)發(fā)射顯示(FED)用稀土發(fā)黃光材料(實(shí)施例1)在低壓電子束激 發(fā)下(激發(fā)電壓為3000V,燈絲電流為70 A)，發(fā)射出強(qiáng)的由Tb3+的綠光和Sm3+的紅光組成 的黃光(圖la)，色坐標(biāo)為(0. 510，0. 459)。它的色坐標(biāo)連同商用FED熒光粉YA:Eu,紅)， ZnO:Zn(綠)，Y2Si05:Ce,藍(lán)) 一起顯示在圖lb中，可以看到，本發(fā)明實(shí)施例1的發(fā)黃光材 料顯著擴(kuò)大了三基色熒光粉的顯示色域。 本發(fā)明所保護(hù)的發(fā)黃光稀土發(fā)光系列材料的結(jié)構(gòu)和組成相似，導(dǎo)致其發(fā)射光譜相 似，實(shí)施例l(圖1)的發(fā)射光譜代表了該系列熒光粉的發(fā)光特征。
權(quán)利要求
一種場(chǎng)發(fā)射顯示用發(fā)黃光稀土發(fā)光材料，其化學(xué)組成式為M2O·(1-x-y)RE2O3·xSm2O3·yTb2O3·4P2O5，其中，M為堿金屬離子，選自Li+、Na+、K+、Rb+或Cs+；RE為稀土元素，選自La3+、Gd3+、Y3+、Lu3+或Sc3+；Sm3+和Tb3+均為激活離子；x，y為發(fā)光激活離子相對(duì)RE原子所占的摩爾百分含量，取值范圍0.01□x□0.1，0□y□0.99。
2. 權(quán)利要求1所述場(chǎng)發(fā)射顯示用發(fā)黃光稀土發(fā)光材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟將原料按化學(xué)組成式準(zhǔn)確稱量，混合均勻，然后放入加熱爐中煅燒，待爐溫自然冷卻后取出，粉碎后即得到場(chǎng)發(fā)射顯示用稀土發(fā)光粉體。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的原料為堿金屬碳酸鹽、堿金屬硝酸鹽的一種或多種的混合物；稀土氧化物、稀土草酸鹽、稀土碳酸鹽、稀土硝酸鹽中的一種或多種的混合物；五氧化二磷、磷酸二氫氨、磷酸氫二氨中的一種或多種的混合物。
4. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述煅燒溫度為300°C 80(TC，煅燒時(shí)間為2 48小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種場(chǎng)發(fā)射顯示用發(fā)黃光稀土發(fā)光材料及其制備方法，其化學(xué)組成式M2O·(1-x-y)RE2O3·xSm2O3·yTb2O3·4P2O5，其中，M為堿金屬離子，選自Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+；RE為稀土元素，選自La3+，Gd3+，Y3+，Lu3+，Sc3+；Sm3+(三價(jià)稀土釤離子)和Tb3+(三價(jià)稀土鋱離子)為激活離子；x，y為發(fā)光激活離子相對(duì)RE原子所占的摩爾百分含量，取值范圍本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，所制備的FED用稀土發(fā)光材料在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)出由Tb3+和Sm3+發(fā)射組成的黃光，將其引入FED用三基色熒光粉能顯著擴(kuò)大熒光粉的顯示范圍。
文檔編號(hào)C09K11/81GK101705091SQ20091019383
公開日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月10日
發(fā)明者梁宏斌, 蘇鏘, 謝木標(biāo), 陳萬平, 韓冰 申請(qǐng)人:中山大學(xué)