專(zhuān)利名稱(chēng)：制備粘合劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粘合劑的制法，特別涉及一種以PVA為原料 的粘合劑的制法。
背景技術(shù)：
聚乙烯醇(PVA)聚合物一般是通過(guò)將乙烯酯類(lèi)單體聚合成聚 乙烯酯(polyvinyl ester )后，再由水解而制得。聚乙烯醇常,皮用來(lái) 制造粘合劑，例如作為在偏光板制造過(guò)程中的"水膠(hydrogel)"， 或者摻雜其它成份而用于木工用的粘合劑。為進(jìn)一步改善此種粘合 劑的物理特性，例如粘合強(qiáng)度或耐水性， 一般會(huì)在制造粘合劑的過(guò) 詳呈中添加帶有可與羥基反應(yīng)的官能團(tuán)的交耳關(guān)劑(crosslinking agent), 4吏PVA分子間形成成三維(three dimension )網(wǎng)4犬結(jié)構(gòu)，以增力口粘 合劑的鍵結(jié)強(qiáng)度?；蛘撸赑VA聚合時(shí)，即加入具有可與羥基反應(yīng) 的官能團(tuán)的交聯(lián)劑，以在單體(例如乙烯醋酸酯)聚合時(shí)一起反應(yīng)， 從而直接使PVA分子鏈間經(jīng)過(guò)修飾而產(chǎn)生類(lèi)似的三維結(jié)構(gòu)?；蛘?， 可通過(guò)其它的反應(yīng)步驟，使PVA分子鏈上的羥基轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌磻?yīng)性 官能團(tuán)，例如乙酰醋酸基(acetoacetyl group )。乙酰醋酸基本身具 有l(wèi),3-二酮的結(jié)構(gòu)，具有強(qiáng)反應(yīng)性。圖1顯示一經(jīng)過(guò)^f'務(wù)飾后的PVA 分子鏈，其含有羥基、未完全水解的醋酸基、及因修飾而4建結(jié)的乙 酰醋酸基。m、 n、及1為正整數(shù)，在已知的范圍內(nèi)。
乙酰醋酸基(CH3 (CO) CH2 (CO) O-)由于含有1,3-二酮 (1,3-diketone)的結(jié)構(gòu)，因此可允許酮-烯醇互變異構(gòu)化(keto-enoltautomerism)轉(zhuǎn)換，因此其兩個(gè)羰基碳原子與羰基碳原子之間的亞 甲基碳原子可與多種不同類(lèi)型的交聯(lián)劑反應(yīng)，而在P VA分子鏈間產(chǎn) 生不同類(lèi)型的鍵結(jié)，形成三維結(jié)構(gòu)。圖2顯示乙酰醋酸基的結(jié)構(gòu)及 多種可與其反應(yīng)的交耳關(guān)劑，同時(shí)顯示它們之間的反應(yīng)類(lèi)型。如圖2 所示，乙酰醋酸基可與二醛類(lèi)、二胺類(lèi)、多元醇、金屬離子(M) 反應(yīng)，通過(guò)共價(jià)鍵或電荷吸引力的作用，在PVA分子鏈間形成網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu)。圖中的R表示經(jīng)耳又代或未經(jīng)耳又代的亞烷基。其它可與乙酰醋 酸基反應(yīng)的交耳關(guān)劑的實(shí)例包括己二酸二酰肼(adipic acid dihydrazide),以及帶有多個(gè)胺基、羥基、或醛基的聚合物。
美國(guó)專(zhuān)利第5,569,703號(hào)披露了一種粘合劑，其為一共聚物的 水性乳化物，此共聚物含有重量比為(5至70): 100: (0.1至10) 的亞乙基單元(ethylene unit )、 乙晞?dòng)现紗卧?vinyl ester unit)及含 有乙酰醋酸基(acetoacetyl)的可共聚的單體單元(monomer unit )。 其中，可通過(guò)控制成^f分之間的比例，調(diào)整共聚物的抗水性。然而， 雖然此等方法可通過(guò)控制共聚單體之間的比例而調(diào)整共聚物的物 理特性，但是一旦聚合完成后，此聚合物即喪失物理特性調(diào)整的彈 性；換句話(huà)說(shuō)，其性質(zhì)和/或反應(yīng)性已由含有乙酰醋酸基的可共聚單 體的比例被決定，無(wú)法進(jìn)一步修飾，因此只能適用于某種特定的粘 合劑用途，無(wú)法適用各種類(lèi)型的粘合劑的使用。
日本專(zhuān)利申請(qǐng)案公開(kāi)第昭57-202,364號(hào)披露一種方法，通過(guò)將 PVA與雙J希酮(diketene)反應(yīng)，而一夸部4分的羥基4爭(zhēng)4灸為乙酰醋fr復(fù) 基。請(qǐng)參閱圖3，其顯示PVA與雙烯酮的反應(yīng)，形成乙酰醋酸基化 PVA, n為正整凄t,在已知的范圍內(nèi)。然而，雖然此方法可通過(guò)4吏 用不同比例的雙烯酮，調(diào)整PVA分子鏈內(nèi)乙酰醋酸基的比例，但其 反應(yīng)產(chǎn)物^又為》務(wù)飾后的PVA分子《連。才奐句話(huà)i兌，仍須額外添加交聯(lián): 劑來(lái)進(jìn)一步改善PVA粘合劑的粘合特性。PVA系列聚合物的分子鏈中，典型的具有-CH2CHOH-的重復(fù)單 元。4奐句話(huà)i兌，相鄰兩單元的羥基，其結(jié)構(gòu)為1,3-二鋒基結(jié)構(gòu)。歐 洲專(zhuān)利第1,263,802號(hào)^是到利用Nal04-KMn04試劑對(duì)PVA進(jìn)4亍處 理。此試劑的作用是用以切斷PVA聚合物，使成為小分子的PVA (分子量為2000至4000 )，而非將PVA系列聚合物上的羥基氧化 為酮基(=0)。
因此，迫切的需要研究新穎的粘合劑制法，以制造具耐水性、 接著性強(qiáng)的粘合劑(水膠)，以特別適用于偏光板的制造。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是提供一種新穎的制備粘合劑的方法，通 過(guò)將PVA分子鏈上的1，3-二羥基結(jié)構(gòu)氧化，使成為1,3-二酮，同時(shí) 在不添加額外的交耳關(guān)劑下，即可在PVA分子4連之間產(chǎn)生三維結(jié)構(gòu)， 從而加強(qiáng)PVA粘合劑的物理特性，如耐水性、粘合強(qiáng)度等。
為達(dá)成上述目的，根據(jù)本發(fā)明的制備粘合劑的方法包括下列步 驟，首先，提供一聚乙烯醇(PVA)在水或親水性溶劑中的溶液。 然后，添加高錳酸鉀于該溶液中，并使高錳酸鉀在攪拌下反應(yīng)。
才艮據(jù)本發(fā)明的方法，其中添加高錳酸鉀于;容液中后，進(jìn)一步添 加酸于溶液中，以促進(jìn)高錳酸鉀反應(yīng)。
才艮據(jù)本發(fā)明的方法，其中添加的酸包括鹽酸及石克酸。
才艮據(jù)本發(fā)明的方法，其中聚乙烯醇(PVA)在水或親水性溶劑 中的溶液進(jìn)一步包括酸，以促進(jìn)高錳酸鉀反應(yīng)。
才艮據(jù)本發(fā)明的方法，其中添加的酸包括鹽酸及石克酸。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中攪拌在適當(dāng)加熱下進(jìn)行。
根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，聚乙蹄醇在溶液中的濃度是根據(jù)所 要形成的粘合劑的黏度而定。
才艮據(jù)本發(fā)明的方法，其中，高4孟酸鉀是以形成高錳酸鉀水溶液 的形式添加到溶液中，其用量根據(jù)所要形成的粘合劑的黏度而定， 但不使溶液產(chǎn)生膠化。
才艮據(jù)本發(fā)明的方法，其中高錳酸鉀的水溶液包括酸，以促進(jìn)高 錳酸鉀反應(yīng)。
才艮據(jù)本發(fā)明的方法，進(jìn)一 步包括添加交4關(guān)劑于所述溶液中。 在本發(fā)明的另 一方面，根據(jù)本發(fā)明的制備粘合劑的方法包括下
列步驟。首先，提供一聚乙歸醇(PVA)在水或親水性溶劑中的溶 液。然后，添加帶有金屬的氧化劑于此溶液中，并使氧化劑在攪拌 下反應(yīng)，其中氧化劑反應(yīng)后可產(chǎn)生金屬離子。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，根據(jù)本發(fā)明的制造粘合劑的方法，是利用 一帶有金屬的氧4匕劑(例如高《孟酸4f)，將PVA分子《連上的1，3-二 羥基氧化形成1,3-二酮基結(jié)構(gòu)，同時(shí)氧化劑反應(yīng)后產(chǎn)生的該金屬的 離子(例如二價(jià)錳離子)可與PVA分子鏈上所形成的1，3-二酮基結(jié) 構(gòu)結(jié)合(例如螯合)，而使PVA分子鏈產(chǎn)生交聯(lián)。因此，不需額外 添加交聯(lián)劑即可使PVA聚合物達(dá)到交聯(lián)狀態(tài)。
根據(jù)本發(fā)明的方法，其中添加帶有金屬的氧化劑于溶液中后， 進(jìn)一步添加酸于溶液中，以促進(jìn)帶有金屬的氧化劑反應(yīng)。
才艮據(jù)本發(fā)明的方法，其中添加的酸包含鹽酸及辟^酸。根據(jù)本發(fā)明的方法，其中聚乙烯醇(PVA)在水或親水性溶劑 中的溶液進(jìn)一步包括酸，以促進(jìn)帶有金屬的氧化劑反應(yīng)。
根據(jù)本發(fā)明的方法，其中添加的酸包含鹽酸及硫酸。
根據(jù)本發(fā)明的方法，其中攪拌在適當(dāng)加熱下進(jìn)行。
根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，帶有金屬的氧化劑與聚乙婦醇的量， 是根據(jù)所要獲得的粘合劑的黏度而定。
根據(jù)本發(fā)明的方法，其進(jìn)一 步包含添加交聯(lián)劑于所述溶液中。
根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，帶有金屬的氧化劑與聚乙烯醇分別 先溶解于兩個(gè)水或親水性溶劑中，而在進(jìn)行反應(yīng)時(shí)再混合。
根據(jù)本發(fā)明的方法，其中，帶有金屬的氧化劑包括高錳酸鉀。


圖1示出了 一經(jīng)過(guò)修飾后的PVA分子鏈。
圖2示出了乙酰醋酸基的結(jié)構(gòu)及多種可與其反應(yīng)的交耳關(guān)劑，同 時(shí)顯示它們之間的反應(yīng)類(lèi)型。
圖3示出了 PVA與雙歸酮的反應(yīng)。
圖4示出了在本發(fā)明的方法中，PVA氧化后的可能結(jié)構(gòu)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的發(fā)明人致力研究，進(jìn)而找出 一種直接在PVA (或其衍 生物)分子鏈內(nèi)形成1,3-二酮結(jié)構(gòu)，且不需額外添加交if關(guān)劑，即可在PVA分子鏈之間產(chǎn)生三維的交聯(lián)結(jié)構(gòu)的方法，這樣可以加強(qiáng)PVA 粘合劑本身的物理特性，如耐水性、粘合強(qiáng)度等等。根據(jù)本發(fā)明的 制備粘合劑的方法，包括提供一聚乙烯醇(PVA)在水或親水性〉容 劑中的溶液，及添加高4孟酸鉀(KMn04)于溶液中，并^吏高錳酸4甲 在攪拌下反應(yīng)的步驟。
本發(fā)明的方法使用的聚乙烯醇(PVA)泛指PVA系列聚合物或 共聚物，其種類(lèi)或分子量并無(wú)特別限制，只要其分子內(nèi)具有1，3-二 羥基結(jié)構(gòu)即可。PVA系列聚合物可通過(guò)乙烯酯類(lèi)聚合物的水解/^化 而獲得。水解/皂化前的乙烯酯類(lèi)聚合物則可通過(guò)同一種乙烯酯單體 聚合而成，或者可通過(guò)兩種或更多種不同乙烯酯單體，例如醋酸乙 蹄酯、丙酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、叔碳酸乙歸酯(vinyl versatate) 及類(lèi)似者，共聚而成。聚合度(degree of polymerization)并無(wú)特別 限制。使聚合后的乙烯酯聚合物/共聚物，在酸性或堿性條件下將酯 官能團(tuán)水解(皂化)，而成為PVA系列聚合物，在本發(fā)明中使用。 下文中，稱(chēng)其為聚乙烯醇(PVA)。在本發(fā)明中，對(duì)于PVA中乙烯 酯聚合物/共聚物的酯官能團(tuán)水解的摩爾百分比并無(wú)特別限制，可隨 聚合物的聚合度及所期望的粘合劑類(lèi)型而調(diào)整。舉例來(lái)說(shuō)，考慮 PVA對(duì)水的溶解性，優(yōu)選使酯官能團(tuán)水解的摩爾百分比介于90%與 100%之間，^f旦并不卩艮于jt匕。
在本發(fā)明的方法的l是供一 PVA在水或親水性溶劑中的溶液的 步驟中，考慮PVA及高錳酸鉀或其它氧化劑在溶劑中的溶解度，優(yōu) 選使用水或親水性溶劑，例如水、或甲醇、乙醇、異丙醇、二甲亞 砜(DMSO )等有機(jī)溶劑。進(jìn)一步考慮有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染，則 優(yōu)選以水溶液進(jìn)4亍。
對(duì)于PVA的溶解，可在室溫條件下將PVA均勻分散于水中， 接著攪拌，并可進(jìn)一步在攪拌狀態(tài)下加熱而溶解。或者，可直接在攪拌狀態(tài)下將PVA溶解于熱水中。溶解方式并無(wú)特別限制，只要是 可使PVA完全溶解即可。
PVA在水溶液中的濃度或重量百分比(即，此PVA水溶液的 固含量(solid content))并無(wú)特別限制，可隨^使用的PVA的種類(lèi)、 其酯官能團(tuán)的水解百分比、該聚合物的聚合度、以及所需的用途(例 如所要形成的粘合劑的黏度、耐水性、或粘合性)而調(diào)整?？紤]到 水溶液的黏度以及下一步驟中氧化劑的分散，其固含量?jī)?yōu)選為1至 20重量百分比(wt% )，更優(yōu)選為5至15 wt%。
本發(fā)明中，在提供一 PVA在水或親水性溶劑中的溶液后，添 力口高錳酸鉀(KMn04)于此溶液中，并使高錳酸鐘在攪拌下反應(yīng)， 以將PVA分子鏈內(nèi)的1,3-二羥基結(jié)構(gòu)氧化成為1，3-二酮結(jié)構(gòu)。
在本發(fā)明中^f吏用高錳酸鉀。高錳酸鉀作為氧4匕劑的用途已廣為 人知，其強(qiáng)氧化力來(lái)自其高還原電位(+1.49伏特)。高錳酸鉀在酸 性條件下可與一級(jí)醇或二級(jí)醇反應(yīng)，將二級(jí)醇氧化為酮類(lèi)，將一級(jí) 醇氧化為醛類(lèi)或進(jìn)一步成為羧酸。而PVA分子4連內(nèi)的羥基，由于位 于分子《連內(nèi)，因此都為二級(jí)醇官能團(tuán)，因此可一皮高錳酸鉀氧化成為 酮類(lèi)。請(qǐng)參閱圖4,圖4示出了 PVA分子經(jīng)高錳酸鉀氧化后可能的 幾種結(jié)構(gòu)。在圖4中，以四個(gè)亞曱基單元代表氧化后的PVA分子4連 內(nèi)可能的結(jié)構(gòu)，但應(yīng)理解的是，在本發(fā)明中，實(shí)際的PVA分子鏈內(nèi) 的羥基的氧化并不具規(guī)律性。換句話(huà)說(shuō)，氧化后PVA分子鏈內(nèi)的結(jié) 構(gòu)可能是式(4a)、 (4b)、 (4c)、 (4d)、 (4e),或者前述結(jié)構(gòu)的組合， 例如結(jié)構(gòu)(4f)。其中，官能團(tuán)-OR代表PVA分子內(nèi)可能存在的尚 未完全水解的酯類(lèi)官能團(tuán)，例如醋酸基(-OC (O) CH3),而數(shù)字 n及m各分別為一正整數(shù)，代表重復(fù)單元的重復(fù)次數(shù)，大小并無(wú)特 別限制，可在已知的范圍內(nèi)。式(4a)、 (4b)、 (4c)、 (4d)、及(4e ) 所示的結(jié)構(gòu)中，式(4a)代表單羥基氧化的例子，式(4b)、 (4c)、 (4d )代表雙羥基氧化的例子，而式(4e )代表三羥基氧化的例子。其中，式(4c)、 (4d)、 (4e)的結(jié)構(gòu)具有本發(fā)明所希望獲得的1，3-二酮結(jié)構(gòu)，且該結(jié)構(gòu)因?yàn)橥?烯醇互變異構(gòu)化的反應(yīng)而具有對(duì)不同官 能團(tuán)的高度活性，因此可做為PVA分子《連上的交寫(xiě)關(guān)位置 (crosslinking site )。
在本發(fā)明中，高錳酸鉀的還原產(chǎn)物為二價(jià)錳離子(Mn2+),其 本身可與1,3-二酮結(jié)構(gòu)以電荷吸引力吸引(螯合(chelation))而使 PVA分子鏈交聯(lián)，從而在氧化后的PVA系列的聚合物或共聚物分 子4連之間(inter-molecular )或之內(nèi)(intra-molecular )開(kāi)j成三維網(wǎng)d犬 結(jié)構(gòu)。應(yīng)注意的是，在本發(fā)明的發(fā)明精神與范圍中，可使用的氧化 劑應(yīng)不限于高錳酸鉀。只要是帶有金屬的氧化劑，其可將PVA分子 鏈上的1，3-二羥基氧化形成1，3-二酮基結(jié)構(gòu)，同時(shí)氧化劑反應(yīng)后產(chǎn) 生的金屬離子可與PVA分子鏈上所形成的1,3-二酮基結(jié)構(gòu)結(jié)合，使 PVA分子《連產(chǎn)生交耳關(guān)者，均可Y吏用。如此，不需額外添加交聯(lián)劑即 可4吏PVA聚合物達(dá)到交耳關(guān)狀態(tài)。
高4孟酸鉀或其它氧4b劑的添加，可以粉末4犬或水溶液的方式進(jìn) 行。只要添加時(shí)不造成PVA水溶液產(chǎn)生凝膠化即可。例如，使用水 溶液添加時(shí)，可4吏用少量水溶解高錳酸鉀粉末，或者可直4妄使用無(wú) 機(jī)酸(例如鹽酸及硫酸)水溶液溶解高錳酸鉀粉末，而使無(wú)機(jī)酸與 高錳酸鉀同時(shí)添加至攪拌狀態(tài)下的PVA水溶液中，使其均勻分散至 水>容液中。
高《孟酸鉀或其它氧化劑的添加量需隨PVA水溶液的固含量、 PVA種類(lèi)(因?yàn)榕c化學(xué)特性及反應(yīng)性有關(guān))、以及需求的用途(例 如所要形成的粘合劑的勦度、耐水性、及黏著性)、及氧化劑本身
的化學(xué)特性及反應(yīng)性而調(diào)整，以達(dá)到適當(dāng)?shù)牧俊Ａ窟^(guò)大時(shí)，會(huì)造成 在氧化過(guò)程中PVA水溶液快速凝力交化(gelation);量過(guò)少時(shí)，氧化 后的PVA分子鏈內(nèi)的1，3-二酮結(jié)構(gòu)的量則少。以高錳酸鉀為例，其 相對(duì)于PVA的重量百分比(即，高錳酸鉀的重量/PVA重量x 100% )一般介于0.1%與2%之間，優(yōu)選介于0.1%與1%之間，及更優(yōu)選介 于0.5%與1%之間，可制得適用于偏光板制造的粘合劑。
在溶液中添加高錳酸鉀之后，在攪拌下使高錳酸鉀與PVA反 應(yīng)。在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)可避免反應(yīng)物或產(chǎn)物聚集或凝膠，并促使反 應(yīng)完全。優(yōu)選在反應(yīng)過(guò)程中維持?jǐn)嚢瑁员苊饩植?疑膠化或月交塊的 產(chǎn)生。
為加速氧化反應(yīng)的進(jìn)行，同時(shí)使高錳酸鉀被完全還原成二價(jià)錳 離子，可加熱反應(yīng);容'液以力。速氧4b反應(yīng)的進(jìn)4亍。力口熱溫度4尤選為35 至70。C, ^旦并不限于此，可隨聚合物種類(lèi)不同而調(diào)整。過(guò)高的加熱 溫度可能會(huì)造成高4孟Sl鐘在添加的一瞬間與PVA反應(yīng)過(guò)快，而造成 PVA的局部凝"交化。
添加高錳酸鉀于PVA溶液中后，若高錳酸鉀并非溶于無(wú)機(jī)酸 水溶液中，可進(jìn)一步添加酸于溶液中，以促進(jìn)高錳酸鐘反應(yīng)。所^f吏 用的g菱可以為鹽S臾及好u酸或其它無(wú)才幾酸，只要此f復(fù)不與PVA產(chǎn)生反 應(yīng)或交聯(lián)、且不會(huì)使PVA產(chǎn)生聚集(aggregation)或凝膠化現(xiàn)象即 可。可將酸添加至PVA在水或親水性溶劑中的溶液中，調(diào)整水溶液 的pH值至酸性?；蚴?，使用無(wú)機(jī)酸水溶液直接溶解PVA而完成。 酸化后的PVA水溶液的pH值優(yōu)選為2至5,更優(yōu)選為2至4。
上述若干說(shuō)明是以高錳酸鉀為例，但應(yīng)注意的是，其它適合的 氧化劑也適用。
使用本發(fā)明的方法制造粘合劑，可不額外添加交4關(guān)劑就能夠制 得經(jīng)交寫(xiě)關(guān)的PVA以估支為交聯(lián)劑，然而，在粘合劑制備完成后，也可 選擇性的添加其它交聯(lián)劑于反應(yīng)后的溶液中，用以進(jìn)一步改善粘合 劑的粘合特性，例如粘合強(qiáng)度及耐水性。其它交聯(lián)劑的實(shí)例如為乙 二醛或戊二醛。以下，特舉多個(gè)實(shí)施例及比較例，進(jìn)一步說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的制 備粘合劑的方法。實(shí)施例及比較例并非用以限定本發(fā)明的范圍，而 應(yīng)理解為僅為了進(jìn)一步解釋本發(fā)明的用途。
實(shí)例
制備例
將100克PVA粉末(商品名Z-200,日本合成化學(xué)(Nippon Gohsei)公司販賣(mài))均勻分散至攪拌中的900克水之中。將所得的 混合物在攪拌狀態(tài)下加熱至約90至IO(TC之間，以將PVA粉末溶 解。接著，趁熱過(guò)濾(lOjum濾網(wǎng)或?yàn)V袋)PVA水溶液，將濾液 持續(xù)攪拌至冷卻到室溫，從而制得10 wt% PVA水溶液。
實(shí)施例1
將70毫克KMn04溶解于10毫升的IN HC1水溶液中，隨后添 加到如制備例所制得的100克攪拌中的10 wt% PVA水溶液(內(nèi)含 PVA10克)。將溶液持續(xù)攪拌2小時(shí)，直到溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樯詈?色并出現(xiàn)褐色顆粒。持續(xù)攪拌并加熱溶液至約40至50°C，見(jiàn)褐色 顆粒消失且溶液逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈S色澄清透明水溶液，且水溶液內(nèi)并 無(wú)可見(jiàn)的力交纟夬，/人而完成粘合劑的制備。
實(shí)施例2
將70毫克KMn04溶解于10毫升的水中，形成KMn04水溶液。 將如制備例所制得的100克10 wt% PVA水溶液(內(nèi)含PVA 10克) 攪拌并加熱至約50至70°C, 4妄著加入KMn04水:容液，形成紫色混 合物。接著，將2毫升1NHC1水溶液添加至該混合物中，并在50至70。C的溫度下攪拌30分鐘，見(jiàn)溶液呈現(xiàn)淡黃色澄清透明，且水 溶液內(nèi)并無(wú)可見(jiàn)的膠塊，從而完成粘合劑的制備。
比壽交例1
將1.44克KMn04溶解于30毫升水中，隨后添加到如制備例所 制得的100克攪拌中的10 wt% PVA水溶液(內(nèi)含PVA 10克)。接 著，將2毫升1NHC1水溶液添加到攪拌下的水溶液中，發(fā)現(xiàn)PVA 溶液立即凝膠化，形成深褐色/紫色膠體。
由上述比4交例1清楚可知KMn04的確可氧化PVA內(nèi)的-OH基 團(tuán)，并使得PVA分子鏈間產(chǎn)生交聯(lián)而直接固化。實(shí)施例l及2則使 用適當(dāng)量的KMn04，便利的荻得無(wú)膠塊而澄清的粘合劑，非常適 用于偏光板制造過(guò)程中的粘合。
根據(jù)本發(fā)明的方法制得的此種粘合劑/水膠，除可用于偏光板的 用途外，還可用于一4殳木工用途，例如用于制造粒片板(chip board )、 塑合板(particle board )、纖維板(fiber board );或者，此類(lèi)粘合劑 可用于一般紙類(lèi)黏著的用途，例如常見(jiàn)的文具膠水；再者，理論上 此種粘合劑可在造紙時(shí)混入紙漿中制漿，使所得紙張的強(qiáng)度提高。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，凡根據(jù)本發(fā)明的權(quán)利要求 的范圍所#文的等同替換與<務(wù)飾，都應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
權(quán)利要求
1. 一種制備粘合劑的方法，包括下列步驟提供一種聚乙烯醇(PVA)在水或親水性溶劑中的溶液；及添加高錳酸鉀于所述溶液中，并使所述高錳酸鉀在攪拌下反應(yīng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中添加高錳酸鉀于所述溶液中 后，進(jìn)一步添加酸于所述溶液中，以促進(jìn)所述高錳酸鉀反應(yīng)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中所述酸包括鹽酸及硫酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚乙烯醇(PVA)在水 或親水性溶劑中的溶液進(jìn)一步包括酸，以促進(jìn)高錳酸鉀反應(yīng)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述酸包括鹽酸及辟u(mài)酸。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1、 2、及4項(xiàng)中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所 述攪拌在適當(dāng)加熱下進(jìn)行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述聚乙烯醇在溶液中的 濃度是根據(jù)所要形成的所述粘合劑的黏度而定。
8. 4艮據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述高錳酸鉀是以形成高 錳酸鉀水溶液的形式添加到所述溶液中，其用量根據(jù)所要形成 的所述粘合劑的黏度而定，但不使所述溶液產(chǎn)生膠化。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中所述高錳酸鉀的水溶液包括酸，以促進(jìn)高錳酸鐘反應(yīng)。
10. —種制備粘合劑的方法，包括提供聚乙烯醇(PVA)在水或親水性溶劑中的溶液；及添加帶有金屬的氧化劑于所述溶液中，并使所述帶有金 屬的氧化劑在攪拌下反應(yīng)，其中所述帶有金屬的氧化劑反應(yīng)后 可產(chǎn)生所述金屬的離子。
全文摘要
本發(fā)明披露了一種制備粘合劑的方法，包括提供一種聚乙烯醇(PVA)在水或親水性溶劑中的溶液，及添加帶有金屬的氧化劑(例如高錳酸鉀)于溶液中，并使氧化劑在攪拌下反應(yīng)的步驟。反應(yīng)后產(chǎn)生的金屬離子可與PVA分子鏈上所形成的1，3-二酮基結(jié)構(gòu)結(jié)合而使PVA分子鏈產(chǎn)生交聯(lián)，不需額外添加交聯(lián)劑。
文檔編號(hào)C09D129/00GK101412871SQ20071016288
公開(kāi)日2009年4月22日 申請(qǐng)日期2007年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月16日
發(fā)明者蔡政欣 申請(qǐng)人:達(dá)信科技股份有限公司