專利名稱：一種有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法 ，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
顏料主要是以聚集體、凝聚體或絮凝體等形態(tài)存在，顆粒較粗且分布不 均勻，導(dǎo)致顏料的顏色鮮艷度和亮度較差。此外，顏料作為一種著色劑，只 有均勻、穩(wěn)定地分散在介質(zhì)中，才能較好地發(fā)揮其著色作用。因此，顏料的 超細(xì)化和分散穩(wěn)定是其廣泛應(yīng)用的前提。尤其是顏料粒徑降低到納米尺寸后， 各項(xiàng)物理化學(xué)性能都得到了顯著提高。然而，隨著顏料粒徑的減小，顏料表 面自由能卻在增加，體系變得不穩(wěn)定，自動(dòng)減小表面積的傾向增大，這種傾 向表現(xiàn)為顏料的絮凝、凝聚、聚集和結(jié)晶成長(zhǎng)。從而導(dǎo)致顏料粒徑增大、穩(wěn) 定性變差。解決上述問題，目前普遍采用非離子、陰離子、陽離子表面活性劑和一 些低分子或高分子物質(zhì)對(duì)顏料粒子表面進(jìn)行改性。通過在顏料表面上沉積或 包覆單分子或多分子的物質(zhì)如表面活性劑、改件劑、顏料本身的衍生物等，可以改變顏料的表面極性。近年來，超分散劑(Hyper-dispersants)由于其 特殊的結(jié)構(gòu)和性能，成為顏料表面加工的研究熱點(diǎn)，與此相關(guān)的專利和文獻(xiàn) 報(bào)道較多。C，奧施拉、E*?？怂固沟热斯_一種嵌段共聚物分散劑； MASHEAU-HWA等人公開一種接枝共聚物分散劑。此外，美國專利和歐洲專利 對(duì)高分子分散劑的制備方法也進(jìn)行了眾多的報(bào)道和描述。這些高分子分散劑 盡管從不同程度上提高顏料的分散穩(wěn)定性和流動(dòng)性，但固含量較低，尚存在 一些問題。如何將有機(jī)顏料加工成固含量高、流動(dòng)性好、穩(wěn)定性高、顏色鮮 艷的納米級(jí)分散體系仍是科學(xué)工作者研究的熱點(diǎn)。超支化聚合物含有高度支化的結(jié)構(gòu)，呈三維立體狀，分子外圍存在大量 的端基官能團(tuán)。其高度支化的結(jié)構(gòu)，使超支化聚合物難以結(jié)晶，無鏈纏繞， 因而溶解性能大大提高，與相同分子質(zhì)量的線性分子相比，粘度較低，因此， 用超支化聚合物分散顏料可獲得固含量高、流動(dòng)性好、穩(wěn)定性高的分散體系。 由于具有如此獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性能，使得超支化聚合物成為21世紀(jì)高分子科學(xué)
研究的重要方向。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，從而提供一種有機(jī)顏料用非離子 超支化型高分子分散劑的制備方法，該分散劑是以超支化聚合物為疏水性部 分、異氰酸酯類為聯(lián)結(jié)劑，接枝親水性鏈的聚合物。采用該分散劑對(duì)顏料進(jìn) 行改性，能得到固含量高、流動(dòng)性好、穩(wěn)定性高、顏色鮮艷的納米級(jí)有機(jī)顏 料。本發(fā)明的主要解決方案是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法采用以下工 藝步驟1、 疏水性超支化聚合物溶劑溶液、聯(lián)結(jié)劑溶劑溶液和親水性鏈溶劑溶液 的制備取疏水性超支化聚合物為10 50重量％、溶劑為50 90重量％，疏水 性超支化聚合物溶于溶劑中，經(jīng)充分溶解制成疏水性超支化聚合物溶劑溶液；取聯(lián)結(jié)劑為10 40重量％、溶劑為60 90重量％，聯(lián)結(jié)劑溶于溶劑中， 經(jīng)充分溶解制成聯(lián)結(jié)劑溶劑溶液；取親水性鏈為20 50重量％、溶劑為50 80重量％，親水性鏈溶于溶 劑中，經(jīng)充分溶解制成親水性鏈溶劑溶液；2、 將聯(lián)結(jié)劑溶劑溶液置于反應(yīng)容器中，在攪拌下升溫，溫度為4(TC 60°C，將親水性鏈溶劑溶液置于上述反應(yīng)容器中，經(jīng)攪拌，保溫反應(yīng)1 5 小時(shí)后，加入疏水性超支化聚合物溶劑溶液，在攪拌下升溫，溫度為5(TC 80°C，保溫反應(yīng)2 5小時(shí)，再經(jīng)冷卻，冷卻溫度10°C 30°C，冷卻時(shí)間為 1 2小時(shí)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，蒸干后為反應(yīng)粗產(chǎn)物，然后加入沉淀劑和去 離子水的混合溶液，經(jīng)過濾、洗滌，真空干燥12 24小時(shí)為非離子超支化型 高分子分散劑，真空度為0. 01Mpa 0. 1Mpa。本發(fā)明所述的聯(lián)結(jié)劑與親水性鏈的摩爾比為2. 1 0.9:1;疏水性超支 化聚合物與親水性鏈的摩爾比為1 : 20 40;本發(fā)明所述的沉淀劑與去離子水的質(zhì)量比為l : 4 4 : i，沉淀劑和去離子水的混合溶液用量是反應(yīng)粗產(chǎn)物總質(zhì)量的10 20倍；本發(fā)明所述的非離子超支化型高分子分散劑溶解在去離子水中，制成非離子超支化型高分子分散劑溶液，濃度為10g/L 100g/L。
本發(fā)明將制備的非離子超支化型高分子分散劑與低分子表面活性劑復(fù)配 成非離子超支化型高分子分散劑溶液。本發(fā)明所述的低分子表面活性劑與非離子超支化型高分子分散劑的質(zhì)量比為5: i i : 5。本發(fā)明所述的疏水性超支化聚合物為芳香族超支化聚酯、脂肪族超支化 聚酯、超支化聚酯-酰胺、超支化聚酯-胺、超支化聚酯-酰亞胺、超支化聚醚、 超支化聚醚酮、超支化聚醚酰亞胺、超支化聚苯、超支化聚胺、超支化聚酰 胺、超支化聚脲、超支化聚硅氧硅垸或超支化聚碳硅烷中的一種。本發(fā)明所述的親水性鏈為聚乙二醇-600、聚乙二醇-800、聚乙二醇-1000、 聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇單甲醚-500、聚乙二醇單甲醚-750、 聚乙二醇單甲醚-1000、聚乙二醇單甲醚-2500、聚乙二醇單甲醚-5000、聚乙 烯醇縮醛、聚己內(nèi)酯單丙烯酸酯、三乙醇胺、三異丙醇胺、二異丙醇胺、N，N-二甲基丙醇胺、2-羥基丙酸中的一種或兩種混合物。本發(fā)明所述的聯(lián)結(jié)劑為2，4-甲苯二異氰酸酯、2，6-甲苯二異氰酸酯、 2，4-乙苯二異氰酸酯、4， 4， -二苯基甲烷二異氰酸酯、1，5-萘二異氰酸酯、 六亞甲基1，6-二異氰酸、4,4' -二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯中的一種或二種混本發(fā)明所述的溶劑為乙酸乙酯、乙酸正丁酯、二氯甲烷、氯仿、四氯化 碳、丙酮、丁酮、甲基正丁酮、吡咯烷酮、甲基吡咯烷酮、二甲基吡咯烷酮、 二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、三羥甲基丙垸、四氫呋喃中的一種或幾種混合 溶劑。本發(fā)明所述的沉淀劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、正丁醇、 異丁醇、水、乙醚、二丙醚、苯甲醚、環(huán)己垸、甲基環(huán)己烷、石油醚、苯、 甲苯、二甲苯、乙苯中的一種或幾種混合物。本發(fā)明所述的低分子表面活性劑為陰離子表面活性劑如油酸鉀、松香 酸鈉、十二垸基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、垸基萘磺酸鈉；或陽離子表面 活性劑如十二烷基氯甲基硫醚、十二烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基 溴化銨、十六垸基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨；或非離子表面活性劑如吐溫60、吐溫61、吐溫65、吐溫80、 吐溫81、吐溫85、司盤20、司盤40、司盤60、司盤65、司盤80、司盤83、 司盤85、平平加A-IO、平平加0-25、平平加OS-15中的一種或幾種混合物。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明是以超支化聚合物為疏水性部分、異氰酸酯類為聯(lián)結(jié)劑，接枝親 水性鏈的聚合物；采用該分散劑對(duì)顏料進(jìn)行改性，能得到固含量高、流動(dòng)性 好、穩(wěn)定性高、顏色鮮艷的納米級(jí)有機(jī)顏料；工藝流程簡(jiǎn)單、反應(yīng)可在較低 的溫度下進(jìn)行、產(chǎn)物提純方便、不會(huì)出現(xiàn)凝膠和自動(dòng)加速現(xiàn)象。
具體實(shí)施方式
下面本發(fā)明將結(jié)合附圖
中的實(shí)施例作進(jìn)一步描述 實(shí)施例一本發(fā)明有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法采用以下工 藝步驟本發(fā)明疏水性超支化聚合物取脂肪族超支化聚酯(M。為17600) 17.60 克、聯(lián)結(jié)劑取2，4-甲苯二異氰酸酯7.84克和親水性鏈取聚己內(nèi)酯單丙烯酸酯 (平均分子量為344) 17. 20克分別溶于158, 40克、7. 84克和68. 80克溶劑 甲基正丁酮中，充分溶解、混合。分別制成脂肪族超支化聚酯甲基正丁酮溶 液、2， 4-甲苯二異氰酸酯甲基正丁酮溶液和聚己內(nèi)酯單丙烯酸酯甲基正丁酮溶 液。將7.24克2，4-甲苯二異氰酸酯甲基正丁酮溶液置于帶有攪拌、溫度計(jì)、 滴液漏斗及冷凝裝置的四口燒瓶中，在攪拌下升溫，溫度為6CTC;將43.00 克聚己內(nèi)酯單丙烯酸酯的甲基正丁酮溶液置于滴液漏斗中，緩慢滴入四口燒瓶 中，攪拌，保溫反應(yīng)5小時(shí)；加入88.00克脂肪族超支化聚酯的甲基正丁酮 溶液，升溫至5(TC，反應(yīng)5小時(shí)，再冷卻，冷卻溫度10°C，冷卻時(shí)間為 1小時(shí)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑甲基正丁酮，蒸干后為反應(yīng)粗產(chǎn)物，在粗產(chǎn)物中 加入462.40克沉淀劑(苯甲醚/去離子水)的混和溶劑(苯甲醚為20重量 %，去離子水為80重量％)，使得接枝聚合物沉淀，使用A-50不銹鋼杯式過 濾器(濾孔尺寸為0. 1 u m)過濾得到合成產(chǎn)物，用100g/L乙醇水溶液反 復(fù)洗滌，真空下干燥24小時(shí)，真空度0.01Mpa，得到非離子超支化型高分 子分散劑。精確稱量10. 00克非離子超支化型高分子分散劑，加入100毫升去離子 水，配置成100g/L的非離子超支化型高分子分散劑水溶液；在非離子超支化 型高分子分散劑水溶液中加入2. 00克十八垸基三甲基溴化銨，得到非離子超 支化型高分子分散劑與陽離子型低分子表面活性劑的復(fù)配溶液。實(shí)施例二
本發(fā)明有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法采用以下工 藝步驟本發(fā)明疏水性超支化聚合物取超支化聚酯-酰亞胺(M。為11700) 11.70 克、聯(lián)結(jié)劑取六亞甲基1， 6-二異氰酸酯7. 06克和親水性鏈取聚乙二醇-1000 (平均分子量為1000) 20. 00克分別溶于11. 70克、63. 54克和20. 00克溶 劑丙酮中，充分溶解、混合。分別制成超支化聚酯-酰亞胺丙酮溶液、六亞甲 基1， 6-二異氰酸酯丙酮溶液和聚乙二醇-600丙酮溶液。將70. 60克六亞甲基 1，6-二異氰酸酯的丙酮溶液置于帶有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗及冷凝裝置的 四口燒瓶中，在攪拌下升溫，溫度為4CTC;將40.00克聚乙二醇-1000的 丙酮溶液置于滴液漏斗中，緩慢滴入四口燒瓶中，攪拌，保溫反應(yīng)5小時(shí)； 加入23. 40克超支化聚酯-酰亞胺的丙酮溶液，升溫至50°C ，反應(yīng)5小時(shí)， 再冷卻，冷卻溫度3(TC，冷卻時(shí)間為2小時(shí)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑丙酮， 蒸干后為反應(yīng)粗產(chǎn)物，在粗產(chǎn)物中加入387. 60克沉淀劑(石油醚/去離子水) 的混和溶劑(石油醚為80重量％，去離子水為20重量％)，使得接枝聚合 物沉淀，使用A-50不銹鋼杯式過濾器(濾孔尺寸為0. 1 u m)過濾得到合 成產(chǎn)物，用100g/L乙醇水溶液反復(fù)洗滌，真空下干燥12小時(shí)，真空度0. 1Mpa，得到非離子超支化型高分子分散劑。精確稱量10. 00克非離子超支化型高分子分散劑，加入100毫升去離子 水，配置成100g/L的非離子超支化型高分子分散劑水溶液；在非離子超支化 型高分子分散劑水溶液中加入2. 00克松香酸鈉，得到非離子超支化型高分子 分散劑與陰離子型低分子表面活性劑的復(fù)配溶液。實(shí)施例三本發(fā)明有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法采用以下工藝步驟本發(fā)明疏水性超支化聚合物取芳香族超支化聚酯(Mn為12800) 12.80 克、聯(lián)結(jié)劑取4，4' -二苯基甲烷二異氰酸酯9.01克和親水性鏈取聚乙二醇 單甲醚-500 (平均分子量為500) 20. 00克分別溶于115. 20克、13. 52克和 80.00克溶劑乙酸乙酯中，充分溶解、混合。分別制成芳香族超支化聚酯乙 酸乙酯溶液、4， 4， -二苯基甲垸二異氰酸酯乙酸乙酯溶液和聚乙二醇單甲醚 -500乙酸乙酯溶液。將22. 53克4, 4， -二苯基甲垸二異氰酸酯的乙酸乙酯溶 液置于帶有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗及冷凝裝置的四口燒瓶中，在攪拌下升 溫，溫度為40°C;將100. 00克聚乙二醇單甲醚-500的乙酸乙酯溶液置于滴液漏斗中，緩慢滴入四口燒瓶中，攪拌，保溫反應(yīng)2小時(shí)；加入128.00 克芳香族超支化聚酯的乙酸乙酯溶液，升溫至8(TC，反應(yīng)2小時(shí)，再冷卻，冷卻溫度3(TC，冷卻時(shí)間為2小時(shí)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑乙酸乙酯，蒸干后為反應(yīng)粗產(chǎn)物，在粗產(chǎn)物中加入418. 1克沉淀劑(二丙醚/去離子水)的混和溶劑(二丙醚為80重量％，去離子水為20重量％)，使得接枝聚合物沉淀，使用A-50不銹鋼杯式過濾器(濾孔尺寸為O. 1 n m)過濾得到合成產(chǎn) 物，用100g/L甲醇水溶液反復(fù)洗滌，真空下干燥12小時(shí)，真空度0. 1Mpa， 得到非離子超支化型高分子分散劑。精確稱量10. 00克非離子超支化型高分子分散劑，加入100毫升去離子 水，配置成100g/L的非離子超支化型高分子分散劑水溶液；在非離子超支化 型高分子分散劑水溶液中加入2.00克吐溫65，得到非離子超支化型高分子 分散劑與非離子型低分子表面活性劑的復(fù)配溶液。實(shí)施例四本發(fā)明有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法采用以T"工藝步驟本發(fā)明疏水性超支化聚合物取超支化聚酯-酰胺(NL為15100) 15. 10克、 聯(lián)結(jié)劑取2， 4-甲苯二異氰酸酯14. 63克和親水性鏈取聚乙二醇-600 (平均分 子量為600) 24. 00克分別溶于15. 10克、21. 95克和24. 00克溶劑乙酸正丁 酯中，充分溶解、混合。分別制成超支化聚酯-酰胺乙酸正丁酯溶液、2,4-甲苯二異氰酸酯乙酸正丁酯溶液和聚乙二醇-600乙酸正丁酯溶液。將36. 58 克2，4-甲苯二異氰酸酯的乙酸正丁酯溶液置于帶有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗 及冷凝裝置的四口燒瓶中，在攪拌下升溫，溫度為4(TC;將48.00克聚乙 二醇-600的乙酸正丁酯溶液置于滴液漏斗中，緩慢滴入四口燒瓶中，攪拌， 保溫反應(yīng)5小時(shí)；加入30. 20克超支化聚酯-酰胺的乙酸正丁酯溶液，升溫至 5(TC，反應(yīng)5小時(shí)，再冷卻，冷卻溫度IO'C，冷卻時(shí)間為l小時(shí)，旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)除去溶劑乙酸正丁酯，蒸干后為反應(yīng)粗產(chǎn)物，在粗產(chǎn)物中加入537.30 克沉淀劑(石油醚/去離子水)的混和溶劑(石油醚為80重量％，去離子水 為20重量％)，使得接枝聚合物沉淀，使用A-50不銹鋼杯式過濾器(濾孔 尺寸為0. 1 u m)過濾得到合成產(chǎn)物，用100g/L乙醇水溶液反復(fù)洗滌，真 空下干燥24小時(shí)，真空度0.01Mpa，得到非離子超支化型高分子分散劑。精確稱量1. OO克非離子超支化型高分子分散劑，加入100毫升去離子水， 配置成10g/L的非離子超支化型高分子分散劑水溶液；在非離子超支化型高 分子分散劑水溶液中加入5.00克烷基萘磺酸鈉，得到非離子超支化型高分子 分散劑與陰離子型低分子表面活性劑的復(fù)配溶液。實(shí)施例五本發(fā)明有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法采用以下工 藝步驟本發(fā)明疏水性超支化聚合物取超支化聚酯-胺(l為16900) 16.90克、 聯(lián)結(jié)劑取1， 5-萘二異氰酸酯3. 78克和親水性鏈取聚乙二醇單甲醚-1000 (平 均分子量為1000) 20. 00克分別溶于152. 10克、34. 02克和80. 00克溶劑乙 酸乙酯中，充分溶解、混合。分別制成超支化聚酯-胺乙酸乙酯溶液、1，5_ 萘二異氰酸酯乙酸乙酯溶液和聚乙二醇單甲醚-500乙酸乙酯溶液。將37.80 克1,5-萘二異氰酸酯的乙酸乙酯溶液置于帶有攪拌、溫度計(jì)、滴液漏斗及冷 凝裝置的四口燒瓶中，在攪拌下升溫，溫度為6(TC;將20.00克聚乙二醇 單甲醚-1000的乙酸乙酯溶液置于滴液漏斗中，緩慢滴入四口燒瓶中，攪拌， 保溫反應(yīng)5小時(shí)；加入169. 00克超支化聚酯-胺的乙酸乙酯溶液，升溫至50 。C，反應(yīng)5小時(shí)，再冷卻，冷卻溫度l(TC，冷卻時(shí)間為1小時(shí)，旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)除去溶劑乙酸乙酯，蒸干后為反應(yīng)粗產(chǎn)物，在粗產(chǎn)物中加入460.80克沉淀 劑(乙醚/去離子水)的混和溶劑(乙醚為20重量％，去離子水為80重量 %)，使得接枝聚合物沉淀，使用A-50不銹鋼杯式過濾器(濾孔尺寸為0. 1 u m)過濾得到合成產(chǎn)物，用100g/L乙醇水溶液反復(fù)洗滌，真空下干燥24小時(shí)， 真空度0. OlMpa，得到非離子超支化型高分子分散劑。精確稱量1.00克非離子超支化型高分子分散劑，加入100毫升去離子水， 配置成10g/L的非離子超支化型高分子分散劑水溶液；在非離子超支化型高 分子分散劑水溶液中加入5. 00克十二垸基氯甲基硫醚，得到非離子超支化型 高分子分散劑與陽離子型低分子表面活性劑的復(fù)配溶液。實(shí)施例六本發(fā)明有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法采用以下工藝步驟本發(fā)明疏水性超支化聚合物取脂肪族超支化聚酯(M。為17600) 17.60 克、聯(lián)結(jié)劑取六亞甲基1,6-二異氰酸酯6.05克和親水性鏈取聚己內(nèi)酯單丙烯
酸酯(平均分子量為344) 13. 76克分別溶于17. 60克、9. 08克和13. 76克溶 劑甲基正丁酮中，充分溶解、混合。分別制成脂肪族超支化聚酯甲基正丁酮 溶液、六亞甲基1，6-二異氰酸酯甲基正丁酮溶液和聚己內(nèi)酉旨單丙烯酸酯甲基正 丁酮溶液。將15. 13克六亞甲基1， 6-二異氰酸酯甲基正丁酮溶液置于帶有攪 拌、溫度計(jì)、滴液漏斗及冷凝裝置的四口燒瓶中，在攪拌下升溫，溫度為 4(TC;將27.52克聚己內(nèi)酯單丙烯酸酯的甲基正丁酮溶液置于滴液漏斗中，緩 慢滴入四口燒瓶中，攪拌，保溫反應(yīng)5小時(shí)；加入35.20克脂肪族超支化聚 酯的甲基正丁酮溶液，升溫至80。C，反應(yīng)2小時(shí)，再冷卻，冷卻溫度3(TC， 冷卻時(shí)間為2小時(shí)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑甲基正丁酮，蒸干后為反應(yīng)粗產(chǎn)物， 在粗產(chǎn)物中加入748.20克沉淀劑(苯甲醚/去離子水)的混和溶劑(苯甲醚 為80重量％，去離子水為20重量％)，使得接枝聚合物沉淀，使用A-50 不銹鋼杯式過濾器(濾孔尺寸為0. 1 u m)過濾得到合成產(chǎn)物，用100g/L 甲醇水溶液反復(fù)洗滌，真空下干燥12小時(shí)，真空度0. 1Mpa，得到非離子 超支化型高分子分散劑。精確稱量1.00克非離子超支化型高分子分散劑，加入100毫升去離子水， 配置成10g/L的非離子超支化型高分子分散劑水溶液；在非離子超支化型高 分子分散劑水溶液中加入0. 20克司盤80，得到非離子超支化型高分子分散 劑與非離子型低分子表面活性劑的復(fù)配溶液。
權(quán)利要求
1、一種有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法，其特征是采用以下工藝步驟(1)、疏水性超支化聚合物溶劑溶液、聯(lián)結(jié)劑溶劑溶液和親水性鏈溶劑溶液的制備取疏水性超支化聚合物為10～50重量％、溶劑為50～90重量％，疏水性超支化聚合物溶于溶劑中，經(jīng)充分溶解制成疏水性超支化聚合物溶劑溶液；取聯(lián)結(jié)劑為10～40重量％、溶劑為60～90重量％，聯(lián)結(jié)劑溶于溶劑中，經(jīng)充分溶解制成聯(lián)結(jié)劑溶劑溶液；取親水性鏈為20～50重量％、溶劑為50～80重量％，親水性鏈溶于溶劑中，經(jīng)充分溶解制成親水性鏈溶劑溶液；(2)、將聯(lián)結(jié)劑溶劑溶液置于反應(yīng)容器中，在攪拌下升溫，溫度為40℃～60℃，加入親水性鏈溶劑溶液置于上述反應(yīng)容器中，經(jīng)攪拌，保溫反應(yīng)1～5小時(shí)后，加入疏水性超支化聚合物溶劑溶液，在攪拌下升溫，溫度為50℃～80℃，保溫反應(yīng)2～5小時(shí)，再經(jīng)冷卻，冷卻溫度10℃～30℃，冷卻時(shí)間為1～2小時(shí)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，蒸干后為反應(yīng)粗產(chǎn)物，然后加入沉淀劑和去離子水的混合溶液，經(jīng)過濾、洗滌，真空干燥12～24小時(shí)為非離子超支化型高分子分散劑，真空度為0.01Mpa～0.1Mpa。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑 的制備方法，其特征在于所述的疏水性超支化聚合物為芳香族超支化聚酯、 脂肪族超支化聚酯、超支化聚酯-酰胺、超支化聚酯-胺、超支化聚酯-酰亞胺、 超支化聚醚、超支化聚醚酮、超支化聚醚酰亞胺、超支化聚苯、超支化聚胺、 超支化聚酰胺、超支化聚脲、超支化聚硅氧硅烷或超支化聚碳硅烷中的一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑 的制備方法，其特征在于所述的親水性鏈為聚乙二醇-600、聚乙二醇-800、 聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇單甲醚-500、聚 乙二醇單甲醚-750、聚乙二醇單甲醚-1000、聚乙二醇單甲醚-2500、聚乙二 醇單甲醚-5000、聚乙烯醇縮醛、聚己內(nèi)酯單丙烯酸酯、三乙醇胺、三異丙醇胺、 二異丙醇胺、N，N-二甲基丙醇胺、2-羥基丙酸中的一種或兩種混合物。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑 的制備方法，其特征在于所述的聯(lián)結(jié)劑為2，4-甲苯二異氰酸酯、2，6-甲苯二 異氰酸酯、2，4-乙苯二異氰酸酯、4， 4， -二苯基甲烷二異氰酸酯、1，5-萘二 異氰酸酯、六亞甲基1，6-二異氰酸酯、4， 4' -二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯中的 一種或二種混合物。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑 的制備方法，其特征在于所述的溶劑為乙酸乙酯、乙酸正丁酯、二氯甲垸、 氯仿、四氯化碳、丙酮、丁酮、甲基正丁酮、吡咯烷酮、甲基吡咯烷酮、二 甲基吡咯垸酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、三羥甲基丙烷、四氫呋喃中的 一種或幾種混合溶劑。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑 的制備方法，其特征在于所述的沉淀劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁 醇、正丁醇、異丁醇、水、乙醚、二丙醚、苯甲醚、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、 石油醚、苯、甲苯、二甲苯、乙苯中的一種或幾種混合物。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑 的制備方法，其特征在于所述的聯(lián)結(jié)劑與親水性鏈的摩爾比為2. 1 0.9 : 1; 疏水性超支化聚合物與親水性鏈的摩爾比為1 : 20 40。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法，其特征在于所述的沉淀劑與去離子水的質(zhì)量比為l : 4 4 : i，沉淀劑與去離子水的混合溶液用量是反應(yīng)粗產(chǎn)物總質(zhì)量的10 20倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)顏料用非離子超支化型高分子分散劑的制備方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。其主要取疏水性超支化聚合物、聯(lián)結(jié)劑和親水性鏈分別溶于溶劑中，經(jīng)充分溶解，混合均勻制成溶液；將聯(lián)結(jié)劑溶劑溶液置于反應(yīng)容器中，在攪拌下升溫，加入親水性鏈溶劑溶液置于上述反應(yīng)容器中，經(jīng)攪拌，保溫反應(yīng)，再加入疏水性超支化聚合物溶劑溶液，在攪拌下升溫、保溫反應(yīng)，再經(jīng)冷卻、過濾、洗滌，真空干燥為非離子超支化型高分子分散劑。本發(fā)明能得到固含量高、流動(dòng)性好、穩(wěn)定性高、顏色鮮艷的納米級(jí)有機(jī)顏料；工藝流程簡(jiǎn)單、反應(yīng)可在較低的溫度下進(jìn)行、產(chǎn)物提純方便、不會(huì)出現(xiàn)凝膠和自動(dòng)加速現(xiàn)象。
文檔編號(hào)C09B69/10GK101117450SQ20071002415
公開日2008年2月6日 申請(qǐng)日期2007年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月23日
發(fā)明者付少海, 霞 張, 房寬峻, 胥正安, 學(xué) 蔣 申請(qǐng)人:江南大學(xué)