專(zhuān)利名稱(chēng)：新型粉末著色系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉末組合物及其制造和使用的方法。
背景粉末涂料可以替代傳統(tǒng)基于液體的涂料及油漆?；谝后w的系統(tǒng)非常易于染色(tint)及著色(color)從而產(chǎn)生所需顏色。但是，對(duì)基于粉末的系統(tǒng)來(lái)說(shuō)，這不一定總是正確的，原因在于粉末的制造方法及應(yīng)用方法。
通常用多步法制造粉末涂料。干混各種成分(可包括樹(shù)脂、固化劑、顏料、添加劑及充填劑)而形成預(yù)混合料。然后把此預(yù)混合料送進(jìn)擠出機(jī)中，通過(guò)熱、壓力及切應(yīng)力的聯(lián)合作用熔化并徹底混合各成分。由于在擠出期間各成分熔化混合，所以各種顏色的顏料可混合在一起而生成一種均勻的顏色。冷卻擠出物且然后碾成粉末。根據(jù)所需涂料的最終用途，通常通過(guò)調(diào)節(jié)碾碎條件從而得到中值粒徑(median particle size)為約25微米-150微米的粉末。
可通過(guò)多種方法包括使用流化床和噴霧涂布器將最終粉末應(yīng)用到物品上。靜電噴涂是最常用的方法，其中微粒帶靜電電荷且噴涂在涂過(guò)底層的物品上使粉末微粒吸附并黏著在物品上。涂布后，加熱此微粒。此加熱步驟導(dǎo)致粉末微粒熔化并共同流動(dòng)而涂布到微粒。任選的，持續(xù)加熱或另外加熱可用來(lái)固化涂料。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)且可使用其他替代方法例如UV固化。
粉末涂料不同于液體涂料的特性和缺陷是如果兩種不同顏色的粉末涂料混合在一起，最終生成物通常具有散斑外觀而不是形成均勻的顏色。例如，如果白色粉末涂料與黑色粉末涂料混合，或被黑色涂料污染后應(yīng)用，此最終涂層將具有黑色和白色散斑表面而不是具有最終均勻的灰色。
這種粉末涂料的特性與粉末涂料制造的經(jīng)濟(jì)性密切相關(guān)，即各種粉末組合物必須與其他粉末組合物分離。但是，從一種粉末涂料組合物迅速并便宜的轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N是困難的。在所有制造階段中改變組合物要求產(chǎn)品從一批著色粉末與下一批粉末完全分離。對(duì)于擠出機(jī)，通常需要徹底清洗設(shè)備且然后送進(jìn)下一種組合物直至其穩(wěn)定。而這會(huì)浪費(fèi)時(shí)間及產(chǎn)生廢品。對(duì)于研磨器，必須清洗整個(gè)碾磨系統(tǒng)。這就通常需要大拆大卸及清洗所有碾磨設(shè)備和有關(guān)管道系統(tǒng)，然后重新組裝，這是一種耗時(shí)及高勞動(dòng)強(qiáng)度的工作。不能完全清洗設(shè)備將導(dǎo)致第二種粉末著色組合物內(nèi)具有第一種著色組合物的散斑。
為從生成一種顏色轉(zhuǎn)換為另一種顏色的清洗過(guò)程在小批量專(zhuān)用顏料生產(chǎn)中特別繁重。小批量生產(chǎn)清洗過(guò)程比擠出和碾磨該批顏料耗費(fèi)更多時(shí)間和勞力并不稀奇。
當(dāng)客戶(hù)要求一種定制的顏色粉末涂料時(shí)就產(chǎn)生一個(gè)相關(guān)問(wèn)題。如果最初產(chǎn)生的顏料不能符合所要求的顏色，其必須添加顏料或材料再送進(jìn)擠出機(jī)。這就要求重復(fù)整個(gè)過(guò)程包括清洗過(guò)程?；蛘?，可丟棄此批且重新制得適當(dāng)?shù)念伾ヅ涞娜屡巍?br> 由于所有這些原因，生產(chǎn)少量的任何特定粉末涂布顏料是困難的、耗費(fèi)時(shí)間的及昂貴的。生產(chǎn)大量的幾乎沒(méi)有變化的相同顏料是特別優(yōu)選的。但是由于粉末涂料所有的優(yōu)勢(shì)，粉末涂料越來(lái)越被接受。應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大進(jìn)而導(dǎo)致需要更多種類(lèi)的顏料。
發(fā)明概述在一個(gè)方面中，本發(fā)明迅速且費(fèi)用合理的制備幾乎所有種類(lèi)的粉末涂料組合物。通過(guò)將顏料及其他所需添加劑混合進(jìn)粉末中實(shí)現(xiàn)。一個(gè)進(jìn)一步的益處是其使不同加工步驟的運(yùn)行最有效率及最有效。另一個(gè)益處是可最大程度降低中間物質(zhì)的數(shù)目同時(shí)最大限度得到最終產(chǎn)物的范圍。本發(fā)明提供了一種將與庫(kù)存和清洗有關(guān)費(fèi)用降到最低的有效的制造方法。
在另一個(gè)方面中，提供了一種方法，包括提供至少一種基礎(chǔ)粉末，提供至少一種穩(wěn)定的著色劑分散體，且混合此基礎(chǔ)粉末和著色劑分散體而形成一種著色混合物。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，處理此混合物產(chǎn)生自由流動(dòng)的著色粉末。
本發(fā)明的又一個(gè)方面是一種方法，包括提供至少一種基礎(chǔ)粉末，提供至少一種穩(wěn)定的著色劑分散體，其中每種分散體包含至少一種顏料和染料、載體和分散助劑；或染料溶液，包括染料或載體，且混合此基礎(chǔ)粉末和著色劑分散體而形成一種著色混合物。
本發(fā)明的另一個(gè)方面是一種方法，包括提供至少一種粉末，提供至少一種穩(wěn)定的著色劑分散體，其中著色劑分散體包含載體中的至少一種顏料和染料，且混合此基礎(chǔ)粉末和著色劑分散體而形成一種著色混合物，其中此混合物包括成膜聚合物。
本發(fā)明的另一個(gè)方面是一種粉末涂料的方法，包括提供至少一種基礎(chǔ)粉末，提供至少一種穩(wěn)定的著色劑分散體，混合此基礎(chǔ)粉末和穩(wěn)定的著色劑分散體而形成一種著色混合物，處理此混合物形成自由流動(dòng)的著色粉末，此著色粉末應(yīng)用到底材，且加熱此著色粉末而在底材上形成粉末涂層。
本發(fā)明的又一個(gè)方面是一種組合物，包含核心顆粒和核心顆粒周?chē)辽俨糠滞鈿?shell)，其中外殼包括染料或顏料微粒及分散助劑。
下文詳細(xì)描述了一種或多種實(shí)施方案及發(fā)明的各方面。發(fā)明的其他特征、目的和優(yōu)勢(shì)隨說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求的展開(kāi)而逐漸明朗。
發(fā)明詳述在一個(gè)方面提供了一種方法，包括提供至少一種基礎(chǔ)粉末，提供至少一種穩(wěn)定的著色劑分散體，且混合基礎(chǔ)粉末和著色劑分散體從而形成一種著色混合物。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，處理此混合物產(chǎn)生一種自由流動(dòng)的著色粉末。
通常使用的適當(dāng)?shù)幕A(chǔ)粉末包括至少一種聚合物粘合劑。它們也可任選包括一種或多種著色劑，并任選包括一種或多種其它添加劑。合并這些成分且在裝入擠出機(jī)前混合。
適當(dāng)?shù)木酆衔镎澈蟿┩ǔ０ǔ赡ば詷?shù)脂及任選的樹(shù)脂的固化劑。粘合劑可選自任何樹(shù)脂或提供所需成膜性質(zhì)的樹(shù)脂的組合。適當(dāng)?shù)木酆衔镎澈蟿?shí)例包括熱固性和/或熱塑性材料，且可用環(huán)氧樹(shù)脂、聚脂、聚氨基甲酸酯、聚酰胺、丙烯酸樹(shù)脂、聚氯乙烯、尼龍、氟化聚合物、硅樹(shù)脂、其它樹(shù)脂或它們的組合制備。優(yōu)選的粘合劑實(shí)例包括下列用環(huán)氧化物官能化合物例如異氰脲酸三縮水甘油酯(TGIC)固化的羧基官能聚酯樹(shù)脂，用聚合物環(huán)氧樹(shù)脂固化的羧基官能聚酯樹(shù)脂，用羥基烷基酰胺固化的羧基官能聚酯樹(shù)脂，用嵌段異氰酸酯或尿丁酮固化的羥基官能聚酯樹(shù)脂，用胺例如雙氰胺固化的環(huán)氧樹(shù)脂，用酚官能樹(shù)脂固化的環(huán)氧樹(shù)脂，用羧基官能固化劑固化的環(huán)氧樹(shù)脂，用聚合的環(huán)氧樹(shù)脂固化的羧基官能丙烯酸樹(shù)脂，用嵌段異氰酸酯或尿丁酮固化的羥基官能丙烯酸樹(shù)脂，通過(guò)游離自由基反應(yīng)固化的不飽和樹(shù)脂，及作為單獨(dú)粘合劑使用或與有機(jī)樹(shù)脂組合使用硅酮樹(shù)脂?？赏ㄟ^(guò)熱誘導(dǎo)或通過(guò)暴露于射線(例如UV、UV-Vis、可見(jiàn)光、IR、近IR及E-光線)誘導(dǎo)任選的固化反應(yīng)。
此最終基礎(chǔ)粉末可為澄清或著色，半透明或不透明。澄清基礎(chǔ)粉末沒(méi)有添加著色劑，且用于暗色及用于金屬或珠光表面處理劑。染料和顏料都可用作著色劑。著色基礎(chǔ)粉末含有足量的顏料或染料而誘導(dǎo)一定程度的不透明度，且用于其中所需顏料的基本部分已經(jīng)包括在基礎(chǔ)粉末中的色料。雖然許多種無(wú)水顏料可用于顏料基礎(chǔ)粉末，但是最普遍和廣泛使用的是二氧化鈦白。
此基礎(chǔ)粉末可任選包括其它添加劑。這些其它添加劑可改善粉末涂料的應(yīng)用，涂料的熔化和/或固化，或最終涂料的性能或外觀?？捎迷诨A(chǔ)粉末的任選添加劑的實(shí)例包括固化催化劑、抗氧化劑、顏色穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑添加劑和mar添加劑、UV吸收劑、受阻胺光穩(wěn)定劑、光引發(fā)劑、電導(dǎo)率添加劑、摩擦起電(tribocharging)添加劑、抗腐蝕添加劑、充填劑、惰性顏料、紋理劑(texture agents)、脫氣添加劑、流量控制劑、觸變膠及邊緣覆蓋(edge coverage)添加劑。
聚合物粘合劑和任何可選添加劑干混在一起，然后通常裝入擠出機(jī)。然后研磨所得擠出物而形成粉末。也可使用其它方法。例如一種可選擇方法是使用溶解在液態(tài)二氧化碳中的粘合劑。在該方法中，無(wú)水成分混合進(jìn)液態(tài)二氧化碳且然后噴霧而形成基本粉末顆粒。
所得粉末大小通過(guò)應(yīng)用方法可有效使用。實(shí)際上，小于10微米的顆粒使用常規(guī)靜電噴霧方法非常難于有效應(yīng)用。就光滑涂飾而言，優(yōu)選粒徑最高達(dá)到150微米，中值粒徑為45微米。就織紋涂飾而言，優(yōu)選粒徑最高達(dá)到300微米，中值粒徑為60微米。
可制備適當(dāng)?shù)幕痉勰?，或可自各個(gè)供應(yīng)商包括Valspar、AkzoNobel、Rohm & Haas、Sherwin Williams和H.B.Fuller得到。
著色劑分散體包括顏料分散體、染料溶液及其組合。適當(dāng)?shù)闹珓┓稚Ⅲw包括固體染料、染料溶液、含有分散助劑的染料溶液、固體形式分散助劑中顏料、載體中顏料及分散助劑，以及載體中顏料和染料和分散助劑。
在無(wú)水形式中，大多數(shù)顏料為高度聚結(jié)的，包括通過(guò)物理作用力結(jié)合的原始粒子的簇。為了制成穩(wěn)定的顏料分散體，無(wú)水顏料通常與分散助劑和載體結(jié)合。然后為克服顏料聚結(jié)的結(jié)合力將機(jī)械能施加到混合物上。所得穩(wěn)定的顏料分散體由封裝于懸浮在載體介質(zhì)中的分散助劑內(nèi)的各個(gè)顏料顆粒組成。由于與原始無(wú)水顏料高度聚結(jié)狀態(tài)相反，這些顏料顆粒理想地降到其初始粒徑。
可使用多種有機(jī)顏料或無(wú)機(jī)顏料。適當(dāng)?shù)念伭习ǘ趸?、碳黑、氧化鐵紅、氧化鐵黃、生赭土、酞菁藍(lán)、酞菁綠、萘酚紅、甲苯胺紅、多種有機(jī)黃(organic yellows)、咔唑紫及喹吖啶酮。本質(zhì)上以無(wú)水粉末形式使用的任何著色顏料也可考慮使用在著色劑分散體中。市售著色劑分散體中使用的顏料的代表性目錄可在描述Degussa銷(xiāo)售的CovonTM著色劑的產(chǎn)物文獻(xiàn)中找到。
適當(dāng)?shù)念伭现兄盗绞羌s0.01微米-約4.0微米，且優(yōu)選約0.04微米-1.0微米。典型的有機(jī)顏料的中值粒徑小于0.3微米。二氧化鈦顏料中值粒徑通常為0.3微米-0.5微米。通常氧化鐵紅顏料的中值粒徑為0.2微米-0.6微米。碳黑的中值粒徑約0.07微米，而通常酞菁藍(lán)的中值粒徑約0.05微米。
或者，著色劑分散體可在載體而非顏料分散體中包括染料。染料是一種能溶解在載體溶液中且因而溶解在載體中的著色劑?？蓮亩鄠€(gè)供應(yīng)商包括Sandoz及Ciba Specialty Chemicals購(gòu)買(mǎi)適當(dāng)?shù)娜玖稀Ａ硗?，著色劑分散體可包括一些顏料、染料及分散助劑的組合。
本發(fā)明中使用的適當(dāng)?shù)妮d體包括例如水、有機(jī)溶劑、或其組合。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中選擇載體以預(yù)防或最大程度減少基本粉末組分的不需要的熔化或軟化。一些適當(dāng)載體的實(shí)例包括水、脂肪族溶劑例如礦物精(Mineral spirits)、VM&P石腦油、己烷、庚烷和辛烷。優(yōu)選的載體溶液包括水，且水是最優(yōu)選的。優(yōu)選的水溶性載體是容易處理的、可燃性降低的且對(duì)工人接觸影響減少的，且對(duì)環(huán)境影響減小的載體。
適當(dāng)?shù)念伭戏稚Ⅲw優(yōu)選包括分散助劑。這種分散助劑可選自長(zhǎng)時(shí)間維持分散體穩(wěn)定性的任何原料。適當(dāng)?shù)姆稚⒅鷦┌ㄒ环N或多種樹(shù)脂、聚合物、單體、低聚體或表面活性劑。典型的分散助劑是維持分散體穩(wěn)定性的能溶解在載體中的表面活性劑或聚合物。一些有用的分散助劑包括月桂基硫酸鈉、丙烯酸胺、丙烯酸羧酸酯、丙烯酸脂聚合物、烷基酚聚氧乙烯醚及烷基酚聚氧丙烯醚(alkylphenolpropoxylates)。染料溶液也可包括分散助劑。
在穩(wěn)定的著色劑分散體中使用的著色劑可選自顏料、染料或其組合。著色劑分散體可為任何色調(diào)或顏色。其可為澄清、透明、半透明或不透明。雖然通常優(yōu)選易于測(cè)定和處理的液體，但是分散體可為液體、膏劑、凝膠、糊劑或固體?？稍谂c基本粉末混合前制備著色劑分散體，或可購(gòu)自許多商品供應(yīng)商。固體預(yù)分散形式的顏料可得自Sun Chemical商品名Surpass Specialty Paint FlushTM，CibaSpecialty Chemicals商品名Microlean-UATM及其它。固體預(yù)分散顏料也可與適當(dāng)載體混合且用作液體著色劑分散體。適當(dāng)?shù)氖惺垡后w顏料分散體可得自多個(gè)供應(yīng)商包括Valspar Corporation(通過(guò)其子公司EPS/CCA)商品名NovacolorTM，及得自DeGussa Corp商品名CovonTM或AquatrendTM。糊劑形式的著色劑分散體可得自Penn Color商品名AquacolorTM。
適當(dāng)?shù)囊后w著色劑分散體包括按重量約4％-80％的顏料，按重量3％-30％的分散助劑和其余的載體。優(yōu)選的分散體包括按重量5％-70％的顏料，按重量5％-25％的分散助劑和其余的載體。更優(yōu)選的分散體包括按重量5％-70％的顏料，按重量7％-22％的分散助劑和其余的載體。
因?yàn)轭伭匣蛉玖暇鶆蚍稚⒌礁魈?，著色劑分散體本質(zhì)上是穩(wěn)定的。沉降發(fā)生的速度非常慢，所以分散體長(zhǎng)時(shí)間保持均質(zhì)，優(yōu)選至少4小時(shí)，且更優(yōu)選24小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間。著色劑分散體避免顏料顆粒結(jié)塊，且超過(guò)長(zhǎng)約6個(gè)月的時(shí)間無(wú)不可逆沉降或顆粒凝結(jié)，優(yōu)選達(dá)到1年或更長(zhǎng)時(shí)間。在長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存期之后，可輕輕混合、攪拌或輕微震蕩而使著色劑分散體恢復(fù)均勻一致。
所得著色劑分散體的特征是可重現(xiàn)著色強(qiáng)度。這種穩(wěn)定性使分散體按重量或體積預(yù)混合且分散。這個(gè)性質(zhì)允許制備可靠且可重現(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)用于計(jì)算機(jī)化配色，及制成可預(yù)計(jì)的、始終如一地著色粉末組合物。通過(guò)使用可測(cè)量體積的著色劑分散體可將能預(yù)計(jì)量的顏料導(dǎo)入過(guò)程中?；蛘撸砂粗亓?，或按任何其它體系例如使用時(shí)間和流速，或任何其它靜態(tài)(static)或過(guò)程測(cè)定體系測(cè)定分散體。
任選的，其它添加劑可使用在本發(fā)明中。如上述討論的，這些任選添加劑可在擠出前加入且成為基礎(chǔ)粉末的一部分，或在擠出后加入。在擠出后添加的適當(dāng)?shù)奶砑觿┌ㄈ绻麛D出前加入不易操作的原料，將導(dǎo)致擠出設(shè)備額外損耗的原料，或其它添加劑。另外，任選添加劑包括在擠出期間易于加入但是延遲加入更理想的原料。可單獨(dú)加入或與其它添加劑組合加入添加劑而提供對(duì)粉末涂飾或粉末組合物的所需效果。這些其它添加劑可改善粉末的應(yīng)用，熔化和/或固化，或最終性能或外觀。可使用的任選添加劑的實(shí)例包括固化催化劑、抗氧化劑、顏料穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑添加劑和mar添加劑、UV吸收劑、受阻胺光穩(wěn)定劑、光引發(fā)劑、電導(dǎo)率添加劑、摩擦起電(tribocharging)添加劑、抗腐蝕添加劑、充填劑、惰性顏料、紋理劑(texture agents)、脫氣添加劑、流量調(diào)節(jié)劑、觸變膠及邊緣覆蓋(edge coverage)添加劑。
在這個(gè)步驟合并的其它優(yōu)選添加劑包括金屬效果顏料，例如干鋁片、珠光顏料、云母及青銅顏料。最優(yōu)選經(jīng)該方法加入的鋁和青銅顏料的等級(jí)包括經(jīng)高度表面處理的等級(jí)，其中包括特別設(shè)計(jì)的用于粉末涂料或水溶性液體涂料的等級(jí)。這些原料的一些供應(yīng)商包括MD-Both和Eckart。
其它優(yōu)選的添加劑包括性能添加劑例如橡膠化劑(rubberizers)、減阻劑及微膠囊。另外，添加劑可為研磨劑、催化劑、熱敏感劑(heatsensitive)，或幫助生成多孔性最終涂料的試劑。同樣可加入改善基礎(chǔ)粉末濕度的添加劑。
混合一種或多種基礎(chǔ)粉末，一種或多種著色劑分散體，及任何任選的添加劑。在混合期間也可加入任何適當(dāng)類(lèi)型的添加液體。如果使用，這種添加液體優(yōu)選水?？赏ㄟ^(guò)任何可行的機(jī)械攪拌器或通過(guò)手動(dòng)混合完成混合?？赡艿臄嚢杵鞯囊恍?shí)例包括Henschel攪拌器、Mixaco攪拌器及水平軸攪拌器(horizontal shaft mixers)。優(yōu)選的攪拌器包括最容易清洗的那些。最優(yōu)選換罐式攪拌器，或在實(shí)際運(yùn)輸容器中混合。
混合步驟優(yōu)選在低于40℃下進(jìn)行，且更優(yōu)選低于30℃，且在溫和條件下進(jìn)行。因?yàn)槭褂弥珓┓稚Ⅲw，熱及高切應(yīng)力在混合中不必要也不需要。著色劑分散體、任何任選的添加劑和基礎(chǔ)粉末混合在一起從而制得充分均勻混合物。通常，在攪拌器或Henschel攪拌器中將各組分?jǐn)嚢柙谝黄?，持續(xù)時(shí)間小于1分鐘而提供必要的混合。理想的，不管使用什么特定混合設(shè)備，應(yīng)選擇混合時(shí)間及rpm以使粒子大小僅有微小的改變?；旌喜襟E目的是為了用著色劑涂布基礎(chǔ)粉末顆粒，而不是為了引起粒徑顯著變化。所得混合物可具有多種外觀。其可保留具有濕砂(wet sand)粘稠性的大部分固體形態(tài)，或可為粘稠漿狀物，或甚至可為液體?；旌蠒r(shí)產(chǎn)物的物理形式大體上通過(guò)著色劑、載體、另外加入的液體及使用的基礎(chǔ)粉末的比例測(cè)定。
混合后，載體可自粉末清除。所需終產(chǎn)物為自由流動(dòng)粉末。載體的清除包括改變載體狀態(tài)，反應(yīng)載體，蒸發(fā)載體或其它方法。優(yōu)選干燥粉末。類(lèi)似于混合，干燥通常在溫和條件下進(jìn)行，且溫度優(yōu)選小于40℃，且甚至更優(yōu)選小于30℃。在所有條件下，干燥應(yīng)低于基礎(chǔ)粉末軟化點(diǎn)進(jìn)行?；A(chǔ)粉末軟化點(diǎn)是粉末顆粒加熱到顆粒變?yōu)榘l(fā)粘及膠粘的溫度點(diǎn)。
在一個(gè)實(shí)施方案中，可在開(kāi)放容器中干燥原料。更優(yōu)選的，原料平鋪開(kāi)，或以其它方式更全面暴露干燥。任選的，干燥空氣或其它氣體可吹過(guò)或穿過(guò)原料而加速干燥過(guò)程?；蛘?，可使用一定水平真空加速干燥過(guò)程。在另一實(shí)施方案中，干燥通過(guò)流化床完成?？稍诜蛛x方法容器中或在混合容器中使用流化空氣加速干燥過(guò)程。在又一個(gè)實(shí)施方案中，可在一次性運(yùn)輸容器中完成混合及干燥步驟。通常，中間體混合物越潮濕干燥時(shí)間越長(zhǎng)。由于原料無(wú)水，其變得更加自由流動(dòng)。對(duì)于自由流動(dòng)性的討論和一般定義可在PowderCoating Institute Technical Brief#24中找到。
如果清除載體后出現(xiàn)結(jié)塊，過(guò)篩、碾磨、球磨、鼓風(fēng)機(jī)(airblowers)、振蕩或其它方法可清除結(jié)塊。優(yōu)選使用過(guò)篩。根據(jù)所需粉末屬性，使用的篩子具有所需目數(shù)或孔徑。通常，對(duì)光滑涂飾來(lái)說(shuō)，篩子篩目大小為約75微米-約150微米。更大的篩目大小例如高達(dá)300微米可用于制備一些織紋涂飾。
當(dāng)使用篩時(shí)，無(wú)水原料將通過(guò)篩子，而任何原料結(jié)塊不能通過(guò)篩到達(dá)最終產(chǎn)物上。這些可為原料的柔軟不完全干燥結(jié)塊，或顆粒的硬塊。篩分使加工過(guò)程繼續(xù)而不要求所有混合物均勻無(wú)水，且也幫助維持連貫的最終產(chǎn)物。篩分進(jìn)一步從過(guò)程的總體上最優(yōu)化干燥步驟。
本發(fā)明的一種示例方法是選擇一種或多種基礎(chǔ)粉末和一種或幾種穩(wěn)定的著色劑分散體。通過(guò)傾倒、噴霧或任何手動(dòng)、機(jī)械或自動(dòng)的方法向基礎(chǔ)粉末加入此穩(wěn)定的著色劑分散體?？杉尤肫渌芜x添加劑?？赏ㄟ^(guò)傾倒、噴霧或任何手動(dòng)、機(jī)械或自動(dòng)的方法完成。添加著色劑分散體前或后可與基礎(chǔ)粉末合并，或者可在添加著色劑分散體前與著色劑預(yù)混合?？杉尤肓硗獾目膳c用作穩(wěn)定著色劑分散體的液體相同或不同的液體。例如，可加入少量水以改善混合。可通過(guò)傾倒、噴霧或任何手動(dòng)、機(jī)械或自動(dòng)的方法完成?；旌洗烁郊尤魏翁砑觿┑幕A(chǔ)粉末或使其均勻分布。在某些實(shí)施方案中，混合可與任何添加同時(shí)進(jìn)行，其可避免另外的或分離的混合且將為混合物提供所需均勻度水平?；旌虾?，可干燥且可篩分原料。
在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，穩(wěn)定的著色劑分散體包括顏料及分散助劑。在這種分散體中分散助劑包圍著顏料顆粒，其阻止顏料顆粒結(jié)合。在典型制劑中，穩(wěn)定的著色劑分散體與基礎(chǔ)粉末混合后，顏料顆粒比基礎(chǔ)粉末顆粒更多。由于清除了載體，周?chē)念伭项w粒具有結(jié)合到基礎(chǔ)粉末顆粒的趨勢(shì)。由于許多顏料顆粒粘在每個(gè)基礎(chǔ)粉末顆粒上，這就開(kāi)始在核心顆粒的表面至少形成著色劑的部分層，更優(yōu)選形成著色劑的基本上全層。這就形成部分或完全的似殼結(jié)構(gòu)(雖然已經(jīng)認(rèn)識(shí)到“似殼結(jié)構(gòu)”不一定是連續(xù)層，但可以是離散微粒不連續(xù)層或著色顆粒島嶼)。
雖然不希望局限于任何理論，但目前有效證據(jù)表明一旦向基礎(chǔ)粉末加入著色劑分散體，著色劑分散體中著色劑即在基礎(chǔ)粉末顆粒表面形成涂層。確信著色劑分散體中其它組分松散結(jié)合顏料顆粒和基礎(chǔ)粉末。目前有效證據(jù)指明通常與每個(gè)核心基礎(chǔ)顆粒結(jié)合的顏料顆粒的數(shù)量會(huì)根據(jù)基礎(chǔ)粒徑、顏料/染料粒徑及使用的顏料/染料的量而發(fā)生變化。在下表中可看出這點(diǎn)，其使用直徑32微米的基礎(chǔ)粒徑計(jì)算。

然后可使用常規(guī)方法包括噴霧、靜電噴霧、流化床等將完成的粉末應(yīng)用到底材上。應(yīng)用粉末后，加熱底材至溫度足以使粉末顆粒熔化及流動(dòng)。可使用各種加熱源，包括對(duì)流加熱、紅外線加熱、感應(yīng)加熱或它們的組合。任選的可將粉末應(yīng)用到預(yù)先加熱底材上。
然后任選固化涂料，且這種固化可經(jīng)持續(xù)加熱、后續(xù)加熱(subsequent heating)或底材中余熱進(jìn)行。在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案中，如果選擇可放射固化粉末涂料基質(zhì)，則可通過(guò)相對(duì)短或低溫加熱周期熔化粉末，且然后可暴露到放射線而啟動(dòng)固化過(guò)程。這種實(shí)施方案的一個(gè)實(shí)例是UV-能固化粉末。放射固化的其它實(shí)例包括使用UV-可見(jiàn)光、可見(jiàn)光、近-IR、IR及電子束(E-beam)。
優(yōu)選的，涂層底材為均勻著色且具有所需物理和機(jī)械性質(zhì)。最終成膜涂層厚度依賴(lài)于需要應(yīng)用的底材和選定的添加劑。通常，最終成膜涂層厚度為25-200微米。
本發(fā)明的另一個(gè)特色是只需要較少的著色劑就可在最終成膜涂料中產(chǎn)生相同顏色。這一點(diǎn)根據(jù)使用的著色劑而不同，但是與這類(lèi)在擠出機(jī)中發(fā)生的著色劑和成膜樹(shù)脂完全混合相比通常約少用25％的著色劑。預(yù)計(jì)這種方法比在擠出機(jī)中混合可以更好分散著色劑。另外，在本發(fā)明中著色劑在顆粒的表面，而不是遍及粉末顆粒。這就使加入較少著色劑而在最終成膜涂層表面具相同量的著色劑。作為例證，如果切一個(gè)非常細(xì)的切口穿透最終成膜層且在顯微鏡下檢查暴露的切口，著色劑看來(lái)似乎分布在聚結(jié)基礎(chǔ)粉末的界面。
提供的下列實(shí)施例是幫助理解本發(fā)明而不應(yīng)理解為限制其范圍。除非另有說(shuō)明，所有部分及百分?jǐn)?shù)是按重量表示的。
實(shí)施例通過(guò)工業(yè)中普通試驗(yàn)評(píng)價(jià)在下列實(shí)施例中采用的幾種材料。這些試驗(yàn)結(jié)果得自制造商文獻(xiàn)。環(huán)氧化物當(dāng)量重量(Epoxide EquivalentWeight)用每環(huán)氧基的分子量衡量。酸值用每克樹(shù)脂反應(yīng)的氫氧化鉀毫克數(shù)衡量。
實(shí)施例1混合白色基礎(chǔ)粉末的制備

組合上述成分且在Reos攪拌器中無(wú)水混合20秒鐘，然后通過(guò)Werner-Pfleiderer ZSK-30擠出機(jī)擠出。用按重量占0.2％的DegussaAluminum Oxide C無(wú)水流動(dòng)劑結(jié)合冷卻的擠出物，然后在空氣分級(jí)粉碎機(jī)(air classifying mill)(Powder Process Systems-laboratory model)上碾磨。加入氧化鋁C有助于最終粉末的自由流動(dòng)特性。所得粉末然后通過(guò)230-T目Sweco濾網(wǎng)篩選。在Malvern Mastersizer 2000激光粒徑分析器上測(cè)定粉末粒徑，且尋找中值粒徑(d(0.5))為30.4微米的顆粒。靜電噴霧及烘烤(190℃，20分鐘)后，產(chǎn)物板材給出光澤度讀數(shù)為96(在60度角)和74(在20度角)。
實(shí)施例2混合澄清基礎(chǔ)粉末的制備

如實(shí)施例1中描述處理上述成分。發(fā)現(xiàn)生成物粉末的中值粒徑為29.7微米。
實(shí)施例3熱固性聚酯白色基礎(chǔ)粉末的制備

如實(shí)施例1中描述處理上述成分。發(fā)現(xiàn)生成物粉末的中值粒徑為32.8微米。190℃下靜電噴霧及烘烤20分鐘后，給出光澤度讀數(shù)為96(60度角)和82(20度角)。
實(shí)施例4混合白色基礎(chǔ)粉末的制備


組合上述成分且在Reos攪拌器中無(wú)水混合20秒鐘，然后通過(guò)Werner-Pfleiderer ZSK-30擠出機(jī)擠出。用按重量占0.15％的DegussaAluminum Oxide C結(jié)合冷卻的擠出物，然后在Micropul Bantam上碾磨，然后通過(guò)145-T目濾網(wǎng)篩選。發(fā)現(xiàn)生成物粉末的中值粒徑為43微米。
實(shí)施例5灰色粉末將100.0g的混合白色粉末(實(shí)施例1)裝入小型藥用混合磨(mixer-mill)，型號(hào)DM-6中。這種設(shè)備包含不銹鋼轉(zhuǎn)鼓，直徑約11.4cm且深度約5cm，帶有帶螺紋可移動(dòng)的蓋。將一個(gè)單個(gè)旋轉(zhuǎn)混合刀片安裝在接近于轉(zhuǎn)鼓底部。刀片的旋轉(zhuǎn)速度為4800RPM。
向分離的容器內(nèi)加入2.0g的Degussa Covon白色著色劑分散體832-0001，1.5g的Degussa Covon黑色著色劑分散體832-9901，以及10.0g的蒸餾水。用手操縱小刮藥勺預(yù)混合著色劑分散體混合物直至其成為均勻灰色。
向含有混合白色粉末的攪拌器中加入著色劑分散體混合物且混合兩次，每次10秒鐘。移去蓋子后，明顯有一些未混合白色產(chǎn)物殘留在轉(zhuǎn)鼓螺紋內(nèi)及蓋子表面。擦凈蓋子及螺紋，然后再混合產(chǎn)物20秒鐘。生成肉眼看顏色均勻的產(chǎn)物，且是非自由流動(dòng)的粘性粉末。產(chǎn)物在粘稠度上類(lèi)似于新鮮紅糖。
自攪拌器卸出產(chǎn)物且在室溫下(21℃)在無(wú)蓋容器內(nèi)干燥過(guò)夜。然后通過(guò)170-目濾網(wǎng)篩分。生成物為自由流動(dòng)粉末，在原料處理性質(zhì)上類(lèi)似于原始材料白色基礎(chǔ)粉末。
產(chǎn)物靜電噴霧到0.051cm(0.020英寸)厚冷軋鋼底材上。產(chǎn)物顯示良好的噴霧性質(zhì)。204℃下固化10分鐘后，板材(panel)光澤度為88(60度角)和48(20度角)。肉眼看顏色不均勻，且有白色斑點(diǎn)及黑色斑點(diǎn)。
實(shí)施例6灰色粉末將75.0g的混合白色粉末(實(shí)施例1)裝入實(shí)施例5所述的攪拌器中。
向分離的容器內(nèi)加入4.0g的Degussa Covon白色著色劑分散體832-0001，0.3g的Degussa Covon黑色著色劑分散體832-9901，以及10.0g的蒸餾水。用手操縱小刮藥勺預(yù)混合著色劑分散體混合物直至其成為均勻灰色。
向含有混合白色粉末的混和器中加入著色劑分散體混合物且混合20秒鐘。移去蓋子后，蓋子和螺紋刮有游離未混合產(chǎn)物，然后重復(fù)混合20秒鐘。迅速冷卻產(chǎn)物，且然后再混合2次，每次10秒鐘。生成肉眼看顏色均勻的產(chǎn)物，且是潮濕的粘性粉末，在粘稠度上類(lèi)似于紅糖。
自攪拌器卸出產(chǎn)物且在室溫下(21℃)在無(wú)蓋容器內(nèi)干燥3天。干燥后，通過(guò)170-目濾網(wǎng)篩分。生成物為自由流動(dòng)粉末，在原料處理性質(zhì)上類(lèi)似于原始材料白色基礎(chǔ)粉末。
噴霧及固化后，肉眼看呈非常均勻的規(guī)定的顏色。光澤度為69(60度角)和22(20度角)。
實(shí)施例7灰色著色粉末除了混合時(shí)間為4次，每次10秒鐘，及篩分前干燥時(shí)間為過(guò)夜(在21℃下)外，實(shí)施例7按照實(shí)施例6中所述常規(guī)步驟進(jìn)行。在下表中，VG＝優(yōu)，G＝良，F(xiàn)＝中，P＝差。使用的量(按重量份)列于下表

如果著色劑有耐腐蝕作用，則為了測(cè)定著色劑耐腐蝕性效果，將混合白色基質(zhì)的樣品(實(shí)施例1)及灰色著色粉末(實(shí)施例7試驗(yàn)5)應(yīng)用到Bonderite 1000板材且進(jìn)行鹽噴霧試驗(yàn)(ASTM B 117，試驗(yàn)時(shí)間1000小時(shí))及濕度試驗(yàn)(ASTM D2247，試驗(yàn)時(shí)間1000小時(shí))，按照ASTM D714和ASTM D1654評(píng)價(jià)結(jié)果。
鹽噴霧1000小時(shí)后實(shí)施例1等級(jí)評(píng)定起泡＝10，銹＝10，及材料蠕變＝1.5mm。
實(shí)施例7試驗(yàn)5等級(jí)評(píng)定起泡＝8(很少)，銹＝9，及材料蠕變＝1.7mm。
濕度1000小時(shí)后實(shí)施例1等級(jí)評(píng)定起泡＝10，及銹＝10。
實(shí)施例7試驗(yàn)5等級(jí)評(píng)定起泡＝10，及銹＝10。
這些耐腐蝕性試驗(yàn)結(jié)果指明添加著色劑對(duì)涂料的耐腐蝕性?xún)H有微小的影響。
實(shí)施例8灰色粉末(低強(qiáng)度攪拌)將75.0g的混合白色基礎(chǔ)粉末(實(shí)施例1)裝入1升聚乙烯實(shí)驗(yàn)室燒杯中，該燒杯安裝到裝配有6.35cm直徑三葉片式攪拌器的4554-10型Cole-Parmer電子實(shí)驗(yàn)室攪拌器上。
向分離的容器內(nèi)加入4.0g的Degussa Covon白色著色劑分散體832-0001，0.3g的Degussa Covon黑色著色劑分散體832-9901，以及4.0g的蒸餾水。攪拌著色劑混合物直至成為均勻灰色。
在攪拌器速度為250RPM下攪拌白色基礎(chǔ)粉末，且在攪拌下加入著色劑分散體。著色劑似乎首先沉淀到容器底部，注意到在攪拌的相對(duì)弱的容器邊緣有一些死角。周期性地用手操縱小刮藥勺攪動(dòng)這些死角。攪拌大約5分鐘后，產(chǎn)物顏色在視覺(jué)上為均勻灰色。此時(shí)產(chǎn)物的無(wú)水流動(dòng)性質(zhì)比較差。該產(chǎn)物為潮濕、中等粘性固體。
在室溫下(21℃)在開(kāi)放燒杯中干燥產(chǎn)物大約4小時(shí)。此時(shí)粉末的流動(dòng)性已有改善。然后轉(zhuǎn)移產(chǎn)物到流化床且用干空氣通氣大約5分鐘，然后通過(guò)170-目濾網(wǎng)篩分，靜電噴霧到0.051cm(0.020英寸)冷軋鋼上，且在190℃下烘烤20分鐘。
板材顏色均勻度等級(jí)為良。用肉眼看無(wú)顯而易見(jiàn)的色斑。使用手提式放大鏡在暗色基質(zhì)內(nèi)可見(jiàn)較輕度的斑。光澤度為71(60度角)和21(20度角)。
這些結(jié)果顯示低強(qiáng)度混合物是混合著色劑的適用技術(shù)。
實(shí)施例9灰色粉末(減少攪拌周期時(shí)間)將75.0克的白色混合基礎(chǔ)粉末(實(shí)施例1)裝入實(shí)施例5所述的攪拌器中。加入含有4.0g的Degussa Covon白色著色劑分散體832-0001，0.4g的Degussa Covon黑色著色劑分散體832-9901，以及4.0g的蒸餾水的預(yù)混合著色劑分散體?；旌锨坝霉鈱W(xué)高溫計(jì)測(cè)量粉末表面溫度為21℃。啟動(dòng)攪拌器5秒鐘，然后移去蓋子且再次測(cè)內(nèi)含物溫度?；旌蠒r(shí)間5秒鐘后，內(nèi)含物表面溫度保持在21℃。
自攪拌器卸出產(chǎn)物且在開(kāi)放容器中干燥過(guò)夜。篩分(170目)后，噴霧且在190℃下固化產(chǎn)物20分鐘。所得板材具有良好的顏色均勻度，用肉眼沒(méi)有檢測(cè)到色斑。表面光澤度為70(60度角)和21(20度角)。
實(shí)施例10攪拌周期時(shí)間及溫度效應(yīng)使用10秒鐘的混合時(shí)間按實(shí)施例9所述重復(fù)測(cè)定溫度，則混合后測(cè)定溫度自21℃起始表面溫度升至24℃。使用20秒鐘的混合時(shí)間重復(fù)測(cè)定，則混合后測(cè)定溫度自20℃起始表面溫度升至32℃。
制成此實(shí)施例的粉末以耐受35℃或更高儲(chǔ)存溫度數(shù)天而不發(fā)生顯著結(jié)塊。結(jié)果是，確信粉末暴露到相對(duì)低溫度及在這些混合周期內(nèi)的短時(shí)間不會(huì)引起顯著的不可逆結(jié)塊效應(yīng)。
實(shí)施例11備擇著色劑分散體評(píng)價(jià)在這個(gè)實(shí)施例中，評(píng)價(jià)了備擇水溶性著色劑分散體。使用相同攪拌器及如實(shí)施例5所述通用技術(shù)，混合5秒鐘，擦凈蓋子和螺紋然后再混合7秒鐘，從而制備下列樣品。在20℃-23℃間干燥所得混合物過(guò)夜。制備下列粉末(所有重量按克計(jì))


這個(gè)資料表明EPS/CCA著色劑分散體能夠在中等劑量水平給出相當(dāng)高的光澤度，但是當(dāng)在純黑色中使用相對(duì)高劑量水平時(shí)光澤度會(huì)產(chǎn)生顯著降低。
另外，在實(shí)施例2、實(shí)施例11-4及實(shí)施例11-5上進(jìn)行丸流動(dòng)試驗(yàn)。丸流動(dòng)是測(cè)定粉末在加熱/熔化階段流出的能力，且如ASTMD4242-02標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法所述進(jìn)行熱固性涂料粉末傾斜板流動(dòng)試驗(yàn)。比較結(jié)果顯示實(shí)施例11-4丸流動(dòng)提高，超過(guò)了基礎(chǔ)粉末，同時(shí)實(shí)施例11-5丸流動(dòng)降低。具體結(jié)果是實(shí)施例2(混合澄清基質(zhì))＝25mm實(shí)施例11-4＝42mm實(shí)施例11-5＝16mm實(shí)施例12黑色粉末為比較實(shí)施例11-4和實(shí)施例11-5，使用實(shí)施例11類(lèi)似技術(shù)制備采用Degussa Covon黑色著色劑分散體的樣品。此原料量如下混合澄清基質(zhì)(實(shí)施例2)75.0g，Degussa Covon黑色著色劑分散體832-99015.6g，蒸餾水10.0g。生成物光澤度讀數(shù)是41(60度角)和7(20度角)。丸流動(dòng)是16mm。
通過(guò)將實(shí)施例1和實(shí)施例12的樣品放在40℃烤箱中3天測(cè)定著色劑對(duì)于產(chǎn)物抗燒結(jié)性(sintering resistance)的影響。暴露在試驗(yàn)條件后實(shí)施例1和實(shí)施例12均為自由流動(dòng)粉末且無(wú)可見(jiàn)成塊、結(jié)塊或燒結(jié)。
比較實(shí)施例2、實(shí)施例11及實(shí)施例12的結(jié)果表明Degussa CovonBlack和EPS/CCA Black著色劑分散體均導(dǎo)致粉末熔化流動(dòng)降低，如相對(duì)于未處理基質(zhì)的丸流動(dòng)值降低所指明。相反，添加Penncolor分散體提高了丸流動(dòng)，但是當(dāng)加入到白色基質(zhì)中也導(dǎo)致某些顏色均勻度較差。
實(shí)施例13各種附加著色粉末使用實(shí)施例11所述相同混合條件制備下列附加粉末。

實(shí)施例14各種附加著色粉末使用實(shí)施例11所述相同混合條件制備下列附加粉末。


用刮藥勺將實(shí)施例14試驗(yàn)1的樣品鋪開(kāi)在180℃加熱凝膠板上的冷軋鋼板材上。用刮藥勺攪拌熔化的聚塊，然后冷卻板材。觀察到自攪拌產(chǎn)物得到的顏色比自板材靜電噴霧及烘箱中固化得到的顏色更輕。結(jié)果表明通過(guò)向粉末表面加入著色劑的著色顏料用量比著色劑如果與樹(shù)脂基質(zhì)完全熔化混合所需用量少，并且同樣可以得到給定的色調(diào)。
實(shí)施例15使用澄清基質(zhì)的附加顏色使用實(shí)施例11所述混合條件生產(chǎn)下列顏色。在表15中，為純色調(diào)(straight-shade)(非金屬)涂飾的外觀等級(jí)指顏色均勻度，且金屬漆及珠光涂飾的外觀等級(jí)通常指整體美學(xué)外觀。


實(shí)施例16使用染料的著色粉末將100g的蒸餾水加熱到80℃且邊磁力攪拌邊加入1.6g的Transfast黑色水溶性染料#3280(Homestead Finishing Products，Cleveland，Ohio銷(xiāo)售)。攪拌溶液直至染料在視覺(jué)上溶解。
冷卻到21℃后，使用與實(shí)施例11相同的攪拌器和程序向基礎(chǔ)粉末中加入染料溶液。使用的原料的量如下(所有重量按克計(jì))。

實(shí)施例17固體顏料分散體的用途向45.0g的VM&P石腦油和5.0g異丙醇的混合物中加入2.0gSun顏料s 649GP49顏料分散體。Sun顏料s 649GP49是指包含60％酞藍(lán)顏料和40％Laropal A81聚醛樹(shù)脂的預(yù)分散固體顏料濃縮物。攪拌此混合物直至視覺(jué)上成為游離的不溶解固體。向100g的白色粉末(實(shí)施例4)中加入11.7g的這種混合物。在通風(fēng)櫥中使用裝配有螺旋槳式攪拌器的試驗(yàn)室攪拌發(fā)動(dòng)機(jī)攪拌所得混合物。在通風(fēng)櫥中產(chǎn)物干燥過(guò)夜。
干燥后，觀察到產(chǎn)物含有許多用手操縱刮藥勺攪拌有些難以粉碎硬結(jié)塊。產(chǎn)物經(jīng)篩分(170目)、噴霧且在190℃下烘烤20分鐘。所得板材的外觀等級(jí)為中，肉眼看有斑的痕跡。
實(shí)施例18備擇水性顏料分散體的評(píng)價(jià)在實(shí)施例18中，比較兩種市售水性顏料分散體(Degussa 870系列和Degussa 895系列)及Covon S32系列分散體(前面實(shí)施例中所用)。使用TGIC聚酯基礎(chǔ)粉末(實(shí)施例3)進(jìn)行此比較。使用實(shí)施例5所述混合設(shè)備處理下列樣品。混合時(shí)間為5秒鐘，然后擦凈蓋子和螺紋，然后再混合5秒鐘。干燥時(shí)間是20℃下過(guò)夜。干燥產(chǎn)物經(jīng)篩分(170目)、噴霧且在190℃下烘烤20分鐘。成分的量如下(所有重量按克計(jì))


特別值得注意的是870和895分散體得到的20度角光澤度結(jié)果比832系列提高了。尤其值得注意的是光澤度的提高并沒(méi)有犧牲顏色均勻度。
將實(shí)施例3、實(shí)施例18-1、實(shí)施例18-2及實(shí)施例18-3的樣品粉末進(jìn)行如實(shí)施例12所述抗燒結(jié)性試驗(yàn)。在40℃下3天后，實(shí)施例18-1和實(shí)施例18-2均嚴(yán)重?zé)Y(jié)為不易粉碎的單個(gè)結(jié)塊，但是實(shí)施例3和實(shí)施例18-3均是無(wú)成團(tuán)或結(jié)塊的自由流動(dòng)粉末。這些實(shí)施例18-1和實(shí)施例18-2的抗燒結(jié)性結(jié)果顯示這些粉末在運(yùn)輸及儲(chǔ)存中可需要其它保護(hù)措施。進(jìn)一步的，這些結(jié)果綜合在一起顯示著色劑分散體混合物在獲得粉末最佳性質(zhì)中也可能是最有效的。預(yù)期著色劑分散體混合物會(huì)提供良好光澤度結(jié)果也提供良好燒結(jié)結(jié)果。
實(shí)施例19混合過(guò)程改善的用途具變速驅(qū)動(dòng)能力的Reos攪拌器能夠用于將著色劑分散體和粉末基質(zhì)(bases)混合。Reos混合器包含手提式且可互換的配有電機(jī)驅(qū)動(dòng)攪拌葉輪設(shè)備的混合容器。在攪拌葉輪與容器底部和周邊的間隙足夠密封從而提供良好混合的固體。各批間手提式容器和混合攪拌葉輪清洗相當(dāng)容易。變速控制也使選定的攪拌葉輪旋轉(zhuǎn)速度最適合于該過(guò)程。
用與實(shí)施例1所述的相同技術(shù)和裝置制備第二批混合白色基礎(chǔ)粉末。雖然在各種其它已知方面與實(shí)施例1所述第一批粉末相同，但是發(fā)現(xiàn)第二批具有的中值粒徑(d(0.5))為28.4微米。
合并且用刮藥勺攪拌53.3g的Degussa Covon白色著色劑分散體832-0001，5.3g的DegussaCovon黑色著色劑分散體832-9901，及67.0g的蒸餾水直至獲得視覺(jué)上均勻顏色。向在Reos混合容器中1000g的混合白色基礎(chǔ)粉末(實(shí)施例1配方的第二批，如前所述)加入著色劑分散體。混合物的起始表面溫度是20℃(通過(guò)光學(xué)高溫計(jì)測(cè)定)。使用800RPM的攪拌葉輪速度攪拌混合物20秒鐘?；旌虾罅⒓礈y(cè)定產(chǎn)物的表面溫度為23℃。用刮藥勺刮凈攪拌葉輪下和混合容器周邊的產(chǎn)物。將混合容器及內(nèi)含物轉(zhuǎn)移到攪拌器中，發(fā)現(xiàn)表面溫度為21℃。在800RPM下再攪拌混合后產(chǎn)物20秒鐘?；旌虾螽a(chǎn)物表面溫度為23℃。
在開(kāi)放混合容器中干燥產(chǎn)物過(guò)夜。篩分(170目)后，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物中值粒徑(d(0.5))為31.0微米。然后將粉末噴霧且在190℃下烘烤20分鐘。所得板材的外觀均勻度為優(yōu)，肉眼看沒(méi)有可見(jiàn)色斑，且手持放大鏡僅可見(jiàn)微小斑。板材光澤度為73(60度角)和23(20度角)。
實(shí)施例20在一次性運(yùn)輸容器中處理將1000.0g的白色基礎(chǔ)粉末(實(shí)施例3)裝入Grief Brothers制造的一次性纖維板滾筒中。
合并且預(yù)混合15.0g的Degussa Covon白色顏料分散體832-0001，1.6g的Degussa Covon黑色顏料分散體832-9901，及50.0g的蒸餾水。向上述粉末中加入著色劑分散體且在實(shí)施例19所述Reos攪拌器上混合所得組分混合物。在800RPM攪拌速度下混合20秒鐘后，用手操縱小刮藥勺刮凈容器壁及底部，且然后在800RPM攪拌速度下再次混合20秒鐘。再刮凈容器壁及底部，且再次在800RPM攪拌速度下混合20秒鐘。
所得產(chǎn)物在20℃下在無(wú)蓋一次性(disposable)運(yùn)輸容器中干燥過(guò)夜，且儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?br> 實(shí)施例21
消光顏料分散體的用途使用裝配有75mm直徑攪拌刀片的實(shí)驗(yàn)室氣動(dòng)攪拌器攪拌15.0g的Modaflow AQ-3025(得自UCB Surface Specialties)及185.0g的蒸餾水。然后邊攪拌邊加入500g的Minex 4顏料(得自Indusmin)。以最大速度攪拌混合物直至得到亥格曼規(guī)(Hegman gauge)讀數(shù)為#4-#5。將Modaflow-Minex混合物倒入塑料可密封容器備以后使用。
合并且預(yù)混合2.5克的Degussa Covon Red Calcium 2B著色劑分散體832-0501，0.1g的Degussa Covon Carbazole紫色著色劑分散體832-8801，2.0g的Powdall 3400鋁片(得自MD Both)，及3.0g的蒸餾水直至形態(tài)均勻。將預(yù)混合的著色劑分散體加入到攪拌器中75.0g的混合澄清基質(zhì)(得自實(shí)施例5)內(nèi)。經(jīng)實(shí)施例11所述步驟后，所得板材具有良好金屬外觀且光澤度為65(60度角)和20(20度角)。
自2.5g的Degussa Covon Red calcium 2B著色劑分散體832-0501，0.1g的Degussa Covon Carbazole紫色著色劑分散體832-8801，2.0g的Powdall 3400鋁片(得自MD Both)，5.0g的本實(shí)施例前面所述的Modaflow-Minex混合物，及5.0g的蒸餾水制備第二種著色劑預(yù)混合料。經(jīng)前面所述步驟后，所得板材光澤度為55(60度角)和15(20度角)。金屬外觀良好，但是在表面起有顯著顆粒。
用刮藥勺攪拌上述的Modaflow-Minex混合物，且注意到在容器底部出現(xiàn)許多顏料沉淀。這些沉淀顯示這種顏料分散體的穩(wěn)定性不足，且需要適當(dāng)?shù)姆稚⒅鷦?br> 實(shí)施例22備擇水溶性顏料分散體的評(píng)價(jià)采用實(shí)施例18中描述的混合設(shè)備及混合時(shí)間，自Sun ChemicalCorporation供應(yīng)的水性顏料分散體制備兩種另外的樣品。干燥時(shí)間為20℃下3天。干燥后的產(chǎn)物篩選(170目)，噴霧且在190℃下烘烤20分鐘。下列為各成分的量(所有重量按克計(jì))


如前面實(shí)施例18所述將粉末涂料樣品進(jìn)行燒結(jié)耐受試驗(yàn)(sintering resistance test)。在40℃下3天后，實(shí)施例22-1及實(shí)施例22-2均為沒(méi)有結(jié)塊或黏結(jié)的自由流動(dòng)粉末。
根據(jù)所述的本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案，本領(lǐng)域技術(shù)人員將容易理解本文所述技術(shù)也可應(yīng)用到文中所附的權(quán)利要求范圍內(nèi)的其它實(shí)施方案中。所有專(zhuān)利、專(zhuān)利文獻(xiàn)及出版物的全部公開(kāi)內(nèi)容通過(guò)引用結(jié)合到本文中。
權(quán)利要求
1.一種方法，包括提供至少一種基礎(chǔ)粉末；提供至少一種穩(wěn)定的著色劑分散體；并混合所述基礎(chǔ)粉末和所述穩(wěn)定的著色劑分散體而形成著色混合物。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述穩(wěn)定的著色劑分散體在載體中包含至少一種顏料和染料。
3.權(quán)利要求2的方法，進(jìn)一步包括清除或改變足量載體的狀態(tài)而形成自由流動(dòng)粉末。
4.權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包括處理著色混合物而形成自由流動(dòng)粉末。
5.權(quán)利要求1的方法，其中在低于約40℃的溫度下混合基礎(chǔ)粉末和著色劑分散體。
6.權(quán)利要求1的方法，其中基礎(chǔ)粉末和著色劑分散體混合約1分鐘。
7.權(quán)利要求2的方法，其中所述載體包含水、有機(jī)溶劑或其組合。
8.權(quán)利要求7的方法，其中所述載體為水。
9.權(quán)利要求1的方法，其中所述穩(wěn)定的著色劑分散體包含選自表面活性劑、單體、聚合物及低聚物的分散助劑。
10.權(quán)利要求9的方法，其中所述分散助劑能溶于載體。
11.權(quán)利要求1的方法，其中基礎(chǔ)粉末包含聚合物粘合劑。
12.權(quán)利要求11的方法，其中基礎(chǔ)粉末進(jìn)一步包含至少一種固化劑及著色劑。
13.權(quán)利要求1的方法，其中所述穩(wěn)定的著色劑分散體包含中值粒徑以直徑表示為約0.01微米-約4微米的顏料。
14.權(quán)利要求13的方法，其中所述穩(wěn)定的著色劑分散體包含中值粒徑以直徑表示為約0.05微米-約1.0微米的顏料。
15.權(quán)利要求1的方法，其中所述基礎(chǔ)粉末包含中值粒徑約2微米-約100微米直徑的顆粒。
16.權(quán)利要求15的方法，其中所述基礎(chǔ)粉末包含中值粒徑以直徑表示為約10微米-約60微米的顆粒。
17.一種方法，包括提供至少一種基礎(chǔ)粉末；提供至少一種著色劑分散體，其中每種分散體包含一種(a)至少一種顏料和染料；載體；和分散助劑；或(b)染料溶液，包含染料和載體；并混合所述基礎(chǔ)粉末和所述著色劑分散體而形成著色混合物。
18.權(quán)利要求17的方法，進(jìn)一步包括處理此著色混合物而形成自由流動(dòng)粉末。
19.權(quán)利要求17的方法，其中在低于約40℃的溫度下混合基礎(chǔ)粉末和著色劑分散體。
20.權(quán)利要求17的方法，其中所述載體包含水、有機(jī)溶劑或其組合。
21.權(quán)利要求17的方法，其中所述分散助劑能溶于載體中且選自表面活性劑、單體、聚合物及低聚物。
22.一種方法，包括提供至少一種粉末；提供至少一種穩(wěn)定的著色劑分散體，其中著色劑分散體在載體中包含至少一種顏料和染料；并混合所述基礎(chǔ)粉末和所述著色劑分散體而形成著色混合物，其中所述混合物包含成膜聚合物。
23.權(quán)利要求22的方法，進(jìn)一步包括處理此著色混合物而形成自由流動(dòng)粉末。
24.權(quán)利要求22的方法，其中在低于約40℃的溫度下混合粉末和著色劑分散體。
25.權(quán)利要求22的方法，其中所述載體包含水、有機(jī)溶劑或其組合。
26.權(quán)利要求22的方法，其中所述穩(wěn)定的著色劑分散體進(jìn)一步包含能溶于載體中且選自表面活性劑、單體、聚合物及低聚物的分散助劑。
27.一種粉末涂料的方法，包括提供至少一種基礎(chǔ)粉末；提供至少一種穩(wěn)定的著色劑分散體；混合此基礎(chǔ)粉末和穩(wěn)定的著色劑分散體而形成著色混合物；處理此著色混合物形成自由流動(dòng)的著色粉末；將此著色粉末應(yīng)用到底材；并加熱此著色粉末而在底材上形成粉末涂料。
28.權(quán)利要求27的方法，其中基礎(chǔ)粉末包含聚合物粘合劑。
29.權(quán)利要求27的方法，其中所述穩(wěn)定的著色劑分散體在載體中包含至少一種顏料和染料，且其中載體包含水。
30.權(quán)利要求27的方法，其中在低于約40℃的溫度下混合所述基礎(chǔ)粉末和所述穩(wěn)定的著色劑分散體。
31.權(quán)利要求27的方法，其中所述穩(wěn)定的著色劑分散體進(jìn)一步包含能溶于載體中且選自表面活性劑、單體、聚合物及低聚體的分散助劑。
32.一種組合物，包含核心顆粒；和核心顆粒周?chē)辽俨糠滞鈿?，其中外殼包含一種(a)染料；或(b)顏料微粒及分散助劑。
33.權(quán)利要求32的組合物，其中所述分散助劑選自表面活性劑、單體、聚合物、低聚物及其組合。
34.權(quán)利要求32的組合物，其中所述顏料顆粒的中值粒徑以直徑表示為約0.04微米-約1.0微米。
35.權(quán)利要求32的組合物，其中所述核心顆粒的粒徑以直徑表示為至少為10微米。
36.權(quán)利要求32的組合物，其中組合物為自由流動(dòng)粉末的形式。
全文摘要
本發(fā)明一方面提供了一種著色粉末的方法。此方法包括混合基礎(chǔ)粉末和穩(wěn)定的著色劑分散體。另一方面，提供了具有核心顆粒及核心顆粒周?chē)辽俨糠滞鈿さ闹勰┙M合物。
文檔編號(hào)C09D5/03GK1942533SQ200580011937
公開(kāi)日2007年4月4日 申請(qǐng)日期2005年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月13日
發(fā)明者W·G·奧德?tīng)? S·D·約翰遜, L·B·布蘭登伯格 申請(qǐng)人:瓦爾斯帕供應(yīng)公司