專利名稱：室溫肉桂酸雙酚a雙酯光控取向膜的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于液晶的光控取向技術(shù)領域，涉及光控取向膜的制備方法。本發(fā)明采用N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和四氫呋喃的混合溶劑溶解肉桂酸雙酚A雙酯，配成單體預聚物膠體溶液。這種膠體溶液涂膜后，可不經(jīng)過溶劑揮發(fā)的常規(guī)熱處理過程，獲得完全室溫的光控取向膜制備方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，液晶器件(LCD)中液晶分子排列的好壞直接影響到器件的質(zhì)量，而傳統(tǒng)上用絨布輪摩擦高分子膜表面制備取向膜，進行液晶分子排列的方法雖然簡便，但摩擦會引進灰塵和靜電荷，能對薄膜晶體管(TFT)陣列造成傷害，甚至擊穿，導致成品率降低。因此接觸性的摩擦技術(shù)與TFT-LCD生產(chǎn)工藝是不相匹配的。此外，因為聚酰亞胺具有很好的熱穩(wěn)定性，產(chǎn)業(yè)上一般使用摩擦處理的聚酰亞胺作為取向膜，但形成聚酰亞胺時200℃的高溫亞胺化過程，同樣對TFT驅(qū)動電路造成傷害。光控取向膜工藝與傳統(tǒng)的聚酰亞胺膜工藝相比，省去了高溫亞胺化過程，同時光控取向是非接觸性取向方法，沒有靜電與摩擦染塵的問題。
光控取向的思想最早提出于1991年，到1996年M.Schadt用線偏振紫外光照射高分子膜，使其發(fā)生定向光交聯(lián)反應，表面產(chǎn)生各向異性，來誘導液晶分子均勻排列。光控取向是最有希望替代摩擦取向的方法，而且能夠掩膜制作取向各異的多疇像元，解決液晶顯示器視角狹窄的問題，為開闊液晶光電器件市場提供途徑。
目前各國研究人員正致力于光控取向材料的探索研究，對肉桂酸、香豆素、偶氮類分子、光敏聚酰胺酸等都進行了深入的探討。但這些材料都是大分子預聚物，普遍存在著位阻高、光交聯(lián)效率低、取向效果不理想的問題。今年中國專利公報公開了“一種雙端具有碳碳雙鍵單體的光控取向膜制備方法”(CN 1367404A，
公開日2002年9月4日)和“一種雙端光敏單體的光控取向膜制備方法”(CN 1367403A，
公開日2002年9月4日)兩項專利申請。這兩項專利申請，所用單體兩端帶有光敏性基團，為解決光交聯(lián)效率問題提供了途徑。但這些小分子預聚物涂膜后，仍存在著傳統(tǒng)的溶劑揮發(fā)熱處理問題，通常這一溫度約100℃，仍對液晶器件中的TFT造成傷害。

發(fā)明內(nèi)容
為了避免預聚物在涂膜后揮發(fā)溶劑的高溫處理過程，本發(fā)明選擇NMP和四氫呋喃的混合溶劑配制肉桂酸雙酚A雙酯預聚物溶液，目的是提供一種完全室溫的光控取向膜制備方法。
本發(fā)明選擇了N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和四氫呋喃的混合溶劑，即保證室溫下的揮發(fā)性，又保證很好的溶解性。在室溫下將肉桂酸雙酚A雙酯溶解在混合溶劑中，配成預聚物膠體溶液。將預聚物膠體溶液旋涂于基板上成膜，立即用線性偏振紫外光照射基板上的薄膜，使單體分子雙端發(fā)生[2+2]環(huán)加成反應，在常溫下出現(xiàn)定向鏈狀聚合，形成能夠誘導液晶分子均勻排列的取向膜。
為了更清楚地理解本發(fā)明，下面詳述室溫下肉桂酸雙酚A雙酯光控取向膜的制備過程(一)合成肉桂酸雙酚A雙酯預聚物單體1、取一定量的分析純trans-肉桂酸固體，放入反應器皿中，加入4倍當量的二氯亞砜，有大量的氣泡生成。在室溫下攪動約2小時，直至不再有氣泡生成，得到微淡黃色液體。將得到的微淡黃色液體減壓蒸餾，使未反應的二氯亞砜揮發(fā)，得到微淡黃色的肉桂酰氯固體。再將肉桂酰氯溶于乙醇重結(jié)晶，得到純度較高的肉桂酰氯。將肉桂酰氯純品溶于無水四氫呋喃溶劑中備用。
2、將一定量的雙酚A溶于無水四氫呋喃溶劑中，加入等當量的三乙胺用以吸收生成的酸。用冰水冷卻反應體系，將“1”中制得的等當量肉桂酰氯溶液滴加到上述混合溶液中，有大量白色不溶物生成。反應完成后，過濾，棄去白色不溶物。將溶液注入0℃的、大量的、約2wt％濃度的碳酸鈉溶液中，得到白色沉淀，即為產(chǎn)物肉桂酸雙酚A雙酯。
3、將“2”中制得的肉桂酸雙酚A雙酯溶于三氯甲烷重結(jié)晶，得到更純品。
(二)配制預聚物膠體溶液1、配制NMP和四氫呋喃的混合溶劑，溶劑中NMP的含量為10wt％～20wt％。
2、在室溫下，將肉桂酸雙酚A雙酯溶于“1”所述的NMP和四氫呋喃混合溶劑中，形成飽和溶液，即預聚物膠體溶液。
(三)將配制好的膠體溶液，旋涂在基板上成膜。
將預聚物膠體溶液旋涂于基板上成膜后，由于NMP和四氫呋喃的混合溶劑能在室溫下迅速揮發(fā)，可立即用線性偏振紫外光照射薄膜，單體分子雙端發(fā)生[2+2]環(huán)加成反應，出現(xiàn)定向鏈狀聚合，形成能夠誘導液晶分子均勻排列的取向膜。使單體進行直鏈光聚合反應的光源為汞氙燈，在297nm處的線性偏振光功率密度為1.2～20mw/cm2，照射時間為15～30分鐘。
本發(fā)明采用NMP和四氫呋喃的混合溶劑配制肉桂酸雙酚A雙酯溶液，涂膜后可不經(jīng)過溶劑揮發(fā)的常規(guī)熱處理過程，獲得完全在室溫下的光控取向膜制備方法。


圖1是本發(fā)明正交偏振片下明暗度的變化曲線。
具體實施例方式合成、提純?nèi)夤鹚犭p酚A雙酯單體材料。
配制NMP和四氫呋喃混合溶劑，其中NMP的含量為20wt％。將肉桂酸雙酚A雙酯單體溶解在混合溶劑中，其重量百分比濃度為5wt％。將溶液超聲振蕩完全溶解后，旋涂于玻璃基板上。旋涂的速度為1500rps，旋涂時間為10s。將涂膜基板垂直光照20分鐘。
光源采用300W汞氙燈，格蘭棱鏡偏振片，平行偏振光在297nm處的光功率密度為1.2mw/cm2。
使用光照后的兩塊基板，以光偏振方向為基準做成平行取向液晶盒。注入液晶以檢驗取向效果。液晶選擇石家莊實力克公司生產(chǎn)的TEB30A，在液晶清亮點62℃注入到液晶盒中，自然冷卻至室溫。在偏光顯微鏡下觀察，可以看到液晶盒每旋轉(zhuǎn)45°，視場中交替出現(xiàn)鮮明的明場和暗場，如圖1所示，說明被誘導的液晶取向度很高。這樣的液晶盒被保存10天，觀察液晶的取向度沒有發(fā)生變化，說明取向膜的時間穩(wěn)定性很好。
權(quán)利要求
1.一種室溫肉桂酸雙酚A雙酯光控取向膜的制備方法，包括合成肉桂酸雙酚A雙酯預聚物單體，配制預聚物膠體溶液，膠體溶液旋涂在基板上成膜，光照射薄膜四個過程，其特征是配制預聚物膠體溶液過程中，先配制N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和四氫呋喃的混合溶劑，然后在室溫下，將肉桂酸雙酚A雙酯溶于NMP和四氫呋喃混合溶劑中，形成飽和溶液；將配制好的膠體溶液，旋涂在基板上成膜；立即用線性偏振紫外光照射薄膜，單體分子雙端發(fā)生[2+2]環(huán)加成反應，使單體進行直鏈光聚合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫肉桂酸雙酚A雙酯光控取向膜的制備方法，其特征是NMP和四氫呋喃混合溶劑中NMP的含量為10wt％～20wt％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的室溫肉桂酸雙酚A雙酯光控取向膜的制備方法，其特征是將預聚物膠體溶液在基板上旋涂成膜后，直接用偏振紫外光照射，光功率密度在297nm處為1.2～20mw/cm2，照射時間為15～30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明屬于液晶的光控取向技術(shù)領域，涉及光控取向膜的制備方法。本發(fā)明采用N－甲基－2－吡咯烷酮(NMP)和四氫呋喃的混合溶劑溶解肉桂酸雙酚A雙酯，配成單體預聚物膠體溶液。這種膠體溶液涂膜后，由于NMP和四氫呋喃的混合溶劑能在室溫下迅速揮發(fā)，可不經(jīng)過溶劑揮發(fā)的常規(guī)熱處理過程，立即用線性偏振紫外光照射薄膜，單體分子雙端發(fā)生[2+2]環(huán)加成反應，出現(xiàn)定向鏈狀聚合，形成能夠誘導液晶分子均勻排列的取向膜。本發(fā)明的光控取向膜制備過程，可完全消除高溫對液晶器件中TFT造成的傷害，是一種較理想的光控取向膜制備方法。
文檔編號C09K19/10GK1508217SQ0214499
公開日2004年6月30日 申請日期2002年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月19日
發(fā)明者宣麗, 于濤, 彭增輝, 張力, 劉永剛, 阮圣平, 魯興海, 宣 麗 申請人:中國科學院長春光學精密機械與物理研究所, 中國科學院長春光學精密機械與物理研