專利名稱：姜黃色素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及色素的生產(chǎn)制備方法，具體地說是提供了一種姜黃色素的制備方法。
姜黃色素是從多年生草本藥用植物姜黃的根莖中提取出的黃色色素，是一種二酮類物，主要包括姜黃素(C20H20O6)、脫甲氧基姜黃素(C20H18O5)、雙脫氧基姜黃素(C19H16O4)混合物，此色素具有良好的著色性和分散性，并有特種芳香味，不溶于冷水，耐酸，遇堿立即變紅，對(duì)光和熱具有良好的穩(wěn)定性，無毒、副作用。姜黃作為中藥材性溫、味辛、苦，具有活血、散瘀、舒肝、解郁等多種藥用功能，還具有健胃、開脾、活血、散瘀、舒肝、解郁之功效。因此從其中得到的姜黃色素可廣泛用于各種食品、藥品、保健品、化妝品等的著色和增香，還可用于各類飲料(酒)的兌制，具有重要的實(shí)用價(jià)值。
姜黃粉除用做中藥材外，還作為調(diào)味品如咖喱粉，本身還可作為食用黃色素，而從姜黃中提取和生產(chǎn)姜黃色素也已有很多報(bào)道和實(shí)際應(yīng)用，其中較常用的是有機(jī)溶劑提取方法，一般是使用溶劑對(duì)姜黃粉進(jìn)行浸提，然后通過回收溶劑就得到姜黃色素產(chǎn)品，通常純度不高于90％，色價(jià)(即吸光值)E1cm1％(425nm)≥1450，產(chǎn)品的純度低，使用量要求相應(yīng)提高，應(yīng)用對(duì)象和環(huán)境受到限制。
本發(fā)明的目的在于提供可制備高純度和色價(jià)的姜黃色素的方法。
根據(jù)本發(fā)明提供的姜黃色素的制備方法，其包括使用50-70％的乙醇浸提姜黃粉末，浸提溫度60-70℃，濃縮浸提液成油樹脂；用堿液萃取該油樹脂，萃取溫度70-80℃，維持物料pH呈小于9的弱減性；
將萃取后的上清液用酸酸化至pH大于4的弱酸性后濃縮；對(duì)濃縮產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶。
根據(jù)本發(fā)明的方法，先用乙醇浸提姜黃粉，得到油樹脂，為達(dá)到浸提完全的目的，可以對(duì)原料反復(fù)浸提，較優(yōu)選的方法是，采用50-70％的乙醇浸提2-4小時(shí)后分出濾液，重復(fù)使用乙醇再次對(duì)濾渣提取1-3小時(shí)，合并兩次的濾液濃縮成油樹脂。浸提時(shí)乙醇的用量以能夠充分提取為基準(zhǔn)，沒有嚴(yán)格的限定，作為優(yōu)選的實(shí)施方案，浸提時(shí)的固液重量比為1∶8-12。上述浸提過二次的濾渣還可再加入乙醇浸提，將得到的浸提液作為下一批物料的浸提劑使用。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，對(duì)溶劑浸提后的油樹脂再用堿進(jìn)行萃取，由于姜黃素在堿性條件下不穩(wěn)定，用堿萃取時(shí)成為紅色，再用酸中和至弱酸性，則又成為穩(wěn)定的黃色。本發(fā)明用于對(duì)油樹脂進(jìn)行萃取的堿液包括氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液，通常可以使用2-5％左右的堿溶液，70-80℃萃取溫度下，維持物料pH呈小于9的弱減性，分離沉淀，堿液萃取后的上清液可再加入堿液進(jìn)行第二次萃取，從生產(chǎn)成本考慮，第二次堿液萃取可使用第一次萃取堿液用量的1/4-1/2。
優(yōu)選地，用2-5％左右的鹽酸對(duì)萃取后的上清液酸化，得到的料液經(jīng)加熱濃縮就可得到結(jié)晶的粗產(chǎn)品，濃縮時(shí)的溫度最好不超過80℃。
如此得到的粗產(chǎn)品中還含有一些醇不溶物等雜質(zhì)，可通過重結(jié)晶除去，制取純度高的姜黃色素，重結(jié)晶時(shí)使用氫氧化鈉或碳酸鈉溶液做溶劑，溶解后緩慢加入鹽酸溶液至弱酸性。在滴加酸溶液的過程中，由于中和反應(yīng)生成了氯化鈉，加速了結(jié)晶進(jìn)程，所以可觀察到結(jié)晶的生成，當(dāng)溶液中和至弱酸性(pH為5-7左右)，停止加酸，經(jīng)放置完成結(jié)晶過程，得到純度和色價(jià)均較高的姜黃色素。
本發(fā)明的制備方法采用有機(jī)溶劑提取和無機(jī)溶劑提取相結(jié)合的技術(shù)方案，有效地提高了產(chǎn)品的純度，測(cè)定結(jié)果顯示，本發(fā)明方法生產(chǎn)的姜黃色素產(chǎn)品中總色素含量可達(dá)到92％以上，吸光值即色價(jià)E1cm1％(425nm)≥1550。
除上述純度的提高外，本發(fā)明還具有以下特點(diǎn)1、提取工藝簡(jiǎn)單，易于操作，并且所有試劑都比較溫和，不造成環(huán)境污染；2、除得到主要產(chǎn)品姜黃色素之外，還能得到一些副產(chǎn)物，如浸提、萃取后的濾渣中含有可作為飼料的淀粉、纖維素等，萃取后的油狀物經(jīng)水蒸氣蒸餾后可得姜黃精油和姜黃不揮發(fā)性油等，可作為食品添加劑等。
本發(fā)明的原料姜黃主要產(chǎn)于四川、福建、廣東、廣西、海南、云南、臺(tái)灣等南方省區(qū)，資源極為豐富，在主產(chǎn)區(qū)就近對(duì)其進(jìn)行深加工，生產(chǎn)姜黃素和姜黃粉等多種主、副產(chǎn)品，不但可以充分開發(fā)利用姜黃資源，市場(chǎng)前景看好；而且可以促進(jìn)和帶動(dòng)地區(qū)經(jīng)濟(jì)發(fā)展，幫助解決地方勞動(dòng)就業(yè)，具有十分深遠(yuǎn)的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


圖1是本發(fā)明姜黃色素制備方法的工藝流程圖。
下面，結(jié)合附圖、通過實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明的實(shí)施范圍并不只限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1將姜黃洗凈、風(fēng)干，粉碎至約200目，60-70℃下，用60％的乙醇(固液比為1∶10)浸提3小時(shí)，過濾，收集濾液；相同條件下再將濾渣浸提2小時(shí)，過濾，收集濾液，合并兩次浸提的濾液。對(duì)浸提過兩次的濾渣，再浸提兩次，把后兩次的濾液作為下一批物料的浸提劑使用。將合并后的浸提濾液濃縮至油樹脂，回收溶劑，75℃下，用約3％氫氧化鈉溶液萃取油樹脂，維持物料pH在8.5左右，分離上清液；再加入第一次萃取用量的1/4左右量的氫氧化鈉進(jìn)行第二次萃取，分離上清液。合并兩次萃取的上清液，用鹽酸酸化成PH約為6的溶液，濃縮，得到粗產(chǎn)品。
用3％的氫氧化鈉做溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，待溶解后滴加少量鹽酸使溶液PH為約6(PH試紙測(cè)定)，過濾收集析出的晶體，得到姜黃色素，其色價(jià)E1cm1％(425nm)在1600左右。
浸提后的濾渣中含有大量淀粉、纖維素等，可用作飼料；萃取后的油狀物經(jīng)水蒸汽蒸餾后能夠得到姜黃精油和姜黃不揮發(fā)性油脂，可作為食品添加劑等。
權(quán)利要求
1.姜黃色素的制備方法，其包括使用50-70％的乙醇浸提姜黃粉，浸提溫度60-70℃，濃縮浸提液成油樹脂；用堿液萃取上述油樹脂，萃取溫度70-80℃，并維持物料pH呈小于9的弱堿性；將萃取后的上清液用酸酸化至pH大于4的弱酸性后濃縮；對(duì)濃縮產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中，采用50-70％的乙醇浸提2-4小時(shí)后分出濾液，使用乙醇在相同條件下再次浸提濾渣1-3小時(shí)，合并兩次的濾液濃縮成油樹脂。
3.權(quán)利要求1或2所述的方法，浸提時(shí)的固液重量比為1∶8-12。
4.權(quán)利要求1所述的方法，其中，用于對(duì)油樹脂進(jìn)行萃取的堿液包括氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液。
5.權(quán)利要求1或4所述的方法，其中，堿液萃取后的上清液再加入堿液進(jìn)行第二次萃取。
6.權(quán)利要求1或4所述的方法，其中，用鹽酸對(duì)萃取后的上清液酸化。
7.權(quán)利要求1所述的方法，其中，重結(jié)晶時(shí)使用氫氧化鈉或碳酸鈉做溶劑，溶解后緩慢加入鹽酸溶液至弱酸性。
全文摘要
本發(fā)明涉及姜黃色素的制備方法,包括使用乙醇浸提姜黃粉末,濃縮浸提液成油樹脂,用堿液萃取該油樹脂并酸化、濃縮;對(duì)濃縮產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶。這種采用有機(jī)溶劑提取和無機(jī)溶劑提取相結(jié)合的方法,有效地提高了產(chǎn)品的純度,測(cè)定結(jié)果顯示,本發(fā)明方法生產(chǎn)的姜黃色素產(chǎn)品中總色素含量可達(dá)到92%以上,吸光值即色價(jià)E
文檔編號(hào)C09B61/00GK1306044SQ00134100
公開日2001年8月1日 申請(qǐng)日期2000年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月13日
發(fā)明者陳勇 申請(qǐng)人:陳勇