一種常壓條件下連續(xù)制備六氟環(huán)氧丙烷的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種常壓條件下連續(xù)制備六氟環(huán)氧丙烷的 裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 以六氟環(huán)氧丙烷為源頭的含氟精細(xì)化學(xué)品產(chǎn)業(yè)鏈?zhǔn)欠瘜W(xué)工業(yè)重要組成部分，六 氟環(huán)氧丙烷是多種含氟精細(xì)化學(xué)品的重要原料，從六氟環(huán)氧丙烷可以衍生出多種下游產(chǎn) 品，包括全氟丙酰氟，全氟磺酰基乙烯基醚，全氟烷基乙烯基醚，全氟聚醚，六氟丙酮等，進(jìn) 而通過(guò)這些衍生物又可以制備全氟磺酸離子膜，可溶性聚四氟乙烯，含氟表面活性劑，含氟 醫(yī)用麻醉劑等產(chǎn)品。六氟環(huán)氧丙烷的下游產(chǎn)品被用在多個(gè)行業(yè)，包括化學(xué)化工，航空航天， 電子，醫(yī)藥，環(huán)保，建筑，消防等領(lǐng)域。所以，如何合成高品質(zhì)的六氟環(huán)氧丙烷是含氟精細(xì)化 學(xué)品領(lǐng)域的重要課題。
[0003] 杜邦公司在上世紀(jì)60年代第一次報(bào)道了六氟環(huán)氧丙烷的合成方法，從此之后，全 世界對(duì)于六氟環(huán)氧丙烷的需求量逐年增加，對(duì)于六氟環(huán)氧丙烷的合成方法的研究成為氟化 學(xué)的一個(gè)熱點(diǎn)。絕大多數(shù)六氟環(huán)氧丙烷的合成工藝是以六氟丙烯(HFP)為原料，通過(guò)環(huán)氧化 反應(yīng)制備六氟環(huán)氧丙烷。各種文獻(xiàn)都是在研究不同的氧化方法，目前，主要的氧化方法包括 液相氧化法，氧氣氧化法。液相氧化法主要可以分為雙氧水和次氯酸鈉兩個(gè)氧化體系，雖然 液相氧化法會(huì)產(chǎn)生一定量的廢水，但是該方法產(chǎn)生的氣相產(chǎn)物較為單一，所采用的氧化劑 主要包括雙氧水(GB904877，US3858003 和JP63027487)和次氯酸鈉(EP2409970，US4902810， US7405312和CN102356072)，液相氧化法的氧化效率高，反應(yīng)速率快，而且反應(yīng)過(guò)程中無(wú)有 害的酰氟類氣體產(chǎn)生。氧氣氧化法可以分為氧氣液相氧化法（US3600409，JP9052886， US3536733 和JP2003040879)和催化氧化法（US377438，US4288376 和CN1954911)。氧氣液相 氧化法在高溫高壓，有含氟溶劑的參與下制備六氟環(huán)氧丙烷的方法，該方法雖然氧化劑的 成本很低，但是需要加入價(jià)格昂貴的含氟溶劑才能控制反應(yīng)而且會(huì)產(chǎn)生酰氟類的副產(chǎn)物， 提純過(guò)程比較復(fù)雜。催化氧化法是將六氟丙烯和氧氣通過(guò)高溫催化劑床層制備六氟環(huán)氧丙 烷的方法，該方法的雖然實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，但是催化劑制備過(guò)程復(fù)雜而且反應(yīng)溫度依舊 在100°C以上，酰氟類氣體也會(huì)不可避免的產(chǎn)生，增加了產(chǎn)品提純的難度。
[0004] 目前報(bào)道的絕大多數(shù)合成六氟環(huán)氧丙烷的方法都是在高溫高壓下進(jìn)行的，而且反 應(yīng)方式以間歇性的方式為主。所以，將六氟環(huán)氧丙烷的反應(yīng)在溫和條件下，采用連續(xù)法進(jìn)行 生產(chǎn)一直是氟化學(xué)行業(yè)內(nèi)追求的目標(biāo)。中國(guó)專利CN101157669首先報(bào)道了一種在高壓反應(yīng) 釜中連續(xù)生產(chǎn)六氟環(huán)氧丙烷的工藝，該工藝雖然實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，但是該工藝存在危險(xiǎn) 性，而且反應(yīng)熱量不易擴(kuò)散。中國(guó)專利CN201692802和CN10651357報(bào)道了在氧氣液相氧化法 的條件下連續(xù)生產(chǎn)六氟環(huán)氧丙烷的工藝，上述兩篇專利采用了管式反應(yīng)器生產(chǎn)六氟環(huán)氧丙 烷，反應(yīng)取得了高于80%的轉(zhuǎn)化率和選擇性，但是反應(yīng)條件依舊是苛刻的，仍然需要在100 °C以上的高溫，1.5MPa以上的壓力下進(jìn)行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)缺陷，而提供一種常壓條件下連續(xù)制 備六氟環(huán)氧丙烷的裝置及方法。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是:一種常壓條件下連續(xù)制備六氟環(huán)氧丙 烷的裝置，其特征在于包括預(yù)混合器、蠕動(dòng)栗、氣體貯存罐，U型管束反應(yīng)器、液體分離罐和 氣體收集罐;所述預(yù)混合器的物料出口與所述蠕動(dòng)栗的一端連接;所述蠕動(dòng)栗的另一端通 過(guò)三通閥與所述氣體貯存罐和u型管束反應(yīng)器的物料入口連接;所述u型管束反應(yīng)器的物料 出口通過(guò)三通閥與所述液體分離罐和氣體收集罐連接。
[0007] 所述U型管束反應(yīng)器包括多束U型管反應(yīng)器，所述U型管反應(yīng)器是由多個(gè)U型管依次 上下扣合連接組成。
[0008] 優(yōu)選的，所述U型管束反應(yīng)器包括50-100束U型管反應(yīng)器。
[0009]-種常壓條件下連續(xù)制備六氟環(huán)氧丙烷的方法，其特征在于包括以下步驟：
[0010] (1)向次氯酸鈉溶液中加入緩沖體系，待緩沖體系完全溶解后，再加入有機(jī)溶劑， 然后在預(yù)混合器中攪拌均勻，制得液體反應(yīng)物
[0011] (2)打開(kāi)三通閥，將預(yù)混合器中的液體反應(yīng)物和所述氣體貯存罐中的六氟丙烯氣 體同時(shí)通入U(xiǎn)型管束反應(yīng)器中；
[0012] (3)氣液混合物在U型管束反應(yīng)器中發(fā)生充分反應(yīng)后，產(chǎn)生的液體經(jīng)過(guò)三通閥流入 液體分離罐中，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過(guò)三通閥進(jìn)入氣體收集罐，即得六氟環(huán)氧丙烷。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0014] (1)實(shí)現(xiàn)了在常溫常壓下連續(xù)生產(chǎn)六氟環(huán)氧丙烷，避免了高溫高壓反應(yīng)的苛刻條 件；
[0015] (2)采用了液相氧化法，具有液相氧化法的傳統(tǒng)優(yōu)勢(shì)，反應(yīng)不產(chǎn)生酰氟類副產(chǎn)物， 產(chǎn)品易于分離。
[0016] (3)U型管束反應(yīng)器換熱面積大，氣體和液體可以充分混合，可以充分抑制副反應(yīng) 的發(fā)生，反應(yīng)的選擇性好、轉(zhuǎn)化率高。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1所示為常壓條件下連續(xù)制備六氟環(huán)氧丙烷的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖2所示為圖1中U型管束反應(yīng)器5的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體 實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0020] 如圖1所示為一種常壓條件下連續(xù)制備六氟環(huán)氧丙烷的裝置，包括預(yù)混合器1、蠕 動(dòng)栗2、氣體貯存罐4，U型管束反應(yīng)器5、液體分離罐7和氣體收集罐8;所述預(yù)混合器1的物料 出口與所述蠕動(dòng)栗2的一端連接;所述蠕動(dòng)栗2的另一端通過(guò)三通閥3與所述氣體貯存罐4和 U型管束反應(yīng)器5的物料入口連接;所述U型管束反應(yīng)器5的物料出口通過(guò)三通閥6與所述液 體分離罐7和氣體收集罐8連接。
[0021 ]圖2所示，所述U型管束反應(yīng)器5包括多束U型管反應(yīng)器，所述U型管反應(yīng)器是由多個(gè)U型管依次上下扣合連接組成。
[0022]優(yōu)選的，所述U型管束反應(yīng)器5包括50-100束U型管