良好介電性能雙馬樹脂預(yù)混料及其制備方法和裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及復(fù)合材料領(lǐng)域，具體地指一種良好介電性能雙馬樹脂預(yù)混料及其制備 方法和裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，迫切需要研發(fā)高性能的介電復(fù)合材料，W滿足高頻通 信系統(tǒng)遠(yuǎn)距離、高速度、高保真的傳輸要求。要求介電復(fù)合材料必須具備低介電常數(shù)、低介 電損耗因數(shù)、低熱膨脹系數(shù)、低吸濕性、良好的力學(xué)性能和耐熱性能等。因?yàn)榻殡姵?shù)和介 電損耗因數(shù)越低，信號(hào)傳輸?shù)乃俣仍娇欤盘?hào)傳輸損失就越小。高性能介電復(fù)合材料已被廣 泛應(yīng)用于印刷電路板、雷達(dá)天線罩、電子包材料W及一些高頻率的通信產(chǎn)品。高性能介電復(fù) 合材料的開發(fā)主要從增強(qiáng)材料和基體樹脂著手，一般來說，增強(qiáng)材料的介電常數(shù)較大，要想 獲得低介電常數(shù)的復(fù)合材料，最有效的途徑是開發(fā)應(yīng)用低介電常數(shù)樹脂作為基體。
[0003] 雙馬來酷亞胺樹脂是近30年來國(guó)內(nèi)外新開發(fā)的樹脂材料，因其突出的耐熱性、耐 濕熱性、耐福射、吸濕率低及良好的力學(xué)性能，在材料領(lǐng)域受到廣泛重視。利用共聚單體締 丙基苯基化合物（APC)對(duì)其進(jìn)行介電性能的優(yōu)化，使其具有良好的介電性能，然后結(jié)合性 價(jià)比相對(duì)較高的纖維體系，成為具有良好介電性能的理想復(fù)合材料。
[0004] W增強(qiáng)纖維浸潰聚合物基體而成的預(yù)混料是制備復(fù)合材料構(gòu)件的中間材料，預(yù)混 料制備是模壓成型工藝的重要環(huán)節(jié)，其性能直接影響到模壓成型復(fù)合材料制件的質(zhì)量。相 比用織物或者預(yù)浸料作為原材料，其產(chǎn)品成本要低=至八成。傳統(tǒng)的預(yù)混料制備方法是利 用短切纖維浸潰樹脂，然后烘干、撕松得到，很大程度上依賴于人工作業(yè)，且環(huán)境污染嚴(yán)重， 產(chǎn)量較低，質(zhì)量穩(wěn)定性較差，所W亟待開發(fā)出操作方便、產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定的生產(chǎn)系統(tǒng)。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽〇化]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題就是提供了一種良好介電性能雙馬樹脂預(yù)混料及其 制備方法和裝置，該預(yù)混料是通過改性后具備良好介電性能的雙馬樹脂浸潰連續(xù)纖維，然 后烘干剪切成短切纖維得到。該方法降低了人工成本，工藝流程可控、質(zhì)量穩(wěn)定性好，解決 了易揮發(fā)溶劑的揮發(fā)性問題、預(yù)混料揮發(fā)份含量超標(biāo)、樹脂含量偏低等問題，解決了傳統(tǒng)制 作工藝中手工作業(yè)質(zhì)量穩(wěn)定性差、且生產(chǎn)量較小等特點(diǎn)。該預(yù)混料制備的試樣性能優(yōu)異，能 夠滿足8~35GHz頻率下各類雷達(dá)天線罩對(duì)介電性能的要求。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種良好介電性能雙馬樹脂預(yù)混料，所述預(yù)混料 的原料由纖維紗、預(yù)混料基體樹脂組成，所述預(yù)混料基體樹脂的原料按重量份數(shù)計(jì)由30~ 90份的改性雙馬樹脂和50~110份的丙酬組成，所述改性樹脂按重量份比計(jì)由40~100 份的雙馬來酷亞胺樹脂、10~40份的締丙基苯基化合物、10~30份的甲基丙締酸徑乙醋 和10~20份的二乙締基苯組成； 陽007] 進(jìn)一步地，所述預(yù)混料基體樹脂的原料按重量份數(shù)計(jì)由50~70份的改性雙馬樹 脂和50~90份的丙酬組成。
[0008] 再進(jìn)一步地，所述改性樹脂按重量份比計(jì)由50~80份的雙馬來酷亞胺樹脂、20~ 40份的締丙基苯基化合物、20~30份的甲基丙締酸徑乙醋、10~20份二乙締基苯。
[0009] 再進(jìn)一步地，所述纖維紗為石英纖維紗或高娃氧纖維紗。
[0010] 再進(jìn)一步地，其中，所述生預(yù)混料中的可溶性樹脂含量為80~95%，含膠量為 35. 5~43. 5%，揮發(fā)份含量為2~4%，所述預(yù)混料固化后在9. 534GHz條件下的介電常數(shù) 指標(biāo)為3. 3~3. 5,損耗角正切《0. 0579。
[0011] 未經(jīng)改性的雙馬來酷亞胺樹脂交聯(lián)密度過高，分子鏈剛性大，脆性較大，缺乏初 性，且其固化溫度較高，不溶于丙酬等弱極性溶劑。改性后的預(yù)混料基體樹脂具有良好的 工藝性，在成型過程中具有適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)性，沒有分子析出；固化溫度< 180°C，后處理溫度 < 220°C。且具有良好的介電性能和較高的耐熱性，其熱變形溫度> 250°C。
[0012] 再進(jìn)一步地，所述預(yù)混料基體樹脂的制備方法，包括W下步驟：
[0013] 1)按上述重量份數(shù)比稱取雙馬來酷亞胺樹脂、締丙基苯基化合物、甲基丙締酸徑 乙醋、二乙締基苯和丙酬；
[0014] 2)將雙馬來酷亞胺樹脂、締丙基苯基化合物、甲基丙締酸徑乙醋和二乙締基苯混 合均勻，共聚反應(yīng)得到改性雙馬樹脂；
[001引如將改性雙馬樹脂溶于丙酬中，得到預(yù)混料基體樹脂溶液。
[0016] 本發(fā)明還提供了一種良好介電性能雙馬樹脂預(yù)混料的制備方法，包括W下步驟：
[0017] 1)按上述重量份數(shù)比稱取雙馬來酷亞胺樹脂、締丙基苯基化合物、甲基丙締酸徑 乙醋、二乙締基苯和丙酬；
[0018] 2)將雙馬來酷亞胺樹脂、締丙基苯基化合物、甲基丙締酸徑乙醋和二乙締基苯混 合均勻，共聚反應(yīng)得到改性雙馬樹脂；
[0019] 3)將改性雙馬改性樹脂溶于丙酬中，得到預(yù)混料基體樹脂溶液，并將預(yù)混料基體 樹脂溶液倒入浸膠槽；
[0020] 4)然后在紗架上安裝纖維紗，纖維紗穿過梳子再由導(dǎo)向輪帶動(dòng)進(jìn)入浸膠槽進(jìn)行浸 泡，
[0021] 5)浸膠后的纖維紗經(jīng)過擠膠漉進(jìn)入第一次預(yù)烘干裝置中進(jìn)行第一次預(yù)烘干，再進(jìn) 過次級(jí)預(yù)烘干裝置中進(jìn)行次級(jí)預(yù)烘干；
[0022] 6)預(yù)烘干的石英纖維紗經(jīng)導(dǎo)向輪的牽引進(jìn)入剪碎裝置進(jìn)行剪碎，得到所需長(zhǎng)度短 切纖維預(yù)混料；
[0023] 7)將剪碎的預(yù)混料置于烘干裝置中烘干，即得到預(yù)混料，包裝密封。
[0024] 在上述技術(shù)方案中，所述步驟4)~6)中，纖維紗張力為12~18N、纖維紗運(yùn)行速 度為2~6m/min。
[00巧]在上述技術(shù)方案中，所述步驟5)中，第一次預(yù)烘干溫度為80~100°C，次級(jí)預(yù)烘干 溫度為60~80 °C。
[00%] 在上述技術(shù)方案中，所述步驟7)中，烘干裝置運(yùn)料速度為0. 5~1. 2m/min，烘干溫 度為50~70°C。
[0027] 本發(fā)明還提供了一種制備預(yù)混料的裝置，所述裝置各個(gè)組件設(shè)置在同一水平線 上，依次為紗架、梳子、導(dǎo)向輪、浸膠槽4、擠膠漉5、第一次預(yù)烘干裝置6a、次級(jí)預(yù)烘干裝置、 導(dǎo)向輪和剪碎裝置，所述剪碎裝置下方設(shè)置有烘干裝置，所述浸膠槽還設(shè)置有導(dǎo)向輪，所述 浸膠槽側(cè)壁上安裝有氣氛裝置，有效減緩溶劑的揮發(fā)。
[0028] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0029]本發(fā)明將對(duì)綜合性能較優(yōu)的雙馬樹脂進(jìn)一步提高介電性能，開拓該樹脂及其復(fù)合 材料的應(yīng)用范圍，改性后的改性樹脂溶于弱極性溶液中，得到相對(duì)較容易浸透纖維的樹脂 溶液，然后打破常規(guī)的短切纖維浸潤(rùn)樹脂烘干撕松的思路，利用本發(fā)明的預(yù)混料制備裝置， 先將連續(xù)長(zhǎng)纖維浸潤(rùn)樹脂，運(yùn)樣相比直接浸潤(rùn)短切纖維，樹脂浸潤(rùn)較均勻，然后快速烘干， 精確控制揮發(fā)份含量，最終剪碎成所需長(zhǎng)度短切預(yù)混料；該雙馬樹脂預(yù)混料介電性能優(yōu)異， 能夠適應(yīng)寬頻段雷達(dá)天線罩的透波要求；該制備方法具有高產(chǎn)出、質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)。
【附圖說明】
[0030] 圖1為制備預(yù)混料的裝置流程圖；
[0031] 圖中，紗架1、梳子2、導(dǎo)向輪3、浸膠槽4、擠膠漉5、第一次預(yù)烘干裝置6a、次級(jí)預(yù) 烘干裝置化、剪碎裝置7、烘干裝置8、氣氛裝置9。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 為了更好地解釋本發(fā)明，W下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的主要內(nèi)容，但 本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于W下實(shí)施例。 陽〇3引 實(shí)施例1
[0034] 一種良好介電性能雙馬樹脂預(yù)混料的制備方法，包括W下步驟：
[0035] 1)按上述重量份數(shù)比稱取100份的雙馬來酷亞胺樹脂、10份的締丙基苯基化合 物、30份的甲基丙締酸徑乙醋和20份的二乙締基苯；
[0036] 2)將雙馬來酷亞胺樹脂、締丙基苯基化合物、甲基丙締酸徑乙醋和二乙締基苯混 合均勻，共聚反應(yīng)得到改性樹脂；
[0037] 3)按重量份數(shù)比將90份的改性樹脂溶于110份的丙酬中，得到預(yù)混料基體樹脂溶 液，并將預(yù)混料基體樹脂溶液倒入浸膠槽4;
[0038] 4)然后在紗架1上安裝石英纖維紗，石英纖維紗穿過梳子2再由導(dǎo)向輪3帶動(dòng)進(jìn) 入浸膠槽4進(jìn)行浸泡，
[0039] 5)浸膠后的石英纖維紗經(jīng)過擠膠漉5進(jìn)入第一次預(yù)烘干裝置6a中在溫度為90°C 條件下進(jìn)行烘干，再進(jìn)過次級(jí)烘干裝置化中在溫度為70°C條件下進(jìn)行烘干；
[0040] 6)烘干的長(zhǎng)纖維預(yù)混料經(jīng)導(dǎo)向輪的牽引進(jìn)入剪碎裝置進(jìn)行剪碎，得到所需長(zhǎng)度短 切纖維預(yù)混料；
[0041] 7)將剪碎的預(yù)混料置于運(yùn)料速度為0. 8m/min的烘干裝置8中在溫度為50°C烘 干，包裝密封后即得到最終可較長(zhǎng)時(shí)間保存的預(yù)混料。 柳42] 實(shí)施例2
[0043] 一種良好介電性能雙馬樹脂預(yù)混料的制備方法，包括W下步驟：
[0044] 1)按上述重量份數(shù)比稱取80份的雙馬來酷亞胺樹脂、40份的締丙基苯基化合物、 10份的甲基丙締酸徑乙醋和10份的二乙締基苯；
[0045] 2)將雙馬來酷亞胺樹脂、締丙基苯基化合物、甲基丙締酸徑乙醋和二乙締基苯混 合均勻，共聚反應(yīng)得到改性雙馬樹脂；
[0046] 3)按重量份數(shù)比將90份的改性雙馬樹脂溶于90份的丙酬中，得到預(yù)混料基體樹 脂溶液，并將預(yù)混料基體樹脂溶液倒入浸膠槽4 ;
[0047] 4)然后在紗架1上安裝石英纖維紗，石英纖維紗穿過梳子2再由導(dǎo)向輪3帶動(dòng)進(jìn) 入浸膠槽4進(jìn)行浸膠；
[0048] 5)浸膠后的石英纖維紗經(jīng)過擠膠漉5進(jìn)入第一次預(yù)烘干裝置6a中在溫度為 l〇〇°C條件下進(jìn)行烘干，再進(jìn)過次級(jí)預(yù)烘干裝置化中