一種醋酸亞錫的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)品制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種醋酸亞錫的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]醋酸亞錫又叫乙酸亞錫，乙酸錫(II)，英文名Tin (II) acetate，分子式！C4H6O4Sn,分子量為236.798，熔點(diǎn)，181-3 °C，沸點(diǎn)在760mmHg沸點(diǎn)為117.1 °C，閃點(diǎn),40 °C,蒸汽壓在13.9mmHg時(shí)為25°C。醋酸亞錫可用作還原劑，目前醋酸亞錫的制備方法常見(jiàn)的有以下兩種:
[0003]將硫酸錫(II)水溶液放在三口燒瓶中，一邊通入脫過(guò)氧的氮?dú)猓贿吋尤?mol/L氫氧化鈉溶液，直至生成的懸浮液遇酚酞指示劑顯紅色為止。將溶液加熱至沸騰，藍(lán)黑色氧化錫(II)析出。用傾瀉法水洗，用布氏漏斗濾集氧化錫(II)，用丙酮洗滌沉淀，在真空下干燥。取新制備的藍(lán)黑色氧化錫(II)25g，加至200mL 50%醋酸溶液中，在氮?dú)饬髦屑訜峄亓髦寥芤鹤兂牲S褐色。過(guò)濾，濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至近干，然后置于放有固體氫氧化鈉的真空保干器中，抽真空除去殘留的水分和醋酸，得產(chǎn)品。產(chǎn)品可在減壓下于150°C升華精制。該工藝過(guò)程較復(fù)雜，不適合工業(yè)化批量生產(chǎn)醋酸亞錫，僅適合于實(shí)驗(yàn)室研宄使用。
[0004]第二種方法采用醋酸與二甲氧基錫(II)為反應(yīng)物，采用2mol醋酸和Imol 二甲氧基錫(II)在苯溶液中加熱回流。二甲氧基錫(II)溶解，得到溶液，冷卻或濃縮苯溶液時(shí)，晶體析出。但該方法過(guò)程中的苯溶液具有較高的毒性，操作不當(dāng)會(huì)對(duì)生產(chǎn)環(huán)境、操作人員造成傷害。
[0005]上述制備方法均不能滿足工業(yè)生產(chǎn)需要，因此研宄醋酸亞錫的新型高效生產(chǎn)技術(shù)對(duì)醋酸亞錫的工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明旨在提供一種工藝簡(jiǎn)單、對(duì)生產(chǎn)環(huán)境及操作人員傷害小，毒性低的醋酸亞錫的制備工藝，采用本發(fā)明制備的醋酸亞錫純度高，品質(zhì)好。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0007]一種醋酸亞錫的制備工藝，其特征在于，包括以下具體步驟:
[0008](I)稱量氧化亞錫，按與氧化亞錫質(zhì)量比為1-2: I稱量去離子水，加入至反應(yīng)釜中；
[0009](2)開(kāi)啟攪拌，緩慢加入步驟(I)所稱量的氧化亞錫；
[0010](3)升溫，待溫度升高至75-85°C逐漸加入冰醋酸溶液，邊加邊攪拌，30min之內(nèi)完成加料；
[0011](4)繼續(xù)加熱升溫至95-100°C，保溫3h ；
[0012](6)維持溫度100°C保溫，減壓蒸餾，至無(wú)低沸物餾出，物料呈白色固體后停止蒸飽;
[0013](6)停機(jī)，取出產(chǎn)品，粉碎后于100°C烘箱中烘干即得所需醋酸亞錫產(chǎn)品。
[0014]作為具體方案，步驟(3)中所加入冰醋酸溶液為8%-30%濃度的冰醋酸水溶液。
[0015]作為具體方案，步驟(3)中所加入冰醋酸與步驟(I)中氧化亞錫的物質(zhì)的量之比為 4-10: 1
[0016]作為具體方案，所述步驟(3)中30min之內(nèi)完成加料即反應(yīng)液依次由黑色、乳白色、淡黃色變?yōu)橥该鳌?br>[0017]本發(fā)明直接采用氧化亞錫為反應(yīng)原料，省略了氧化亞錫的制備過(guò)程，精簡(jiǎn)了傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室制備工藝，提高了產(chǎn)品的工業(yè)化水平，連續(xù)化程度高，生產(chǎn)效率高。同時(shí)反應(yīng)過(guò)程中先將去離子水加入反應(yīng)釜中后慢慢加入反應(yīng)物氧化亞錫，避免氧化亞錫附著在反應(yīng)器壁，造成原料浪費(fèi)。為保證反應(yīng)的速度，綜合考慮產(chǎn)品生產(chǎn)效率，控制去離子水的加入量。反應(yīng)分兩段進(jìn)行，加料過(guò)程控制反應(yīng)處于較低溫度條件下進(jìn)行，反應(yīng)物加完后維持較高溫度反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)體系的化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)原理合理控制反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，保證廣品品質(zhì)。
[0018]因此采用本發(fā)明的工藝生產(chǎn)醋酸亞錫具有制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品品質(zhì)好等有益效果。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，需要指出的是以下實(shí)施方式僅是以例舉的方式對(duì)本發(fā)明所做的解釋性說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此，所有本領(lǐng)域的技術(shù)人員以本發(fā)明的精神對(duì)本發(fā)明所做的等效的替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020]實(shí)施例1
[0021]一種醋酸亞錫的制備工藝，包括以下具體步驟:
[0022](I)稱量氧化亞錫25g，稱量去尚子水25g，加入至反應(yīng)藎中；
[0023](2)開(kāi)啟攪拌，緩慢加入步驟(I)所稱量的氧化亞錫；
[0024](3)升溫，待溫度升高至75-85°C逐漸加入稱取46.5g冰醋酸，加水524.4g去離子水，調(diào)成濃度為8 %的冰醋酸溶液，加入反應(yīng)釜中，邊加邊攪拌，反應(yīng)液依次由黑色、乳白色、淡黃色變?yōu)橥该鳎?0min之內(nèi)完成加料；
[0025](5)繼續(xù)加熱升溫至95-100°C，保溫3h ；
[0026](5)維持溫度100°C保溫，減壓蒸餾，至無(wú)低沸物餾出，物料呈白色固體后停止蒸飽;
[0027](6)停機(jī)，取出產(chǎn)品，粉碎后于100°C烘箱中烘干即得所需醋酸亞錫產(chǎn)品。
[0028]實(shí)施例2
[0029]一種醋酸亞錫的制備工藝，包括以下具體步驟:
[0030](I)稱量氧化亞錫25g，稱量去離子水30g，加入至反應(yīng)釜中；
[0031](2)開(kāi)啟攪拌，緩慢加入步驟(I)所稱量的氧化亞錫；
[0032](3)升溫，待溫度升高至75-85°C逐漸加入稱取68.4g冰醋酸，加水359.1g去離子水，調(diào)成濃度為16%的冰醋酸溶液，加入反應(yīng)釜中，邊加邊攪拌，反應(yīng)液依次由黑色、乳白色、淡黃色變?yōu)橥该鳎?0min之內(nèi)完成加料；
[0033](6)繼續(xù)加熱升溫至95-100°C，保溫3h ；
[0034](5)維持溫度100°C保溫，減壓蒸餾，至無(wú)低沸物餾出，物料呈白色固體后停止蒸飽;
[0035](6)停機(jī)，取出產(chǎn)品，粉碎后于100°C烘箱中烘干即得所需醋酸亞錫產(chǎn)品。
[0036]實(shí)施例3
[0037]一種醋酸亞錫的制備工藝，包括以下具體步驟:
[0038](I)稱量氧化亞錫25g，稱量去離子水40g，加入至反應(yīng)釜中；
[0039](2)開(kāi)啟攪拌，緩慢加入步驟(I)所稱量的氧化亞錫；
[0040](3)升溫，待溫度升高至75-85°C逐漸加入稱取91.2g冰醋酸，加水288.8g去離子水，調(diào)成濃度為24%的冰醋酸溶液，加入反應(yīng)釜中，邊加邊攪拌，反應(yīng)液依次由黑色、乳白色、淡黃色變?yōu)橥该鳎?0min之內(nèi)完成加料；
[0041](7)繼續(xù)加熱升溫至95-100°C，保溫3h ；
[0042](5)維持溫度100°C保溫，減壓蒸餾，至無(wú)低沸物餾出，物料呈白色固體后停止蒸飽;
[0043](6)停機(jī)，取出產(chǎn)品，粉碎后于100°C烘箱中烘干即得所需醋酸亞錫產(chǎn)品。
[0044]實(shí)施例4
[0045]一種醋酸亞錫的制備工藝，包括以下具體步驟:
[0046](I)稱量氧化亞錫25g，稱量去離子水50g，加入至反應(yīng)釜中；
[0047](2)開(kāi)啟攪拌，緩慢加入步驟(I)所稱量的氧化亞錫；
[0048](3)升溫，待溫度升高至75-85°C逐漸加入稱取114g冰醋酸，加水266g去離子水，調(diào)成濃度為30%的冰醋酸溶液，加入反應(yīng)釜中，邊加邊攪拌，反應(yīng)液依次由黑色、乳白色、淡黃色變?yōu)橥该鳎?0min之內(nèi)完成加料；
[0049](8)繼續(xù)加熱升溫至95-100°C，保溫3h ；
[0050](5)維持溫度100°C保溫，減壓蒸餾，至無(wú)低沸物餾出，物料呈白色固體后停止蒸飽;
[0051](6)停機(jī)，取出產(chǎn)品，粉碎后于100°C烘箱中烘干即得所需醋酸亞錫產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種醋酸亞錫的制備工藝，其特征在于，包括以下具體步驟:(1)稱量氧化亞錫，按與氧化亞錫質(zhì)量比為1-2: I稱量去離子水，加入至反應(yīng)釜中；(2)開(kāi)啟攪拌，緩慢加入步驟(I)所稱量的氧化亞錫；(3)升溫，待溫度升高至75-85?逐漸加入冰醋酸溶液，邊加邊攪拌，30min之內(nèi)完成加料；(4)繼續(xù)加熱升溫至95-100°C，保溫3h ； (5)維持溫度100°C保溫，減壓蒸餾，至無(wú)低沸物餾出，物料呈白色固體后停止蒸餾；(6)停機(jī)，取出產(chǎn)品，粉碎后于100°C烘箱中烘干即得所需醋酸亞錫產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種醋酸亞錫的制備工藝，其特征在于，步驟(3)中所加入冰醋酸為8% -30%濃度的冰醋酸水溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的一種醋酸亞錫的制備工藝，其特征在于，步驟(3)中所加入冰醋酸與步驟(I)中氧化亞錫的物質(zhì)的量之比為4-10: 1
4.如權(quán)利要求1所述的一種醋酸亞錫的制備工藝，其特征在于，所述步驟(3)中30min之內(nèi)完成加料即反應(yīng)液依次由黑色、乳白色、淡黃色變?yōu)橥该鳌?br>【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)品制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種醋酸亞錫的制備工藝。具體步驟為：(1)稱量氧化亞錫，按與氧化亞錫質(zhì)量比為1-2∶1稱量去離子水，加入至反應(yīng)釜中；(2)開(kāi)啟攪拌，緩慢加入步驟(1)所稱量的氧化亞錫；(3)升溫，待溫度升高至75-85℃逐漸加入冰醋酸溶液，邊加邊攪拌，30min之內(nèi)完成加料；(4)繼續(xù)加熱升溫至95-100℃，保溫3h；(5)維持溫度100℃保溫，減壓蒸餾，至無(wú)低沸物餾出，物料呈白色固體后停止蒸餾；(6)停機(jī)，取出產(chǎn)品，粉碎后于100℃烘箱中烘干即得所需醋酸亞錫產(chǎn)品。本發(fā)明的工藝生產(chǎn)醋酸亞錫具有制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品品質(zhì)好等有益效果。
【IPC分類】C07C51-41, C07C53-10
【公開(kāi)號(hào)】CN104557506
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410758396
【發(fā)明人】羅丁, 袁再春, 禹康
【申請(qǐng)人】長(zhǎng)沙羅斯科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月8日