一種二丁基二醋酸錫制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于催化劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種二丁基二醋酸錫制備工藝。具體包括以下步驟：(1)反應(yīng)所需過量冰醋酸稱量后加入反應(yīng)釜中；(2)打開攪拌裝置，邊攪拌邊加入二丁基氧化錫；(3)升溫，待溫度升高至60-80℃之間，保溫反應(yīng)1-2h，直至二丁基氧化錫全部溶解；(4)抽真空，加熱，至溫度到105℃停止加熱，保溫20-30min；(5)繼續(xù)加熱至110℃，保溫，抽真空2-3.5h至無低沸物餾出；(6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。本發(fā)明產(chǎn)品反應(yīng)完全，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品品質(zhì)好。
【專利說明】一種二丁基二醋酸錫制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于催化劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種二丁基二醋酸錫制備工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]二丁基二醋酸錫，英文名Dibutyl tin diacetate，為淺黃色或無色透明帶有醋酸氣味的液體，10 °C以下呈固體或半固體，凝固點(diǎn):8?10°C，密度:1.32 ± 0.005(20 °C )，沸點(diǎn):140?144°C /1mmHgo主要用作室溫硅橡膠固化催化劑，尤其是適用于脫醋酸型的有機(jī)硅制品。其特點(diǎn)是催化速度快，為了降低它的醋酸氣味可以與二月桂酸二丁基錫配合使用，暴露在空氣中容易水解，瓶口析出固體，還可用作聚氨酯涂料催化劑。
[0003]目前醋酸二丁基錫的制備方法多采用冰醋酸與二丁基氧化錫按一定質(zhì)量比加入至反應(yīng)釜中，反應(yīng)完全后減壓脫除醋酸等低沸物，最終獲得二丁基二醋酸錫。傳統(tǒng)的二丁基二醋酸錫加工中產(chǎn)品錫含量較低，無法滿足生產(chǎn)要求。且加料量控制不好容易造成較多的副產(chǎn)物，降低產(chǎn)量，造成較高的生產(chǎn)成本，產(chǎn)品品質(zhì)降低，易結(jié)晶等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明旨在提供一種錫含量較高，產(chǎn)品反應(yīng)完全，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品品質(zhì)好的二丁基二醋酸錫的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0005]一種二丁基二醋酸錫制備工藝，具體包括以下步驟:
[0006](I)反應(yīng)所需過量冰醋酸稱量后加入反應(yīng)藎中；
[0007](2)打開攪拌裝置，邊攪拌邊加入二丁基氧化錫；
[0008](3)升溫，待溫度升高至60_80°C之間，保溫反應(yīng)l_2h，直至二丁基氧化錫全部溶解；
[0009](4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫20-30min ；
[0010](5)繼續(xù)加熱至110°C，保溫，抽真空2-3.5h至無低沸物餾出；
[0011](6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
[0012]具體的，所制備二丁基二醋酸錫含錫量為27% -33.3%。
[0013]具體的，所述冰醋酸與二丁基氧化錫的物質(zhì)的量之比為4-6: 1
[0014]優(yōu)選的，所述步驟(2)中的攪拌速度為150-250r/min。
[0015]本發(fā)明采用冰醋酸與二丁基氧化錫進(jìn)行加工反應(yīng)，反應(yīng)過程保證冰醋酸過量，反應(yīng)與攪拌同時進(jìn)行，促進(jìn)反應(yīng)完全，保證產(chǎn)品純度。嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度與反應(yīng)時間，將副產(chǎn)物量降低到最低，反應(yīng)生成的二丁基醋酸錫純度高，可保證原料中二丁基氧化錫完全參與反應(yīng)，使得產(chǎn)品中錫含量可高達(dá)27% -33.3%。

【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，需要指出的是以下實(shí)施方式僅是以例舉的方式對本發(fā)明所做的解釋性說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此，所有本領(lǐng)域的技術(shù)人員以本發(fā)明的精神對本發(fā)明所做的等效的替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0017]實(shí)施例1
[0018]一種二丁基二醋酸錫制備工藝，具體包括以下步驟:
[0019](I)稱量264g冰醋酸后加入反應(yīng)釜中；
[0020](2)打開攪拌裝置，攪拌速度為250r/min，邊攪拌邊加入276g 二丁基氧化錫；
[0021](3)升溫，待溫度升高至60_80°C之間，保溫反應(yīng)2h，至二丁基氧化錫全部溶解；
[0022](4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫30min ；
[0023](5)繼續(xù)加熱至110°C，保溫，抽真空2h至無低沸物餾出；
[0024](6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
[0025]檢測所制備產(chǎn)品中錫含量為27%。
[0026]實(shí)施例2
[0027]一種二丁基二醋酸錫制備工藝，包括以下步驟:
[0028](I)稱量320g冰醋酸加入反應(yīng)釜中；
[0029](2)打開攪拌裝置，攪拌速度200r/min，邊攪拌邊加入276g 二丁基氧化錫；
[0030](3)升溫，待溫度升高至60_80°C之間，保溫反應(yīng)1.5h，直至二丁基氧化錫全部溶解；
[0031](4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫25min ；
[0032](5)繼續(xù)加熱至110°C，保溫，抽真空2.5h至無低沸物餾出；
[0033](6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
[0034]檢測所制備的二丁基二醋酸錫含錫量為30%。
[0035]實(shí)施例3
[0036]一種二丁基二醋酸錫制備工藝，包括以下步驟:
[0037](I)稱量330g冰醋酸加入反應(yīng)釜中；
[0038](2)打開攪拌裝置，控制攪拌速度為170r/min，邊攪拌邊加入276g 二丁基氧化錫；
[0039](3)升溫，待溫度升高至60_80°C之間，保溫反應(yīng)1.5h，直至二丁基氧化錫全部溶解；
[0040](4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫20min ；
[0041](5)繼續(xù)加熱至110°C，保溫，抽真空3.5h至無低沸物餾出；
[0042](6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
[0043]檢測所得產(chǎn)品中錫含量為33%。
[0044]實(shí)施例4
[0045]一種二丁基二醋酸錫制備工藝，包括以下步驟:
[0046](I)稱量396g冰醋酸加入反應(yīng)釜中；
[0047](2)打開攪拌裝置，攪拌速度為150r/min，邊攪拌邊加入276g 二丁基氧化錫；
[0048](3)升溫，待溫度升高至60_80°C之間，保溫反應(yīng)1.5h，直至二丁基氧化錫全部溶解；
[0049](4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫20min ；
[0050](5)繼續(xù)加熱至110°C，保溫，抽真空3.5h至無低沸物餾出；
[0051](6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
[0052]檢測所制備的二丁基二醋酸錫中錫含量為33.3%。
【權(quán)利要求】
1.一種二丁基二醋酸錫制備工藝，其特征在于，具體包括以下步驟:(I)反應(yīng)所需過量冰醋酸稱量后加入反應(yīng)釜中；(2)打開攪拌裝置，邊攪拌邊加入二丁基氧化錫；(3)升溫，待溫度升高至60-80°C之間，保溫反應(yīng)l_2h，直至二丁基氧化錫全部溶解；(4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫20-30min ； (5)繼續(xù)加熱至110°C，保溫，抽真空2_3.5h至無低沸物餾出；(6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
2.如權(quán)利要求1所述的一種二丁基二醋酸錫制備工藝，其特征在于，所制備二丁基二醋酸錫含錫量為27% -33.3%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種二丁基二醋酸錫制備工藝，其特征在于，所述冰醋酸與二丁基氧化錫的物質(zhì)的量之比為4-6: I。
4.如權(quán)利要求1所述的一種二丁基二醋酸錫制備工藝，其特征在于，所述步驟(2)中的攪拌速度為150-250r/min。
【文檔編號】C07F7/22GK104497036SQ201410755664
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月5日
【發(fā)明者】羅丁, 袁再春, 禹康 申請人:長沙羅斯科技有限公司