一種合成甲基酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬有機(jī)合成化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種酮的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲基酮是一類非常重要的化合物，展現(xiàn)了廣泛的的生理和藥理活性，也是重要 的有機(jī)合成中間體。通過過渡金屬催化炔烴區(qū)域選擇性水解是一種合成甲基酮的重要方 法。近年來，金絡(luò)合物逐步代替了有毒的萊鹽來催化這一反應(yīng)（a)E.Mizushima,K.Sato,T. Hayashi,M.Tanaka,Angew.Chem.Int.Ed. 2002, 41, 4563-4565 ;b)R.Casado,M.Contel,M. Laguna,P.Romero,S.Sanz,J.Am.Chem.Soc. 2003, 125, 11925-11935;c)N.Marion,R. S.Ramon,S.P.Nolan,J.Am.Chem.Soc. 2009, 131, 448-449)?然而，反應(yīng)還需要較長的時間。
[0003] 微波技術(shù)目前得到愈來愈多的發(fā)展，并在有機(jī)合成領(lǐng)域廣泛使用，其特點(diǎn)是能縮 短試驗(yàn)時間，提高反應(yīng)速率。微波加熱是靠微波電子管發(fā)出的電磁波感應(yīng)生電，后轉(zhuǎn)化成分 子的動能而發(fā)熱，具有快速高效、安全的特點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種合成甲基酮的新方法。
[0005] 本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種合成甲基酮(式I )的方法
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種合成甲基酮的方法，其特征在于所述的甲基酮通過使炔烴II
在金絡(luò)合物催化和微波狀態(tài)下發(fā)生水解合成反應(yīng)， 其中，R1選自芳基、單或多取代芳基或烷基；具體步驟如下： 在反應(yīng)容器中，加入炔烴、[(IPr)AuCl]、AgOTf、溶劑1，4-二氧六環(huán)和水，反應(yīng)混合物 在120°C下微波反應(yīng)1小時，冷卻到室溫；過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，然后通過柱分離，得到 目標(biāo)化合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲基酮的方法，其特征在于所述的R1為甲基苯基、甲氧 基苯基、齒代苯基或環(huán)丙基。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲基酮的方法，其特征在于所述的微波反應(yīng)儀為美國 CEMDISCOVERSP聚焦單模微波合成儀。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲基酮的方法，其特征在于以摩爾比計[(IPr)AuCl]: AgOTf:炔烴=1 :1 :100。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成甲基酮的方法，其特征在于所述的水用量與炔烴的摩爾 比為2。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成甲基酮的方法。在反應(yīng)容器中，加入炔烴、[(IPr)AuCl]、AgOTf、溶劑1,4-二氧六環(huán)和水，反應(yīng)混合物在120oC下微波反應(yīng)1小時后，冷卻到室溫；過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，然后通過柱分離，得到目標(biāo)化合物。本發(fā)明采用微波技術(shù)，縮短了反應(yīng)時間，且反應(yīng)只生成水的副產(chǎn)物，因此，該反應(yīng)符合綠色化學(xué)的要求，具有廣闊的發(fā)展前景。
【IPC分類】C07C49-807, C07C49-84, C07C45-42, C07C49-533, C07C49-78
【公開號】CN104557499
【申請?zhí)枴緾N201310482691
【發(fā)明人】馬娟, 渠攀攀, 李峰
【申請人】南京理工大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月15日