本發(fā)明涉及乙基麥芽酚生產(chǎn)，具體涉及一種乙基麥芽酚生產(chǎn)中氯化分級反應(yīng)工藝。

背景技術(shù)：

1、乙基麥芽酚的生產(chǎn)過程分為格氏工段、氯化工段、升華工段、結(jié)晶工段、烘干工段。其中，氯化工段分為氯化反應(yīng)工序、水解反應(yīng)工序和中和反應(yīng)工序，在乙基麥芽酚的生產(chǎn)中起到關(guān)鍵作用。

2、現(xiàn)有技術(shù)如專利cn106366062a公開了麥芽酚生產(chǎn)中的氯化反應(yīng)方法，具體包括以下步驟：a、將含量為55％的甲醇水溶液，打入氯化釜進行循環(huán)降溫，b、按體積比例為1：1配置糠基醇和甲醇的混合液，c、當(dāng)氯化釜溫度降至-15℃，開始滴加糠基醇和甲醇的混合液，同時滴加鹽酸及雙氧水連續(xù)入釜反應(yīng)，滴加體積比為糠基醇和甲醇的混合液：鹽酸：雙氧水＝24:24:12。該發(fā)明用鹽酸和雙氧水來代替氯氣參加氯化反應(yīng)，減少了環(huán)境污染，提高了氯化工段轉(zhuǎn)化率以及經(jīng)濟效益。

3、再如專利cn102060821a公開了乙基麥芽酚生產(chǎn)中的氯化反應(yīng)方法及裝置，該反應(yīng)裝置由反應(yīng)釜、循環(huán)泵、板式換熱器構(gòu)成，反應(yīng)方法是先將甲醇溶液抽入氯化釜冷凍至-18℃以下，然后滴加糠基醇，液氯鋼瓶中的氯氣經(jīng)緩沖罐通入氯化釜內(nèi)，物料經(jīng)板式換熱器循環(huán)降溫，控制反應(yīng)溫度≤-8℃。該發(fā)明操作安全方便，反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)簡單，提高了原料的利用率和產(chǎn)物收率。

4、再如專利cn102391229a公開了乙基麥芽酚氯化連續(xù)生產(chǎn)方法及裝置，包括以下步驟：a、連續(xù)向氯化反應(yīng)釜打入回收的甲醇溶液，將甲醇溶液溫度降至-10℃以下時向氯化反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)滴加糠基醇，并通入氯氣進行反應(yīng)，氯化反應(yīng)釜內(nèi)的液位升高至溢流口，自動溢流至水解反應(yīng)釜；b、反應(yīng)物進入水解釜后，引蒸汽開蒸，將氯化反應(yīng)中的副產(chǎn)物氯甲烷和甲醇被蒸出，乙基麥芽酚粗品從水解釜底部放出；經(jīng)過冷凝器冷凝后，氯甲烷氣體回收成品氯甲烷；甲醇溶液至回收甲醇儲罐，然后將甲醇溶液送入冷凍釜，經(jīng)冷卻后返回氯化釜循。該發(fā)明的方法及裝置可以連續(xù)生產(chǎn)，提高了單套裝置產(chǎn)能。由于生產(chǎn)連續(xù)氯甲烷回收，清除了對環(huán)境的影響，并產(chǎn)生了附加值。

5、但上述發(fā)明中的技術(shù)存在氯化反應(yīng)不完全、需要進行補氯操作、氯氣消耗量大或易產(chǎn)生污染等的問題。

6、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，尋找一種氯氣消耗量少、污染小的乙基麥芽酚生產(chǎn)中氯化分級反應(yīng)工藝十分必要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供了一種乙基麥芽酚生產(chǎn)中氯化分級反應(yīng)工藝，本發(fā)明的糠基醇和氯氣能夠充分反應(yīng)，提高了氯化得率，反應(yīng)結(jié)束后不必進行補氯操作，氯氣消耗量少且污染小。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

3、本發(fā)明提供了一種氯化分級反應(yīng)工藝，包括以下步驟：

4、一級氯化反應(yīng)：將甲醇溶液輸送至一級氯化釜中冷卻降溫，加入糠基醇以及氯氣反應(yīng)；

5、二級氯化反應(yīng)：一級氯化反應(yīng)結(jié)束后，將一級氯化釜中的物料輸送至二級氯化釜，二級氯化釜降溫后加入糠基醇以及氯氣反應(yīng)；

6、三級氯化反應(yīng)：二級氯化反應(yīng)結(jié)束后，將二級氯化釜中的物料輸送至三級氯化釜，降溫后加入糠基醇以及氯氣反應(yīng)，結(jié)束三級氯化反應(yīng)；

7、其中，一級氯化釜、二級氯化釜、三級氯化釜之間相互串聯(lián)，所述一級氯化釜對應(yīng)設(shè)置一級糠基醇配料槽、所述二級氯化釜對應(yīng)設(shè)置二級糠基醇配料槽，所述三級氯化釜對應(yīng)設(shè)置三級糠基醇配料槽；

8、以一級氯化釜內(nèi)甲醇溶液為基準(zhǔn)，所述一級糠基醇配料槽中糠基醇和甲醇溶液的質(zhì)量比為1:0.5-0.7，二級糠基醇配料槽中糠基醇和甲醇溶液的質(zhì)量比為1:0.8-0.9，三級糠基醇配料槽中糠基醇和甲醇溶液的質(zhì)量比為1:0.95-1.0。

9、進一步地，所述一級糠基醇配料槽中糠基醇和甲醇溶液的質(zhì)量比為1:0.6。

10、進一步地，所述二級糠基醇配料槽中糠基醇和甲醇溶液的質(zhì)量比為1:0.85。

11、進一步地，所述三級糠基醇配料槽中糠基醇和甲醇溶液的質(zhì)量比為1:0.95。

12、進一步地，所述甲醇溶液的質(zhì)量分數(shù)為50-60％。

13、進一步地，所述一級氯化反應(yīng)、二級氯化反應(yīng)和三級氯化反應(yīng)中氯氣的流量和糠基醇的流量的質(zhì)量比均為1:1.58-1.59。

14、進一步地，所述一級氯化反應(yīng)、二級氯化反應(yīng)、三級氯化反應(yīng)均在糠基醇的加入量與氯化釜的質(zhì)量體積比為2-4kg:50l時結(jié)束。

15、優(yōu)選地，所述一級氯化反應(yīng)、二級氯化反應(yīng)、三級氯化反應(yīng)均在糠基醇的加入量與氯化釜的質(zhì)量體積比為3kg:50l時結(jié)束。

16、進一步地，所述一級氯化反應(yīng)、二級氯化反應(yīng)和三級氯化反應(yīng)中的降溫均為降溫至-10℃以下。

17、優(yōu)選地，所述一級氯化反應(yīng)、二級氯化反應(yīng)和三級氯化反應(yīng)中的降溫均為降溫至-10℃。

18、進一步地，將上述三級氯化反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)入水解釜中，引蒸汽開蒸，使氯化反應(yīng)中的副產(chǎn)物氯甲烷和甲醇被蒸出后回收，乙基麥芽酚粗品從水解釜底部放出。

19、本發(fā)明所取得的技術(shù)效果是：

20、1.氯化反應(yīng)主要以50％-60％甲醇溶液作為溶劑使用泵輸送至氯化釜內(nèi)冷凍降溫，并配置糠基醇和甲醇(含量≥99％)混合液。當(dāng)氯化釜內(nèi)溶劑溫度降至-10℃以下，往氯釜內(nèi)同時通入氯氣和滴加糠基醇和甲醇混合液。氯化反應(yīng)過程中，氯氣首先接觸到甲醇溶液反應(yīng)產(chǎn)生一部分鹽酸，然后才接觸到糠基醇進行反應(yīng)。理論上氯化反應(yīng)需要的氯氣重量是糠基醇重量的1.126-1.127倍之間，實際上氯氣用量是糠基醇的1.16-1.19倍，主要原因是氯氣與甲醇溶液中的水反應(yīng)形成一部分鹽酸以及放空逃逸一小部分氯氣，原工藝氯化反應(yīng)結(jié)束后需要再補充通氯氣與釜內(nèi)未反應(yīng)完的糠基醇繼續(xù)反應(yīng)，補充的氯氣量完全靠經(jīng)驗判斷。本發(fā)明無需補氯操作，運用氯化分級反應(yīng)，根據(jù)氯化反應(yīng)不同階段調(diào)整糠基醇配比量，讓氯氣充分與糠基醇反應(yīng)從而避免副反應(yīng)、提高了了氯化得率；

21、2.本發(fā)明的工藝能夠減少氯氣消耗，以及尾氣處理產(chǎn)生的污水量；

22、3.本發(fā)明的工藝有利于氯化反應(yīng)，糠基醇可以與氯氣進行充分反應(yīng)，避免氯氣未能及時與糠基醇接觸反應(yīng)而與甲醇和水進行反應(yīng)影響氯化得率。

技術(shù)特征：

1.一種氯化分級反應(yīng)工藝，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化分級反應(yīng)工藝，其特征在于：所述一級糠基醇配料槽中糠基醇和甲醇溶液的質(zhì)量比為1:0.6。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化分級反應(yīng)工藝，其特征在于：所述二級糠基醇配料槽中糠基醇和甲醇溶液的質(zhì)量比為1:0.85。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化分級反應(yīng)工藝，其特征在于：所述三級糠基醇配料槽中糠基醇和甲醇溶液的質(zhì)量比為1:0.95。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化分級反應(yīng)工藝，其特征在于：所述甲醇溶液的質(zhì)量分數(shù)為50-60％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化分級反應(yīng)工藝，其特征在于：所述一級氯化反應(yīng)、二級氯化反應(yīng)和三級氯化反應(yīng)中氯氣的流量和糠基醇的流量的質(zhì)量比均為1:1.58-1.59。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化分級反應(yīng)工藝，其特征在于：所述一級氯化反應(yīng)、二級氯化反應(yīng)、三級氯化反應(yīng)均在糠基醇的加入量與氯化釜的質(zhì)量體積比為2-4kg:50l時結(jié)束。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氯化分級反應(yīng)工藝，其特征在于：所述一級氯化反應(yīng)、二級氯化反應(yīng)、三級氯化反應(yīng)均在糠基醇的加入量與氯化釜的質(zhì)量體積比為3kg:50l時結(jié)束。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化分級反應(yīng)工藝，其特征在于：所述一級氯化反應(yīng)、二級氯化反應(yīng)和三級氯化反應(yīng)中的降溫均為降溫至-10℃以下。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氯化分級反應(yīng)工藝，其特征在于：所述一級氯化反應(yīng)、二級氯化反應(yīng)和三級氯化反應(yīng)中的降溫均為降溫至-10℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種乙基麥芽酚生產(chǎn)中氯化分級反應(yīng)工藝，涉及乙基麥芽酚生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，該氯化分級反應(yīng)工藝包括以下步驟：一級氯化反應(yīng)：將甲醇溶液輸送至一級氯化釜中冷卻降溫，加入糠基醇以及氯氣反應(yīng)；二級氯化反應(yīng)：一級氯化反應(yīng)結(jié)束后，將一級氯化釜中的物料輸送至二級氯化釜，將二級氯化釜冷卻降溫，加入糠基醇以及氯氣反應(yīng)；三級氯化反應(yīng)：二級氯化反應(yīng)結(jié)束后，將二級氯化釜中的物料輸送至三級氯化釜，加入糠基醇以及氯氣反應(yīng)，結(jié)束三級氯化反應(yīng)。本發(fā)明的糠基醇和氯氣能夠充分反應(yīng)，提高了氯化得率，反應(yīng)結(jié)束后不必進行補氯操作，氯氣消耗量少且污染小。

技術(shù)研發(fā)人員：龔喜,孟令東,李廣馨,秦基樓
受保護的技術(shù)使用者：安徽金禾實業(yè)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30