本發(fā)明屬于提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種枳殼揮發(fā)油的提取方法。

背景技術(shù)：

枳殼性苦、辛、酸、溫，具有理氣寬中、行滯消脹的功效，主治胸脅氣滯，脹滿疼痛，食積不化，痰飲內(nèi)停，胃下垂，脫肛，子宮脫垂等病癥。

枳殼在我國多地都有生產(chǎn)，以湖南和江西的產(chǎn)品為佳。從2011年開始，安仁就開始打造“枳殼大縣”，至2016年，全縣枳殼種植面積已達(dá)3萬畝。計(jì)劃至2018年，全縣枳殼種植面積突破5萬畝，做名副其實(shí)的枳殼大縣，枳殼之鄉(xiāng)。為此，深度挖掘開發(fā)枳殼新產(chǎn)品，對保證安仁枳殼產(chǎn)業(yè)發(fā)展至關(guān)重要。

枳殼中的三大有效成分分別為揮發(fā)油類、黃酮苷類和生物堿類。其中，揮發(fā)油類主要有檸檬烯(limonene)和芳樟醇(linalool)。

檸檬烯又稱苧烯，單萜類化合物，無色油狀液體，有類似檸檬的香味，有良好的鎮(zhèn)咳、祛痰、抑菌和溶膽結(jié)石等生理活性。據(jù)中藥藥理作用與歸經(jīng)關(guān)系的統(tǒng)計(jì)分析，止咳、化痰、平喘藥入肺經(jīng)，該類藥物的有效成分對機(jī)體的作用部位、作用范圍在肺部。枳殼揮發(fā)油主要含有極性小、脂溶性大，并具有揮發(fā)性的小分子藥物。而肺部是氣體或某些揮發(fā)物性藥物的主要排泄器官。因此枳殼揮發(fā)油可以從肺部排泄，檸檬烯是揮發(fā)油的主要成分，容易在肺部排泄，這說明檸檬烯在肺部能產(chǎn)生藥效作用。同時(shí)，枳殼中的檸檬烯一般為右旋檸檬烯，它還有溶解膽結(jié)石的作用，與其它疏肝利膽、清利濕熱的中藥組方后，在臨床治療膽結(jié)石癥的使用頻率較高。此外，右旋檸檬烯對人胃癌細(xì)胞株有抗癌反應(yīng)。

芳樟醇也是枳殼揮發(fā)油的重要成分之一，含量達(dá)13.13％。它具有濃青帶甜的木青香氣，具有防腐抗菌、抗病毒、鎮(zhèn)靜的作用。這是由于枳殼中的芳樟醇對中樞神經(jīng)有抑制作用。

因此，如何從枳殼中提取揮發(fā)油是深度挖掘開發(fā)枳殼新產(chǎn)品的重要方面。但是，目前還沒有特別好的、能夠滿足各方面要求的枳殼揮發(fā)油提取方法。

鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述技術(shù)缺陷，迫切需要研制一種枳殼揮發(fā)油的提取方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種枳殼揮發(fā)油的提取方法，該方法萃取效率高、能耗少、節(jié)約成本；安全性好；工藝簡單易掌握，而且萃取速度快。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種枳殼揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)、取干枳殼，將其打碎并過篩，取過篩后的細(xì)粉，投入萃取釜中；

(2)、打開二氧化碳鋼瓶，讓二氧化碳進(jìn)入冷箱，把二氧化碳壓縮成液體狀態(tài)；

(3)、通過高壓泵把所述冷箱中的液體狀態(tài)的二氧化碳打入所述萃取釜中，并在所述萃取釜里攪拌，從而進(jìn)行萃??；

(4)、萃取后進(jìn)行固液過濾分離，所得液體即為萃取液；

(5)、使萃取液流入第一解析釜，降壓后析出第一揮發(fā)油成分；

(6)、剩余部分流入第二解析釜，二次降壓后析出第二揮發(fā)油成分。

進(jìn)一步地，其中，所述步驟(1)中，取500克干枳殼。

更進(jìn)一步地，其中，所述步驟(1)中，過篩為過40目的篩網(wǎng)。

此外，其中，所述的步驟(3)中的萃取時(shí)間為1.2-2小時(shí)，萃取壓力為23-35mpa，萃取溫度為30-40℃，液體狀態(tài)的二氧化碳打入到所述萃取釜中的流量為50-80kg/小時(shí)。

進(jìn)一步地，其中，所述步驟(3)中的萃取時(shí)間為1.2小時(shí)，萃取壓力為23mpa，萃取溫度為40℃，液體狀態(tài)的二氧化碳打入到所述萃取釜中的流量為67kg/小時(shí)。

進(jìn)一步地，其中，所述步驟(5)中，所述第一解析釜內(nèi)的壓力為9-13mpa，溫度為45-50℃。

更進(jìn)一步地，其中，所述步驟(6)中，所述第二解析釜內(nèi)的壓力為5-9mpa，溫度為30-45℃。

再進(jìn)一步地，其中，所述液體狀態(tài)的二氧化碳在所述第二解析釜中全部氣化，之后進(jìn)入所述冷箱進(jìn)行循環(huán)利用。

最后，將所述第一部分揮發(fā)油成分和第二部分揮發(fā)油成分混合，即得提取的枳殼揮發(fā)油。

本發(fā)明的枳殼揮發(fā)油的提取方法具有如下有益技術(shù)效果：

1、其可以在接近室溫(35-50℃)及co2氣體籠罩下進(jìn)行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散，因此，在萃取物中保持著藥用植物的全部成分，而且能把高沸點(diǎn)，低揮發(fā)度、易熱解的物質(zhì)在其沸點(diǎn)溫度以下萃取出來。

2、其是最干凈的提取方法，由于全過程不用有機(jī)溶劑，因此萃取物絕無殘留溶媒，同時(shí)也防止了提取過程對人體的毒害和對環(huán)境的污染，是100％的純天然。

3、其萃取和分離合二為一，當(dāng)飽含溶解物的co2流經(jīng)解析釜時(shí)，由于壓力下降使得co2與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)而立即分開，不僅萃取效率高而且能耗較少，節(jié)約成本。

4、co2是一種不活潑的氣體，萃取過程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且屬于不燃性氣體，無味、無臭、無毒，故安全性好。

5、co2價(jià)格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，從而降低成本。

6、壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過程的參數(shù)，通過改變溫度或壓力達(dá)到萃取目的，壓力固定，改變溫度可將物質(zhì)分離；反之溫度固定，降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡單易掌握，而且萃取速度快。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，實(shí)施例的內(nèi)容不作為對本發(fā)明的保護(hù)范圍的限制。

本發(fā)明涉及一種枳殼揮發(fā)油的提取方法，其包括以下步驟：

首先，取干枳殼，將其打碎并過篩，取過篩后的細(xì)粉，投入萃取釜中。

其中，在本發(fā)明中，優(yōu)選地，干枳殼的量為500克。并且，所述打碎可以用粉碎機(jī)進(jìn)行。此外，所述過篩為過40目的篩網(wǎng)。通過過40目的篩網(wǎng)，能夠保證干枳殼的粉碎粒徑非常適合于進(jìn)行提取，從而保證提取量和提取質(zhì)量。

其次，打開二氧化碳鋼瓶，讓二氧化碳進(jìn)入冷箱，把二氧化碳壓縮成液體狀態(tài)。

該步驟的目的是為了獲得液體狀態(tài)的二氧化碳，以便于進(jìn)行萃取。

再次，通過高壓泵把所述冷箱中的液體狀態(tài)的二氧化碳打入所述萃取釜中，并在所述萃取釜里攪拌，從而進(jìn)行萃取。

在本發(fā)明中，為了保證萃取的效果，發(fā)明人通過大量的研究和實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，萃取條件必須滿足如下要求：萃取時(shí)間為1.2-2小時(shí)，萃取壓力為23-35mpa，萃取溫度為30-40℃，液體狀態(tài)的二氧化碳打入到所述萃取釜中的流量為50-80kg/小時(shí)。

并且，發(fā)明人通過大量的研究和實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如下萃取條件是最優(yōu)的：萃取時(shí)間為1.2小時(shí)，萃取壓力為23mpa，萃取溫度為40℃，液體狀態(tài)的二氧化碳打入到所述萃取釜中的流量為67kg/小時(shí)。

通過采用上述萃取條件，能夠保證枳殼細(xì)粉中的揮發(fā)油被充分萃取出來，保證了揮發(fā)油的提取率。

接著，萃取后進(jìn)行固液過濾分離，所得液體即為萃取液。

通過固液過濾分離，可以獲得萃取液，以便于對萃取液進(jìn)行處理，從而獲得枳殼揮發(fā)油。

在固液過濾分離之后，緊接著，使萃取液流入第一解析釜，降壓后析出第一揮發(fā)油成分。

流入第一解析釜中的萃取液，在壓力降低后會析出一部分揮發(fā)油成分。在本發(fā)明中，發(fā)明人經(jīng)過大量的研究和實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，第一解析釜內(nèi)的壓力為9-13mpa，溫度為45-50℃可以有助于獲得第一部分揮發(fā)油成分。

而且，發(fā)明人經(jīng)過大量的研究和實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使所述第一解析釜內(nèi)的壓力為11mpa，溫度為50℃，能夠獲得最佳的揮發(fā)油析出量。

最后，析出第一部分揮發(fā)油成分后的剩余部分流入第二解析釜，二次降壓后析出第二揮發(fā)油成分。

剩余部分在第二解析釜中進(jìn)行再次降壓，可以析出第二部分揮發(fā)油成分。在本發(fā)明中，發(fā)明人經(jīng)過大量的研究和實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，所述第二解析釜內(nèi)的壓力為5-9mpa，溫度為30-45℃可以有助于獲得第二部分揮發(fā)油成分。

而且，發(fā)明人經(jīng)過大量的研究和經(jīng)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使所述第二解析釜內(nèi)的壓力為5mpa，溫度為30℃，能夠獲得最佳的揮發(fā)油析出量。

在析出第一部分揮發(fā)油成分和第二部分揮發(fā)油成分之后，將其混合，即得提取的枳殼揮發(fā)油。

當(dāng)然，在本發(fā)明中，所述液體狀態(tài)的二氧化碳在所述第二解析釜中全部氣化。為了降低成本，優(yōu)選地，使氣化后的二氧化碳重新進(jìn)入所述冷箱進(jìn)行循環(huán)利用。

本發(fā)明采用超臨界萃取技術(shù)提取枳殼揮發(fā)油，其超臨界萃取裝置由萃取釜和解析釜組成，將萃取和分離過程合二為一，不需要溶劑回收設(shè)備，與傳統(tǒng)分離工藝流程相比，流程簡單，節(jié)省能耗。同時(shí)，其為超臨界co2萃取技術(shù)，所用溶劑co2無毒、不燃、無味、不易腐蝕、易于精制、廉價(jià)易得、可循環(huán)使用。與傳統(tǒng)溶劑萃取法相比，無溶劑殘留；不僅防止了大量有機(jī)溶劑的使用，也避免了提取過程對人體健康的危害和對環(huán)境的污染。

本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。