本發(fā)明屬于化合物制備以及工業(yè)廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從強力霉素堿化母液中回收磺基水楊酸的方法。
背景技術(shù)：
強力霉素堿化母液是一種很難處理的工業(yè)廢水。該母液中以醇類為主要組分，含有四環(huán)素類有機物和含氯無機鹽，同時還含有較高濃度的磺基水楊酸，對微生物有很強的滅殺作用，是一種有一定酸性的難以直接通過生物降解方法處理的工業(yè)廢水。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種從強力霉素堿化母液中回收磺基水楊酸的方法，在處理強力霉素生產(chǎn)廢水的同時，還能回收磺基水楊酸，降低生產(chǎn)成本。
技術(shù)方案：為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種從強力霉素堿化母液中回收磺基水楊酸的方法，步驟如下：
1)調(diào)節(jié)強力霉素堿化母液的ph，靜置陳化后過濾，濾去不溶性雜質(zhì)；
2)處理好的濾液經(jīng)由三級逆流萃取裝置進行絡(luò)合萃??；
3)絡(luò)合萃取回收的有機相用堿液反萃取回收磺基水楊酸鈣；
4)反萃取回收的水相經(jīng)過酸化、濃縮、過濾、二次濃縮、結(jié)晶得到磺基水楊酸二水合物。
步驟1)中，強力霉素堿化母液使用酸中和廢水ph至2.1-2.4，所用酸為5％硫酸水溶液，陳化溫度為20℃，沉降時間2天。
步驟2)中，絡(luò)合劑為三辛胺，稀釋劑為磺化煤油，助溶劑為正辛醇；采用的萃取工藝為三級逆流萃取。
步驟2)中，一級逆流萃取使用三辛胺:磺化煤油＝1:1～1:1.1，水相：萃取相＝8：1～9:1，入口溫度20℃，攪拌速度180-240rpm。
步驟2)中，二級逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝4:4:1～4:4.4:1，水相加5％硫酸至ph至2.1-2.4，水相：萃取相＝6:1～7:1，，入口溫度20℃，攪拌速度240-300rpm。
步驟2)中，三級逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝2:2:1～2:2.2:1，水相加5％硫酸至ph至2.1-2.4，水相：萃取相＝4:1～5.1，入口溫度20℃，攪拌速度360-420rpm。
步驟3)中，反萃取使用的堿為10％氫氧化鈣溶液或25％氫氧化鈣懸濁液。
步驟3)中，萃取溫度50℃，攪拌速度360rpm，操作時間2-3小時。
步驟4)中，酸化使用的酸為98％硫酸，濃縮溫度為100-105℃，結(jié)晶溫度20-25℃。
步驟4)中，第一次濃縮體積數(shù)為0.4-0.5v，第二次濃縮體積0.1-0.15v。
有益效果：本發(fā)明在絡(luò)合萃取中使用三級逆流萃取法與常規(guī)的反應(yīng)釜攪拌萃取分層相比，提高了萃取回收的效率，縮短了回收操作的工時，減少了溶劑的使用量。采用三級萃取與單級萃取相比，通過控制每一階段的試劑的配比，可以極大地避免使用單級萃取中出現(xiàn)的稀釋劑過少造成的乳化和稀釋劑過多造成的萃取效率降低，同時，多級操作中每部分對于溶液酸堿度的控制可以提高萃取效率，極大地避免因溶液酸度下降引起的萃取效率降低。
附圖說明
圖1是三級絡(luò)合萃取工藝流程圖。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
實施例1
一種從強力霉素堿化母液中回收磺基水楊酸的方法，流程如圖1所示，步驟如下：
1)母液預(yù)處理：生產(chǎn)中得到的待處理母液用5％硫酸水溶液調(diào)節(jié)到ph至2.1～2.4，靜置陳化，沉降2天，溫度20℃。
2)絡(luò)合萃?。航?jīng)沉降處理過的廢水經(jīng)過過濾后，使用三辛胺作為絡(luò)合劑，磺化煤油作為稀釋劑，正辛醇為助溶劑通過三級逆流萃取分離裝置，分離回收磺基水楊酸胺。
一級逆流萃取使用三辛胺:磺化煤油＝1:1，水相：萃取相＝8：1，入口溫度20℃，攪拌速度180-240rpm。
二級逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝4:4:1，水相加5％硫酸水溶液至ph至2.1-2.4，水相：萃取相＝6:1，入口溫度20℃，攪拌速度240-300rpm。
三級逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝2:2:1，水相加5％硫酸水溶液至ph至2.1-2.4，水相：萃取相＝4:1，入口溫度20℃，攪拌速度360-420rpm。
3)反萃?。狠腿∠嗍褂?0％ca(oh)2水溶液反萃取，在50℃條件下攪拌2-3小時，攪拌速度360rpm。靜置1小時后分液。有機相回收使用，水相繼續(xù)處理回收磺基水楊酸。
4)酸化濃縮結(jié)晶：水相回收的磺基水楊酸鈣用98％硫酸酸化后，105℃濃縮至一半體積后過濾掉硫酸鈣后繼續(xù)濃縮至十分之一體積，冷卻結(jié)晶得到磺基水楊酸二水合物。
實施例2
預(yù)處理好的廢水1000l，ph＝2.2，釜內(nèi)攪拌萃取，使用三辛胺:磺化煤油＝1:1，水相：萃取相＝3：1，攪拌溫度20℃，攪拌速度200rpm，攪拌時間40分鐘。靜置1小時后分液，磺基水楊酸去除率為93.5％。
實施例3
預(yù)處理好的廢水1000l，ph＝2.2，一級逆流萃取使用三辛胺:磺化煤油＝1:1，水相：萃取相＝8：1，入口溫度20℃，攪拌速度200rpm。二級逆流萃取使用三辛胺：磺化煤油：正辛醇＝4:4:1，水相加5％硫酸至ph至2.1-2.4，水相：萃取相＝6:1，入口溫度20℃，攪拌速度240rpm。經(jīng)兩級萃取后，磺基水楊酸去除率達到99.1％，達到后續(xù)處理要求，不需要第三級萃取，如需三級萃取，方法同上。
實施例4
萃取液200l，加100l含10％氫氧化鈣溶液，在50℃條件下，攪拌2小時，靜置1小時后分液，反萃取回收率99.8％。
實施例5
水相回收液1000l，加135kg98％硫酸，濃縮到500l后過濾，得180kg硫酸鈣，濾液繼續(xù)濃縮至100l，冷卻至室溫結(jié)晶，過濾得270kg磺基水楊酸。