本發(fā)明主要屬于精油提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法。

背景技術(shù)：

鐵皮石斛(dendrobiumofficinalekimuraetmigo),又稱黑節(jié)草,是蘭科(orchidaceae)石斛屬(dendrobium)多年生草本植物,名貴珍稀中藥材。其主要分布于我國(guó)的浙江、云南、廣東、廣西、福建、湖南以及東南亞和澳大利亞等地區(qū)。鐵皮石斛具有滋陰清熱、生津益胃、潤(rùn)肺止咳等功效,位列“中華九大仙草之首”,被錄入2010版藥典[2]。自1936年鐵皮石斛作為新種發(fā)表后,關(guān)于它藥用價(jià)值的開發(fā)與利用進(jìn)入了快速發(fā)展時(shí)期?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明,鐵皮石斛的多糖、生物堿、氨基酸等成分,具有提高免疫功能、抗氧化、抑制腫瘤和降低血糖等作用。目前,石斛多糖等難揮發(fā)性成分的提取、應(yīng)用研究已經(jīng)很成熟，但石斛精油等易揮發(fā)成分的研究剛起步。

鐵皮石斛花為鐵皮石斛所結(jié)的花，5～7月最茂盛，顏色為黃色、橙色，形似太陽(yáng)，因此也被稱之為太陽(yáng)花。石斛花其氣清香，具有理氣、安神、易血、解郁等功效。目前已有研究表明，鐵皮石斛花揮發(fā)性成分主要以萜類、脂肪族類和芳香族類為主，相對(duì)百分含量較高的是壬醛9.21％、桉葉-5,11-二烯-8,12-交酯5.55％、反-2-癸烯醛4.63％、2,3-脫氫-1,8-葉油素4.39％、正二十五烷4.03％、α-柏木醇3.69％、異土木香內(nèi)酯3.65％、反式-2-庚醛3.60％、e,e-2,4-癸二烯醛2.14％、β-佛爾酮2.03％。其中，揮發(fā)性成分中含量最高的壬醛，具有強(qiáng)烈的油脂氣味和甜橙氣息，可以用于調(diào)制香水和用做食品調(diào)料，α-柏木醇具有柏木、檀香香氣，能夠用于合成乙?；啬鞠?、柏木烷酮、環(huán)氧柏木烷和柏木烯醛等重要香料，異土木香內(nèi)酯有驅(qū)蛔蟲、抗原蟲和抗菌等藥理作用；可見鐵皮石斛花揮發(fā)油中既有香料成分又是藥用成分，在香料、醫(yī)藥、化妝品等工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用前景十分可觀。

但是，鐵皮石斛是一種傳統(tǒng)而名貴的藥食兼用植物資源，其精油含量極低，目前所存在的精油提取方法均不能夠有效提取石斛精油。目前傳統(tǒng)的精油方法包括水蒸汽蒸餾、溶劑萃取、壓榨等。其中水蒸汽蒸餾是目前最廣泛使用的一種精油提取方法，但是該方法獲得的餾分中精油含量較低，需要進(jìn)一步萃取或處理后才能夠得到產(chǎn)品精油；溶劑萃取需要利用石油醚、乙醚等低沸點(diǎn)郵寄溶劑連續(xù)回流提取，但是該方法獲得的精油雜質(zhì)較多，需要進(jìn)一步精制，成本較高，不大規(guī)模工廠化生產(chǎn)；壓榨的方法雖然能夠得到的高質(zhì)量精油，但是該方法操作復(fù)雜，出油率低。

近年來(lái)，近年來(lái)超臨界co2提取法(supercriticalco2extraction)日益成為精油提取的重要方法，超臨界流體是介于氣體和液體之間的流體，兼有氣體和液體的優(yōu)點(diǎn)，其黏度小、擴(kuò)散系數(shù)大、密度大，具有良好的蒸汽蒸餾、超臨界流體萃有化學(xué)惰性、安全、廉價(jià)、無(wú)溶劑殘留和無(wú)化學(xué)污染等特點(diǎn)，因此超臨界流體萃取日益成為天然植物提取的重要方法。已經(jīng)有很多報(bào)道使用超臨界流體萃取法提取天然植物精油。但是，現(xiàn)有技術(shù)中，利用超臨界co2提取法前對(duì)物料的處理一般為，首先將物料干燥，粉碎過(guò)篩后直接放入萃取釜中進(jìn)行萃取，鑒于鐵皮石斛本身屬于比較貴重的藥材，并且鐵皮石斛中精油含量比較少，如果簡(jiǎn)單套用現(xiàn)有技術(shù)中的超臨界提取方法，將不能夠會(huì)造成原料中精油的浪費(fèi)，提取率低的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，所述方法通過(guò)高溫瞬時(shí)爆破處理結(jié)合超臨界co2萃取，能夠有效提取鐵皮石斛花中的精油，有效避免了原料的浪費(fèi)，提高了精油提取效率。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，所述方法將鐵皮石斛花干粉采用高溫瞬時(shí)爆破處理，往爆破后獲得的爆破殘?jiān)刑砑游絼?，將所述爆破殘?jiān)退鑫絼┮煌M(jìn)行超臨界co2萃取，獲得鐵皮石斛花精油。

進(jìn)一步地，所述高溫瞬時(shí)爆破處理具體為：將鐵皮石斛花干粉與去離子水進(jìn)行混合，將混合物至于高溫爆破裝置進(jìn)行高溫瞬時(shí)爆破，控制爆破壓力范圍為：1-3mpa，爆破時(shí)間為10-120s；其中，將鐵皮石斛花干粉與去離子水進(jìn)行混合時(shí)，每100g鐵皮石斛花干粉中添加20-30ml去離子水。

進(jìn)一步地，往爆破殘?jiān)刑砑游絼r(shí)，控制所述爆破殘?jiān)c所述吸附劑的質(zhì)量比為10:2-3。

進(jìn)一步地，所述吸附劑為活性炭、殼聚糖和膨潤(rùn)土中的任意一種或任意兩種以上的組合。

進(jìn)一步地，所述超臨界co2萃取過(guò)程具體條件為：采用co2流體超臨界co2萃取溫度40-50℃；超臨界co2萃取時(shí)間40-60min；超臨界co2萃取氣體流速20-30l/h。

進(jìn)一步地，所述鐵皮石斛花干粉的制備方法具體為：以新鮮的鐵皮石斛花為原料，進(jìn)行真空冷凍干燥處理，然后進(jìn)行粉碎，即獲得所述鐵皮石斛花干粉；其中，所述真空冷凍干燥處理的條件為：將新鮮的鐵皮石斛花送入真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)，降溫凍結(jié)至-30～-28℃，然后控制真空度為3-9pa，進(jìn)行真空干燥18-30h，并控制最后干燥溫度為30-45℃。

進(jìn)一步地，將真空冷凍干燥處理后獲得的鐵皮花干粉立即使用密封袋進(jìn)行真空包裝，直至進(jìn)行高溫爆破步驟時(shí)再打開使用。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果：

本發(fā)明所提供的方法利用高溫瞬時(shí)爆破處理技術(shù)與超臨界co2萃取技術(shù)相結(jié)合，所述高溫瞬時(shí)爆破處理的步驟能夠有效破壞鐵皮石斛細(xì)胞組織結(jié)構(gòu)，從而提高了后續(xù)的超臨界co2萃取步驟對(duì)鐵皮石斛花中精油的提取率。

本發(fā)明所述方法，在高溫瞬時(shí)爆破處理之前，利用真空冷凍干燥技術(shù)，獲得內(nèi)部結(jié)構(gòu)呈疏松多空狀的鐵皮石斛花干粉，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)有利于去離子水均勻快速地進(jìn)入其內(nèi)部，與常規(guī)的蒸汽爆破技術(shù)相比，本發(fā)明所述方法能夠顯著縮短物料的預(yù)浸時(shí)間，并且能夠提高爆破效果，使鐵皮石斛花的細(xì)胞組織結(jié)構(gòu)被完全地破壞。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

相反，本發(fā)明涵蓋任何由權(quán)利要求定義的在本發(fā)明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進(jìn)一步，為了使公眾對(duì)本發(fā)明有更好的了解，在下文對(duì)本發(fā)明的細(xì)節(jié)描述中，詳盡描述了一些特定的細(xì)節(jié)部分。對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)沒(méi)有這些細(xì)節(jié)部分的描述也可以完全理解本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，如圖1所示，所述方法將鐵皮石斛花干粉采用高溫瞬時(shí)爆破處理，往爆破后獲得的爆破殘?jiān)刑砑游絼瑢⑺霰茪堅(jiān)退鑫絼┮煌M(jìn)行超臨界co2萃取，獲得鐵皮石斛花精油；所述方法包括以下步驟：

(1)制備鐵皮石斛花干粉：以新鮮的鐵皮石斛花為原料，進(jìn)行真空冷凍干燥處理，然后進(jìn)行粉碎，即獲得所述鐵皮石斛花干粉；

其中，所述真空冷凍干燥處理的條件為：將新鮮的鐵皮石斛花送入真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)，降溫凍結(jié)至-30℃，然后控制真空度為3pa，進(jìn)行真空干燥18h，并控制最后干燥溫度為30℃。

將真空冷凍干燥處理后獲得的鐵皮花干粉立即使用密封袋進(jìn)行真空包裝，直至進(jìn)行高溫爆破步驟時(shí)再打開使用。

與其他的干燥方法相比，真空冷凍干燥處理能夠最大限度地保存鐵皮石斛原有的芳香物質(zhì)，將芳香物質(zhì)的減少降到最低；并且真空冷凍干燥技術(shù)處理后的鐵皮石斛花十分穩(wěn)定，便于長(zhǎng)時(shí)間貯存。在在真空冷凍干燥過(guò)程中，鐵皮石斛花不存在表面硬化問(wèn)題，其內(nèi)部形成多孔的海綿狀，呈疏松多空狀。正是基于真空冷凍干燥后的輸送結(jié)構(gòu)，在后續(xù)的高溫爆破步驟中，當(dāng)將去離子水與所述鐵皮石斛花干粉混合時(shí)，去離子水能夠快速進(jìn)入所述鐵皮石斛花干粉內(nèi)部的多空海綿狀結(jié)構(gòu)中，并均勻分布。

(2)高溫瞬時(shí)爆破處理：將鐵皮石斛花干粉與去離子水進(jìn)行混合，填入一個(gè)壓力容器中，通入高溫高壓蒸汽并保持?jǐn)?shù)分鐘，最后以極短的將蒸汽與物料一同釋放出來(lái)，即將混合物至于高溫爆破裝置進(jìn)行高溫瞬時(shí)爆破；

所述高溫瞬時(shí)爆破過(guò)程中，控制爆破壓力范圍為：1-3mpa，爆破時(shí)間為10-120s，爆破前爆破裝置內(nèi)的溫度可達(dá)120-16℃；其中，將鐵皮石斛花干粉與去離子水進(jìn)行混合時(shí)，每100g鐵皮石斛花干粉中添加20-30ml去離子水。

在上述高溫瞬時(shí)爆破過(guò)程中，正是利用在高溫高壓條件下，滲進(jìn)植物組織內(nèi)部的蒸汽分子瞬時(shí)釋放完畢，使蒸汽內(nèi)能轉(zhuǎn)化為機(jī)械能并作用于生物質(zhì)組織細(xì)胞層間，從而用較少的能量將原料分解。因此在進(jìn)行高溫瞬時(shí)爆破之前，首先進(jìn)行真空冷凍干燥處理，使鐵皮石斛花干粉呈空海綿狀結(jié)構(gòu)，有利于高溫瞬時(shí)爆破步驟，使鐵皮石斛花干粉中的細(xì)胞組織被充分破壞。

(3)添加吸附劑：往爆破殘?jiān)刑砑游絼?，控制所述爆破殘?jiān)c所述吸附劑的質(zhì)量比為10:2；所述吸附劑為活性炭、殼聚糖和膨潤(rùn)土中的任意一種，吸附劑能夠吸附爆破過(guò)程中與爆破殘?jiān)蛛x的其余物質(zhì)，避免了爆破過(guò)程中有效物質(zhì)的損失。

(4)超臨界co2萃取：采用co2流體超臨界co2萃取溫度40℃；超臨界co2萃取時(shí)間40min；超臨界co2萃取氣體流速20-30l/h，該超臨界條件，能夠?qū)⒈茪堅(jiān)约拔絼┲械木徒M分充分被萃取。

實(shí)施例2

一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于在于，所述方法包括以下步驟：

(1)制備鐵皮石斛花干粉：以新鮮的鐵皮石斛花為原料，進(jìn)行真空冷凍干燥處理，然后進(jìn)行粉碎，即獲得所述鐵皮石斛花干粉；

其中，所述真空冷凍干燥處理的條件為：將新鮮的鐵皮石斛花送入真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)，降溫凍結(jié)至-28℃，然后控制真空度為9pa，進(jìn)行真空干燥130h，并控制最后干燥溫度為45℃。

(3)高溫瞬時(shí)爆破處理：將鐵皮石斛花干粉與去離子水進(jìn)行混合，填入一個(gè)壓力容器中，通入高溫高壓蒸汽并保持?jǐn)?shù)分鐘，最后以極短的將蒸汽與物料一同釋放出來(lái)，即將混合物至于高溫爆破裝置進(jìn)行高溫瞬時(shí)爆破；

所述高溫瞬時(shí)爆破過(guò)程中，控制爆破壓力范圍為：3mpa，爆破時(shí)間為120s；其中，將鐵皮石斛花干粉與去離子水進(jìn)行混合時(shí)，每100g鐵皮石斛花干粉中添加30ml去離子水。

(3)添加吸附劑：往爆破殘?jiān)刑砑游絼?，控制所述爆破殘?jiān)c所述吸附劑的質(zhì)量比為10:3；所述吸附劑為活性炭和膨潤(rùn)土。

(4)超臨界co2萃?。翰捎胏o2流體超臨界co2萃取溫度50℃；超臨界co2萃取時(shí)間60min；超臨界co2萃取氣體流速30l/h。

實(shí)施例3

一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于在于，所述方法包括以下步驟：

(1)制備鐵皮石斛花干粉：以新鮮的鐵皮石斛花為原料，進(jìn)行真空冷凍干燥處理，然后進(jìn)行粉碎，即獲得所述鐵皮石斛花干粉；

其中，所述真空冷凍干燥處理的條件為：將新鮮的鐵皮石斛花送入真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)，降溫凍結(jié)至-29℃，然后控制真空度為7pa，進(jìn)行真空干燥25h，并控制最后干燥溫度為35℃。

(5)高溫瞬時(shí)爆破處理：將鐵皮石斛花干粉與去離子水進(jìn)行混合，填入一個(gè)壓力容器中，通入高溫高壓蒸汽并保持?jǐn)?shù)分鐘，最后以極短的將蒸汽與物料一同釋放出來(lái)，即將混合物至于高溫爆破裝置進(jìn)行高溫瞬時(shí)爆破；

所述高溫瞬時(shí)爆破過(guò)程中，控制爆破壓力范圍為：2mpa，爆破時(shí)間為90s；其中，將鐵皮石斛花干粉與去離子水進(jìn)行混合時(shí)，每100g鐵皮石斛花干粉中添加25ml去離子水。

(3)添加吸附劑：往爆破殘?jiān)刑砑游絼?，控制所述爆破殘?jiān)c所述吸附劑的質(zhì)量比為10:2.5；所述吸附劑為活性炭、殼聚糖和膨潤(rùn)土。

(4)超臨界co2萃取：采用co2流體超臨界co2萃取溫度45℃；超臨界co2萃取時(shí)間45min；超臨界co2萃取氣體流速25l/h。

實(shí)施例4

一種高效提取鐵皮石斛花精油的方法，所述方法將鐵皮石斛花干粉采用高溫瞬時(shí)爆破處理，往爆破后獲得的爆破殘?jiān)刑砑游絼瑢⑺霰茪堅(jiān)退鑫絼┮煌M(jìn)行超臨界co2萃取，獲得鐵皮石斛花精油；所述方法包括以下步驟：

(1)高溫瞬時(shí)爆破處理：將鐵皮石斛花干粉與去離子水進(jìn)行混合，將混合物至于高溫爆破裝置進(jìn)行高溫瞬時(shí)爆破，控制爆破壓力范圍為：2mpa，爆破時(shí)間為60s；其中，將鐵皮石斛花干粉與去離子水進(jìn)行混合時(shí)，每100g鐵皮石斛花干粉中添加29ml去離子水，其中，所述鐵皮石斛花干粉可以采用常規(guī)烘干技術(shù)烘干后粉碎獲得。

(2)往爆破殘?jiān)刑砑游絼r(shí)，控制所述爆破殘?jiān)c所述吸附劑的質(zhì)量比為10:2.5；所述吸附劑為活性炭、殼聚糖和膨潤(rùn)土中的任意一種或任意兩種以上的組合。

(3)超臨界co2萃取：采用co2流體超臨界co2萃取溫度45℃；超臨界co2萃取時(shí)間45min；超臨界co2萃取氣體流速25l/h。