本發(fā)明涉及一種高分子功能材料技術(shù)領(lǐng)域,且特別涉及一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl及抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法。
背景技術(shù):
轉(zhuǎn)光膜是近年來(lái)各國(guó)興起的新型功能性薄膜,它能將日光中的紫外光和黃綠光轉(zhuǎn)換成植物生長(zhǎng)可利用的藍(lán)光和紅光,從而有效地改善塑棚溫室透過(guò)的光質(zhì)、提高光能綜合利用率,促進(jìn)作物的早熟和增產(chǎn)。用轉(zhuǎn)光膜栽培作物,可充分利用清潔、可再生的陽(yáng)光,減少以至最終取消化學(xué)肥料和農(nóng)藥的使用,真正實(shí)現(xiàn)高效生態(tài)農(nóng)業(yè),發(fā)展綠色食品。
轉(zhuǎn)光膜的轉(zhuǎn)光功能主要是通過(guò)在薄膜中添加合適的轉(zhuǎn)光劑實(shí)現(xiàn)的,因而,轉(zhuǎn)光劑已成為現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要物資,成為第三代物理肥料(光肥)。目前國(guó)內(nèi)外研究較多的一類轉(zhuǎn)光膜用的轉(zhuǎn)光劑是稀土eu(iii)有機(jī)轉(zhuǎn)光劑,但是,含稀土eu(iii)有機(jī)轉(zhuǎn)光劑的轉(zhuǎn)光膜存在一些問(wèn)題,如稀土配合物與高分子材料之間相容性差,易發(fā)生相分離,影響材料性能,導(dǎo)致強(qiáng)度受損、透明性變差;稀土配合物在基質(zhì)材料中分散性欠佳,導(dǎo)致熒光分子在濃度高時(shí)發(fā)生猝滅作用,致使熒光強(qiáng)度下降、熒光壽命降低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法,旨在改善含稀土eu(iii)有機(jī)轉(zhuǎn)光劑在高分子基質(zhì)材料中分散性差的問(wèn)題。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,采用該方法制備的抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的透明性好,熒光分子在濃度高時(shí)仍具有很好的熒光強(qiáng)度。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明提出了一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法,其包括:將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮的醇溶液、2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸的醇溶液和eu(no3)3.5h2o溶液按體積比1-3:1:1混合得到混合溶液,并對(duì)混合溶液的ph值調(diào)節(jié)后,進(jìn)行加熱反應(yīng)。
本發(fā)明還提出一種抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,包括:
按照上述制備方法制備稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl;
按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將1-5份的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl和2-10份的抗氧化劑均勻分散于100份的聚烯烴中得到混合溶液,再將混合溶液進(jìn)行成型處理。
本發(fā)明實(shí)施例提供了一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法的有益效果是:采用將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮的醇溶液、2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸的醇溶液和eu(no3)3.5h2o溶液混合后調(diào)節(jié)ph值,加熱發(fā)生螯合作用。方法簡(jiǎn)單易行,且能夠顯著改善含稀土eu(iii)有機(jī)轉(zhuǎn)光劑在高分子基質(zhì)材料中分散性。本發(fā)明還提供了抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,其應(yīng)用上述稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl和自制的抗氧化劑阿魏酸山梨醇酯均勻分散于聚烯烴中,該方法易于工業(yè)化生產(chǎn),得到的抗老化轉(zhuǎn)光薄膜具有良好的相容性,應(yīng)用范圍廣。
附圖說(shuō)明
為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,應(yīng)當(dāng)理解,以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例,因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。
圖1為稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑的紫外-可見吸收光譜;
圖2為抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的激發(fā)和發(fā)射光譜;
圖3為抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的透射光譜。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者,按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者,均為可以通過(guò)市售購(gòu)買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例提供的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl及抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法進(jìn)行具體說(shuō)明。
本發(fā)明實(shí)施例提供的一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法,其包括如下步驟:
將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮的醇溶液、2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸的醇溶液和eu(no3)3.5h2o溶液按體積比1-3:1:1混合得到混合溶液,對(duì)混合溶液的ph值調(diào)節(jié)后,進(jìn)行加熱反應(yīng)。
需要說(shuō)明的是,l為2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸或2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸鹽,提供所述中心發(fā)光粒子的原料為eu(no3)3.5h2o或eucl3。
具體地,在稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl中bmpd為1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮,l為2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸,eu(no3)3.5h2o為中心粒子eu3+的原料。將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮的醇溶液、2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸的醇溶液和eu(no3)3.5h2o溶液混合后在一定ph范圍內(nèi)發(fā)生螯合作用,形成以eu3+為中心粒子,多個(gè)配位體與eu3+形成螯合環(huán)。具體地反應(yīng)過(guò)程可用如下反應(yīng)式表示。
具體地,將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮的醇溶液、2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸的醇溶液和eu(no3)3.5h2o溶液按體積比1-3:1:1混合,有利于形成以eu3+為中心粒子,多個(gè)配位體與eu3+形成穩(wěn)定的螯合環(huán),使得到的eu(bmpd)nl的可以更加有效地將紫外光轉(zhuǎn)化為紅光,適應(yīng)植物光合作用生理要求,促使農(nóng)作物提早收獲且植株發(fā)育健壯,同時(shí)提高農(nóng)作物的品質(zhì)。
具體地,1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮的醇溶劑和2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸的醇溶液的醇溶劑包括甲醇或乙醇,1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮和2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸均可以選擇其中任意一種作為溶劑。eu(no3)3.5h2o溶液是指eu(no3)3.5h2o的水溶液。
需要說(shuō)明的是,調(diào)節(jié)混合溶液的ph值是將混合溶液的ph調(diào)節(jié)為6.5-7.0。在此ph范圍內(nèi)發(fā)生反應(yīng)可以提高得到的轉(zhuǎn)光劑的發(fā)光強(qiáng)度,而過(guò)酸或過(guò)堿都會(huì)影響轉(zhuǎn)光劑的發(fā)光效率和與聚合物的相容性,不利于后續(xù)加工成薄膜。
具體地,調(diào)節(jié)混合溶液的ph值是采用濃度為0.01-1mol/l的堿性溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)。采用濃度較低的堿性溶液進(jìn)行ph的調(diào)節(jié),有利于更加精確的調(diào)節(jié)到指定范圍內(nèi)。堿性溶液包括氫氧化鈉、氨水或氫氧化鉀中的任意一種,通常實(shí)驗(yàn)用的堿性溶液均可以用來(lái)調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的ph。
具體地,進(jìn)行加熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50-60℃,反應(yīng)時(shí)間為2-10小時(shí)。反應(yīng)溫度過(guò)低混合溶液不會(huì)發(fā)生反應(yīng)或者反應(yīng)速率過(guò)低,反應(yīng)溫度過(guò)高得到的產(chǎn)品量會(huì)有所減少。反應(yīng)時(shí)間過(guò)短得到的產(chǎn)品量不足,反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)得到的產(chǎn)品量也不會(huì)增加。因此,反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間均需要控制在一定范圍內(nèi)。
進(jìn)一步地,干燥過(guò)程的溫度控制在25-80℃。溫度過(guò)低干燥時(shí)間過(guò)長(zhǎng),延長(zhǎng)生產(chǎn)周期,干燥溫度過(guò)高容易破壞所得螯合物產(chǎn)品的結(jié)構(gòu),產(chǎn)生雜質(zhì)。另外,干燥過(guò)程需在真空條件下進(jìn)行,避免產(chǎn)品發(fā)生反應(yīng)而變質(zhì)。
進(jìn)一步地,對(duì)反應(yīng)后的溶液進(jìn)行過(guò)濾得到固體沉淀,然后對(duì)固體沉淀進(jìn)行洗滌并干燥。反應(yīng)得到螯合物后需要將產(chǎn)品分離提純,對(duì)反應(yīng)后的溶液進(jìn)行過(guò)濾得到固體沉淀,對(duì)固體沉淀進(jìn)行洗滌后得到純凈的eu(bmpd)nl。具體地,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行洗滌可以采用無(wú)水乙醇或蒸餾水,洗滌完畢后得到純凈的eu(bmpd)nl,再進(jìn)行干燥去除水分,便于實(shí)現(xiàn)后續(xù)的制備轉(zhuǎn)光薄膜的過(guò)程。
本發(fā)明實(shí)施例提供的一種抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,包括:
s1、按照上述制備方法制備稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl。
應(yīng)用本發(fā)明提供的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法制備轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl,將其制備成薄膜的形式,可以將該稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑更好地應(yīng)用到大棚中,同時(shí)可以通過(guò)添加其他助劑的方式提高其綜合性能。
s2、按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將1-5份的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl和2-10份的抗氧化劑均勻分散于100份的聚烯烴中得到混合溶液,再將混合溶液進(jìn)行成型處理。
具體地,聚烯烴為成膜的主體,稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl與聚烯烴的相容性很好,再加入抗氧化劑可以顯著提高轉(zhuǎn)光薄膜的抗老化性能。該抗老化轉(zhuǎn)光薄膜不僅能用于普通薄膜制得改性稀土轉(zhuǎn)光薄膜,還可以廣泛用于無(wú)滴、耐候薄膜。
需要說(shuō)明的是,之所以采用上述的配方比例是因?yàn)樵诩尤氲骄巯N中的轉(zhuǎn)光劑和抗氧化劑的用量不宜過(guò)多或過(guò)少。加入轉(zhuǎn)光劑和抗氧化劑的量過(guò)少不利于形成轉(zhuǎn)光性能和抗氧化性能良好的薄膜。轉(zhuǎn)光劑和抗氧化劑的量過(guò)多會(huì)影響成膜的均勻性,降低成膜質(zhì)量,當(dāng)轉(zhuǎn)光劑和抗氧化劑的量過(guò)多時(shí)反而會(huì)降低成膜后的轉(zhuǎn)光性能和抗氧化性能。
具體地,抗氧化劑包括丁基羥基茴香醚、二丁基羥基甲苯、沒(méi)食子酸丙酯中的任意一種。其中,丁基羥基茴香醚是一種很好的抗氧化劑,在有效濃度時(shí)沒(méi)有毒性,可作為食品和化妝品中的抗氧化劑,是一種無(wú)毒高效的抗氧化劑。二丁基羥基甲苯的抗氧化作用是由于其自身發(fā)生自動(dòng)氧化而實(shí)現(xiàn)的,抗氧化性能良好。沒(méi)食子酸丙酯可作為油脂、白脫油及含油脂食品中的抗氧化劑。
優(yōu)選地,抗氧化劑為阿魏酸山梨醇酯,其具體結(jié)構(gòu)為:
需要說(shuō)明的是,阿魏酸山梨醇酯為自制產(chǎn)品。阿魏酸山梨醇酯的制備方法包括:將阿魏酸和山梨醇溶于醇溶劑中,加入二環(huán)己基碳二亞胺和4-二甲氨基吡啶,加熱反應(yīng)。
具體的合成方法為:將3mmol阿魏酸和1mmol山梨醇溶于乙醇中,加入0.1mmol二環(huán)己基碳二亞胺(dcc)和0.05mmol4-二甲氨基吡啶(dmap),升溫至75℃,攪拌反應(yīng)3小時(shí),減壓濃縮,以環(huán)己烷和乙酸乙酯(50/50,v:v)為洗脫液硅凝膠柱色譜分離,得到抗氧化劑。
進(jìn)一步地,對(duì)混合溶液進(jìn)行成型處理采用吹塑或流延的成型方式。吹塑或流延為現(xiàn)有的對(duì)聚烯烴成膜的常用方式,具體的操作過(guò)程在此不做過(guò)多贅述。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
實(shí)施例1
本實(shí)施例提供一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法,其包括以下步驟:
將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮溶于乙醇得到0.1mmol/ml第一溶液,2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸溶于甲醇得到0.1mmol/ml第二溶液,將eu(no3)3.5h2o溶于去離子水得到0.1mmol/l第三溶液,將第一溶液、第二溶液和第三溶液按體積比1:1:1混合,用0.5mol/l的naoh溶液調(diào)節(jié)ph為7,升溫至60℃反應(yīng)3小時(shí),過(guò)濾、洗滌、真空干燥。
本實(shí)施例還提供一種抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,其包括以下步驟:
按照本實(shí)施例提供的方法制備稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)1l。按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將1.5份的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)1l和2份的抗氧化劑阿魏酸山梨醇酯均勻分散于100份的聚乙烯中,經(jīng)吹塑成型。
實(shí)施例2
本實(shí)施例提供一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法,其包括以下步驟:
將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮溶于乙醇得到0.1mmol/ml第一溶液,2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸溶于甲醇得到0.1mmol/ml第二溶液,將eu(no3)3.5h2o溶于去離子水得到0.1mmol/l第三溶液,將第一溶液、第二溶液和第三溶液按體積比2:1:1混合,用1.0mol/l的naoh溶液調(diào)節(jié)ph為6.8,升溫至65℃反應(yīng)2小時(shí),過(guò)濾、洗滌、真空干燥。
本實(shí)施例還提供一種抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,其包括以下步驟:
按照本實(shí)施例提供的方法制備稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)2l。按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將2.5份的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)2l和5份的抗氧化劑阿魏酸山梨醇酯均勻分散于100份的聚乙烯中,經(jīng)吹塑成型。
實(shí)施例3
本實(shí)施例提供一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法,其包括以下步驟:
將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮溶于乙醇得到0.1mmol/ml第一溶液,2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸溶于甲醇得到0.1mmol/ml第二溶液,將eu(no3)3.5h2o溶于去離子水得到0.1mmol/l第三溶液,將第一溶液、第二溶液和第三溶液按體積比3:1:1混合,用1.0mol/l的naoh溶液調(diào)節(jié)ph為6.5,升溫至60℃反應(yīng)2小時(shí),過(guò)濾、洗滌、真空干燥。
本實(shí)施例還提供一種抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,其包括以下步驟:
按照本實(shí)施例提供的方法制備稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)3l。按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將4.0份的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)3l和6份的抗氧化劑阿魏酸山梨醇酯均勻分散于100份的聚乙烯中,經(jīng)吹塑成型。
實(shí)施例4
本實(shí)施例提供一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法,其包括以下步驟:
將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮溶于乙醇得到0.1mmol/ml第一溶液,2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸溶于甲醇得到0.1mmol/ml第二溶液,將eu(no3)3.5h2o溶于去離子水得到0.1mmol/l第三溶液,將第一溶液、第二溶液和第三溶液按體積比2:1:1混合,用0.5mol/l的naoh溶液調(diào)節(jié)ph為7,升溫至55℃反應(yīng)2.5小時(shí),過(guò)濾、洗滌、真空干燥。
本實(shí)施例還提供一種抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,其包括以下步驟:
按照本實(shí)施例提供的方法制備稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)2l。按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將3.5份的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)2l和5份的抗氧化劑阿魏酸山梨醇酯均勻分散于100份的聚氯乙烯中,經(jīng)流延成型。
實(shí)施例5
本實(shí)施例提供一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法,其包括以下步驟:
將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮溶于乙醇得到0.1mmol/ml第一溶液,2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸溶于甲醇得到0.1mmol/ml第二溶液,將eu(no3)3.5h2o溶于去離子水得到0.1mmol/l第三溶液,將第一溶液、第二溶液和第三溶液按體積比2:1:1混合,用0.5mol/l的naoh溶液調(diào)節(jié)ph為7,升溫至55℃反應(yīng)2.5小時(shí),過(guò)濾、洗滌、真空干燥。
本實(shí)施例還提供一種抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,其包括以下步驟:
按照本實(shí)施例提供的方法制備稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)2l。按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將3.5份的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)2l和10份的抗氧化劑阿魏酸山梨醇酯均勻分散于100份的乙烯-醋酸乙烯共聚物中,經(jīng)流延成型。
實(shí)施例6
本實(shí)施例提供一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法,其包括以下步驟:
將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮溶于乙醇得到0.1mmol/ml第一溶液,2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸溶于甲醇得到0.1mmol/ml第二溶液,將eu(no3)3.5h2o溶于去離子水得到0.1mmol/l第三溶液,將第一溶液、第二溶液和第三溶液按體積比2:1:1混合,用0.01mol/l的naoh溶液調(diào)節(jié)ph為7,升溫至50℃反應(yīng)10小時(shí),過(guò)濾、洗滌、真空干燥。
本實(shí)施例還提供一種抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,其包括以下步驟:
按照本實(shí)施例提供的方法制備稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)2l。按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將1份的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)2l和6份的抗氧化劑阿魏酸山梨醇酯均勻分散于100份的聚乙烯中,經(jīng)流延成型。
實(shí)施例7
本實(shí)施例提供一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法,其包括以下步驟:
將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮溶于乙醇得到0.1mmol/ml第一溶液,2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸溶于甲醇得到0.1mmol/ml第二溶液,將eu(no3)3.5h2o溶于去離子水得到0.1mmol/l第三溶液,將第一溶液、第二溶液和第三溶液按體積比2:1:1混合,用0.01mol/l的naoh溶液調(diào)節(jié)ph為7,升溫至50℃反應(yīng)10小時(shí),過(guò)濾、洗滌、真空干燥。
本實(shí)施例還提供一種抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,其包括以下步驟:
按照本實(shí)施例提供的方法制備稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)2l。按質(zhì)量份數(shù)計(jì),將5份的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)2l和8份的抗氧化劑阿魏酸山梨醇酯均勻分散于100份的低密度聚乙烯中,經(jīng)流延成型。
試驗(yàn)例
首先,采用熱重分析儀(perkin-emlertga-7),在空氣氣氛中對(duì)實(shí)施例1-5中制備的抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的熱穩(wěn)定性能進(jìn)行測(cè)定,溫度測(cè)試范圍為50-600℃,升溫速率為10℃/min,測(cè)試結(jié)果見表1,其中td5%為重量損失5%時(shí)的溫度,tdmax%表示重量損失最大時(shí)的溫度。
表1產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性能測(cè)試結(jié)果
由表1可知,實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3所采用的基體材料均為聚乙烯(td5%為313℃,tdmax為396℃),實(shí)施例4的基體材料為聚氯乙烯(td5%為135℃,tdmax為456℃),實(shí)施例5的基體材料是乙烯-醋酸乙烯共聚物(td5%為318℃,tdmax為458℃),從表中的數(shù)據(jù)可以看出,所制備的轉(zhuǎn)光膜的起始熱降解溫度(td5%)和最大降解溫度(tdmax)均高于基體相應(yīng)的溫度。說(shuō)明本發(fā)明所制備的轉(zhuǎn)光膜具有夠較好的抗老化性能。
其次,采用常規(guī)的測(cè)試手段,測(cè)定實(shí)施例1-3中制備的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的紫外-可見可吸收光譜,其中,λ=200-400nm,結(jié)果如圖1所示。
由圖1可知,實(shí)施例1-3中制備的稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl在200nm-400nm范圍內(nèi)都有很強(qiáng)的紫外吸收。在335nm和352nm處有吸收峰,這是由于l在268nm和326nm處有兩個(gè)吸收峰,bmpd在283nm和345nm處有吸收,而上圖中表明銪分別與第一配bmpd以及l(fā)形成了穩(wěn)定的螯合環(huán),進(jìn)一步說(shuō)明了eu3+與配體間配位成鍵。同時(shí)各個(gè)小分子配體都可以把自己吸收的光再傳遞給中心eu3+。這樣金屬中心eu3+會(huì)獲得的能量越多,能級(jí)躍遷的時(shí)候釋放的也就也多,整個(gè)eu(bmpd)nl的熒光性就得到了提高。
然后,采用常規(guī)的測(cè)試手段,測(cè)定實(shí)施例1-3中制備的抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜,其中λem=615nm,λex=375nm,結(jié)果如圖2所示。
在圖2中ⅰ為抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的激發(fā)光譜,ⅱ為抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的發(fā)射光譜。由圖2可知,實(shí)施例1-3中制備的抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的激發(fā)光譜大致位于300nm~400nm之間,基本上涵蓋了整個(gè)紫外光區(qū),且與紫外吸收光譜較好的重疊,對(duì)于轉(zhuǎn)化紫外光有很好的效果。同時(shí)還可以看出了本發(fā)明實(shí)施例所制備的轉(zhuǎn)光膜在360nm光源激發(fā)下,發(fā)射出615nm紅光,熒光強(qiáng)度高,這是金屬銪離子的特征光。
最后,采用常規(guī)的測(cè)試手段,測(cè)定實(shí)施例1-3中制備的抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的透射光譜,結(jié)果如圖3所示。
由圖3可知,單純的聚乙烯(pe)薄膜透光性很好,無(wú)法阻隔紫外光,加入轉(zhuǎn)光劑后紫外光幾乎全部被吸收,使植物免受紫外線的損害,同時(shí),不會(huì)影響薄膜對(duì)可見-遠(yuǎn)紅外光的透光性。
綜上所述,本發(fā)明提供的一種稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl的制備方法,將1,3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮的醇溶液、2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸的醇溶液和eu(no3)3.5h2o溶液混合后在一定ph范圍內(nèi)發(fā)生螯合作用,形成以eu3+為中心粒子,多個(gè)配位體與eu3+形成螯合環(huán)。制備的eu(bmpd)nl的可以更加有效地將紫外光轉(zhuǎn)化為紅光,適應(yīng)植物光合作用生理要求,促使農(nóng)作物提早收獲且植株發(fā)育健壯,同時(shí)提高農(nóng)作物的品質(zhì)。本發(fā)明提供的一種抗老化轉(zhuǎn)光薄膜的制備方法,將稀土有機(jī)轉(zhuǎn)光劑eu(bmpd)nl和抗氧化劑加入聚烯烴成型處理,得到抗老化性能良好的轉(zhuǎn)光薄膜,可以廣泛用于無(wú)滴、耐候薄膜。
以上所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍,而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。