本發(fā)明涉及葉蠟石粉改性領(lǐng)域，更具體的說是涉及一種改性葉蠟石粉的制備方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)在市場上所用裝飾材料大多選用高分子材料，如PVC天花板，PVC貼花板，公園仿木地板，鋁塑門窗等，為了增強抗老化的效果，會在高分子材料中添加輕鈣作填充料，但是輕鈣補強性能差，輕鈣作填充料的高分子材料的強度往往達不到高檔產(chǎn)品要求，特別是連接處比較薄的地方，會出現(xiàn)斷裂的現(xiàn)象，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品質(zhì)量，也會造成產(chǎn)業(yè)發(fā)展的滯后；另外，輕鈣作填充料的高分子材料的抗老化性能差，特別是在露天情況下，由于PVC，PE等會在紫外線照射下容易發(fā)生鍵斷裂，引起老化現(xiàn)象，性能會大大降低，影響使用壽命，如今迫切地需要一種添加到裝飾材料用高分子材料中的填充材料，能夠增強高分子材料的強度，使其抗老化性效果好，提高裝飾材料使用性能和壽命。

葉蠟石是粘土礦物的一種，主要由石英、高嶺石、絹云母組成，屬結(jié)晶結(jié)構(gòu)2：1型層狀含水鋁硅酸鹽礦物，結(jié)構(gòu)單元層由兩個“硅-氧四面體”，一個“氫氧鋁石層”組成，具有抗紫外線的能力，也就可減弱紫外線等光對高分子材料分子鍵的破壞，但是天然產(chǎn)出的葉蠟石質(zhì)地細(xì)膩具滑膩感，硬度低，耐候性、耐化學(xué)腐蝕性都較差，需要對其進行改性才能得到預(yù)期的效果。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種改性葉蠟石粉的制備方法，制備的改性葉蠟石粉作為裝飾材料用高分子材料的填充料，補強性能好，能夠增強高分子材料的抗老化性能。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種改性葉蠟石粉的制備方法，其特征在于：包括如下具體步驟：

步驟一、制粉：將葉蠟石加入雷蒙機，分級機設(shè)置為750r/min，磨制60-120min，經(jīng)雷蒙機加工后得到的葉蠟石細(xì)粉，經(jīng)超細(xì)加工及分級系統(tǒng)分級，使通過的葉蠟石細(xì)粉粒徑為800目以下；

步驟二、煅燒：用真空輸送機將葉蠟石細(xì)粉從雷蒙機中移至間接式煅燒回轉(zhuǎn)窯中進行煅燒，煅燒溫度800-1100℃，煅燒60-90min，然后冷卻至室溫，獲得含水率為1-2％的葉蠟石細(xì)粉；

步驟三、包覆：將50g葉蠟石細(xì)粉加入到500g去離子水中，攪拌分散，升溫至60-75℃，用5wt％稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)至8.5-9.5，然后以0.1-0.3mL/min的速度滴加3wt％硅酸鈉溶液250ml，同時用稀鹽酸維持懸浮液的pH值恒定，硅酸鈉溶液滴加完畢攪拌30-45min，進行過濾、干燥、烘干，在550-650℃煅燒1-2h，便得到包覆葉蠟石粉；

步驟四、添加改性劑：將包覆葉蠟石粉移至高速混合機中，再將改性劑投入高速混合機中，包覆葉蠟石粉：改性劑質(zhì)量比＝9:1，開機攪拌混合，在100-110℃溫度下混合，混合轉(zhuǎn)速4000-5000r/min，混合30-50min，獲得改性葉蠟石粉。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟四中改性劑是硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物，所述硅烷偶聯(lián)劑選自環(huán)己胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、己二胺基甲基三乙氧基硅烷或3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種；所述鈦酸酯偶聯(lián)劑選自異丙基三(十二烷基苯磺酰)鈦酸酯、異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯或異丙基三(月桂基-肉豆蔻基)鈦酸酯中的一種。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物中硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為2:3-5:3。

作為本發(fā)明的進一步改進，在所述步驟三對葉蠟石細(xì)粉進行包覆前先進行酸化處理，將步驟二得到的葉蠟石細(xì)粉、羥丙基甲基纖維素、丙酸鈉、硅烯醇醚加入攪拌機中進行攪拌得到葉蠟石細(xì)粉混合物，再將50wt％稀硫酸緩慢加入上述葉蠟石細(xì)粉混合物中進行酸化處理，將酸化后的葉蠟石細(xì)粉混合物輸送到回轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒，得到酸化處理葉蠟石細(xì)粉。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述葉蠟石細(xì)粉、羥丙基甲基纖維素、丙酸鈉、硅烯醇醚的含量分別為93-97重量份、0.02-2重量份、0.01-3重量份和0.2-0.5重量份。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述葉蠟石細(xì)粉混合物和稀硫酸的質(zhì)量比＝7-9:0.5-2。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒溫度控制在350-550℃，焙燒時間為2-3h。

本發(fā)明的制備方法得到的改性葉蠟石粉，由于細(xì)度增加，表面能提高，具有更大的比表面積，同時表面活性基團也大大增多，與其它物質(zhì)結(jié)合的結(jié)點也會增多，從而和高分子材料內(nèi)部分子結(jié)合強度也增強，使其在高分子材料中體現(xiàn)出優(yōu)異的補強性能，可減弱紫外線等光對高分子材料分子鍵的破壞，增加高分子材料的使用壽命，改善高分子材料的抗老化性能。

具體實施方式

下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的詳述。

實施例1

一種改性葉蠟石粉的制備方法

1、制粉：將葉蠟石加入雷蒙機，分級機設(shè)置為750r/min，磨制60min，經(jīng)雷蒙機加工后得到的葉蠟石細(xì)粉，經(jīng)超細(xì)加工及分級系統(tǒng)分級，使通過的葉蠟石細(xì)粉粒徑為800目以下；

2、煅燒：用真空輸送機將葉蠟石細(xì)粉從雷蒙機中移至間接式煅燒回轉(zhuǎn)窯中進行煅燒，煅燒溫度800℃，煅燒60min，然后冷卻至室溫，獲得含水率為1-2％的葉蠟石細(xì)粉；

3、酸化處理：將93g葉蠟石細(xì)粉、0.02g羥丙基甲基纖維素、0.01g丙酸鈉、0.2g硅烯醇醚加入攪拌機中進行攪拌得到葉蠟石細(xì)粉混合物，再將24g 50wt％稀硫酸緩慢加入上述葉蠟石細(xì)粉混合物中進行酸化處理，將酸化后的葉蠟石細(xì)粉混合物輸送到回轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒，轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒溫度控制在350℃，焙燒時間為2h，得到酸化處理葉蠟石細(xì)粉。

4、包覆：將50g葉蠟石細(xì)粉加入到500g去離子水中，攪拌分散，升溫至60℃，用5wt％稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)至8.5，然后以0.1mL/min的速度滴加3wt％硅酸鈉溶液250ml，同時用稀鹽酸維持懸浮液的pH值恒定，硅酸鈉溶液滴加完畢攪拌30min，進行過濾、干燥、烘干，在550℃煅燒1h，便得到包覆葉蠟石粉；

5、添加改性劑：將包覆葉蠟石粉移至高速混合機中，再將改性劑投入高速混合機中，改性劑是硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物，硅烷偶聯(lián)劑為環(huán)己胺基丙基甲基二甲氧基硅烷；鈦酸酯偶聯(lián)劑為異丙基三(十二烷基苯磺酰)鈦酸酯，硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物中硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為2:3。包覆葉蠟石粉：改性劑質(zhì)量比＝9:1，開機攪拌混合，在100℃溫度下混合，混合轉(zhuǎn)速4000r/min，混合30min，獲得改性葉蠟石粉。

實施例2

一種改性葉蠟石粉的制備方法

1、制粉：將葉蠟石加入雷蒙機，分級機設(shè)置為750r/min，磨制80min，經(jīng)雷蒙機加工后得到的葉蠟石細(xì)粉，經(jīng)超細(xì)加工及分級系統(tǒng)分級，使通過的葉蠟石細(xì)粉粒徑為800目以下；

2、煅燒：用真空輸送機將葉蠟石細(xì)粉從雷蒙機中移至間接式煅燒回轉(zhuǎn)窯中進行煅燒，煅燒溫度900℃，煅燒70min，然后冷卻至室溫，獲得含水率為1-2％的葉蠟石細(xì)粉；

3、酸化處理：將94g葉蠟石細(xì)粉、0.05g羥丙基甲基纖維素、0.2g丙酸鈉、0.5g硅烯醇醚加入攪拌機中進行攪拌得到葉蠟石細(xì)粉混合物，再將50wt％稀硫酸緩慢加入上述葉蠟石細(xì)粉混合物中進行酸化處理，所述葉蠟石細(xì)粉混合物和稀硫酸的質(zhì)量比＝7:1，將酸化后的葉蠟石細(xì)粉混合物輸送到回轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒，轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒溫度控制在400℃，焙燒時間為3h，得到酸化處理葉蠟石細(xì)粉。

4、包覆：將50g葉蠟石細(xì)粉加入到500g去離子水中，攪拌分散，升溫至65℃，用5wt％稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)至8.5，然后以0.2mL/min的速度滴加3wt％硅酸鈉溶液250ml，同時用稀鹽酸維持懸浮液的pH值恒定，硅酸鈉溶液滴加完畢攪拌35min，進行過濾、干燥、烘干，在550℃煅燒2h，便得到包覆葉蠟石粉；

5、添加改性劑：將包覆葉蠟石粉移至高速混合機中，再將改性劑投入高速混合機中，改性劑是硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物，硅烷偶聯(lián)劑為己二胺基甲基三乙氧基硅烷；鈦酸酯偶聯(lián)劑為異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯。硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物中硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為2:3。包覆葉蠟石粉：改性劑質(zhì)量比＝9:1，開機攪拌混合，在100℃溫度下混合，混合轉(zhuǎn)速4000r/min，混合40min，獲得改性葉蠟石粉。

實施例3

一種改性葉蠟石粉的制備方法

1、制粉：將葉蠟石加入雷蒙機，分級機設(shè)置為750r/min，磨制90min，經(jīng)雷蒙機加工后得到的葉蠟石細(xì)粉，經(jīng)超細(xì)加工及分級系統(tǒng)分級，使通過的葉蠟石細(xì)粉粒徑為800目以下；

2、煅燒：用真空輸送機將葉蠟石細(xì)粉從雷蒙機中移至間接式煅燒回轉(zhuǎn)窯中進行煅燒，煅燒溫度1000℃，煅燒80min，然后冷卻至室溫，獲得含水率為1-2％的葉蠟石細(xì)粉；

3、酸化處理：將96g葉蠟石細(xì)粉、1g羥丙基甲基纖維素、0.01-3g丙酸鈉、0.4g硅烯醇醚加入攪拌機中進行攪拌得到葉蠟石細(xì)粉混合物，再將50wt％稀硫酸緩慢加入上述葉蠟石細(xì)粉混合物中進行酸化處理，所述葉蠟石細(xì)粉混合物和稀硫酸的質(zhì)量比＝8:1，將酸化后的葉蠟石細(xì)粉混合物輸送到回轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒，轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒溫度控制在450℃，焙燒時間為3h，得到酸化處理葉蠟石細(xì)粉；

4、包覆：將50g葉蠟石細(xì)粉加入到500g去離子水中，攪拌分散，升溫至70℃，用5wt％稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)至9，然后以0.1mL/min的速度滴加3wt％硅酸鈉溶液250ml，同時用稀鹽酸維持懸浮液的pH值恒定，硅酸鈉溶液滴加完畢攪拌30min，進行過濾、干燥、烘干，在550℃煅燒1h，便得到包覆葉蠟石粉；

5、添加改性劑：將包覆葉蠟石粉移至高速混合機中，再將改性劑投入高速混合機中，改性劑是硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物，所述硅烷偶聯(lián)劑為3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷；所述鈦酸酯偶聯(lián)劑為異丙基三(月桂基-肉豆蔻基)鈦酸酯。硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物中硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為5:3。包覆葉蠟石粉：改性劑質(zhì)量比＝9:1，開機攪拌混合，在110℃溫度下混合，混合轉(zhuǎn)速5000r/min，混合50min，獲得改性葉蠟石粉。

實施例4

一種改性葉蠟石粉的制備方法

1、制粉：將葉蠟石加入雷蒙機，分級機設(shè)置為750r/min，磨制110min，經(jīng)雷蒙機加工后得到的葉蠟石細(xì)粉，經(jīng)超細(xì)加工及分級系統(tǒng)分級，使通過的葉蠟石細(xì)粉粒徑為800目以下；

2、煅燒：用真空輸送機將葉蠟石細(xì)粉從雷蒙機中移至間接式煅燒回轉(zhuǎn)窯中進行煅燒，煅燒溫度1100℃，煅燒65min，然后冷卻至室溫，獲得含水率為1-2％的葉蠟石細(xì)粉；

3、酸化處理：將97g葉蠟石細(xì)粉、0.09g羥丙基甲基纖維素、3g丙酸鈉、0.2g硅烯醇醚加入攪拌機中進行攪拌得到葉蠟石細(xì)粉混合物，再將50wt％稀硫酸緩慢加入上述葉蠟石細(xì)粉混合物中進行酸化處理，所述葉蠟石細(xì)粉混合物和稀硫酸的質(zhì)量比＝9:2，將酸化后的葉蠟石細(xì)粉混合物輸送到回轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒，轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒溫度控制在550℃，焙燒時間為3h，得到酸化處理葉蠟石細(xì)粉。

4、包覆：將50g葉蠟石細(xì)粉加入到500g去離子水中，攪拌分散，升溫至75℃，用5wt％稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)至9.5，然后以0.3mL/min的速度滴加3wt％硅酸鈉溶液250ml，同時用稀鹽酸維持懸浮液的pH值恒定，硅酸鈉溶液滴加完畢攪拌45min，進行過濾、干燥、烘干，在650℃煅燒2h，便得到包覆葉蠟石粉；

5、添加改性劑：將包覆葉蠟石粉移至高速混合機中，再將改性劑投入高速混合機中，改性劑是硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物，硅烷偶聯(lián)劑為己二胺基甲基三乙氧基硅烷；鈦酸酯偶聯(lián)劑為異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯。硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物中硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為2:3。包覆葉蠟石粉：改性劑質(zhì)量比＝9:1，開機攪拌混合，在110℃溫度下混合，混合轉(zhuǎn)速5000r/min，混合40min，獲得改性葉蠟石粉。

實施例5

一種改性葉蠟石粉的制備方法

1、制粉：將葉蠟石加入雷蒙機，分級機設(shè)置為750r/min，磨制120min，經(jīng)雷蒙機加工后得到的葉蠟石細(xì)粉，經(jīng)超細(xì)加工及分級系統(tǒng)分級，使通過的葉蠟石細(xì)粉粒徑為800目以下；

2、煅燒：用真空輸送機將葉蠟石細(xì)粉從雷蒙機中移至間接式煅燒回轉(zhuǎn)窯中進行煅燒，煅燒溫度900℃，煅燒80min，然后冷卻至室溫，獲得含水率為1-2％的葉蠟石細(xì)粉；

3、酸化處理：將93g葉蠟石細(xì)粉、0.08g羥丙基甲基纖維素、0.05g丙酸鈉、0.2g硅烯醇醚加入攪拌機中進行攪拌得到葉蠟石細(xì)粉混合物，再將50wt％稀硫酸緩慢加入上述葉蠟石細(xì)粉混合物中進行酸化處理，所述葉蠟石細(xì)粉混合物和稀硫酸的質(zhì)量比＝8:2，將酸化后的葉蠟石細(xì)粉混合物輸送到回轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒，轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒溫度控制在500℃，焙燒時間為3h，得到酸化處理葉蠟石細(xì)粉。

4、包覆：將50g葉蠟石細(xì)粉加入到500g去離子水中，攪拌分散，升溫至70℃，用5wt％稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)至8.5，然后以0.3mL/min的速度滴加3wt％硅酸鈉溶液250ml，同時用稀鹽酸維持懸浮液的pH值恒定，硅酸鈉溶液滴加完畢攪拌45min，進行過濾、干燥、烘干，在650℃煅燒2h，便得到包覆葉蠟石粉；

5、添加改性劑：將包覆葉蠟石粉移至高速混合機中，再將改性劑投入高速混合機中，改性劑是硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物，硅烷偶聯(lián)劑為環(huán)己胺基丙基甲基二甲氧基硅烷；鈦酸酯偶聯(lián)劑為異丙基三(十二烷基苯磺酰)鈦酸酯。硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物中硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為2:1。包覆葉蠟石粉：改性劑質(zhì)量比＝9:1，開機攪拌混合，在105℃溫度下混合，混合轉(zhuǎn)速4500r/min，混合45min，獲得改性葉蠟石粉。

實施例6

一種改性葉蠟石粉的制備方法

1、制粉：將葉蠟石加入雷蒙機，分級機設(shè)置為750r/min，磨制120min，經(jīng)雷蒙機加工后得到的葉蠟石細(xì)粉，經(jīng)超細(xì)加工及分級系統(tǒng)分級，使通過的葉蠟石細(xì)粉粒徑為800目以下；

2、煅燒：用真空輸送機將葉蠟石細(xì)粉從雷蒙機中移至間接式煅燒回轉(zhuǎn)窯中進行煅燒，煅燒溫度1100℃，煅燒90min，然后冷卻至室溫，獲得含水率為1-2％的葉蠟石細(xì)粉；

3、酸化處理：將97g葉蠟石細(xì)粉、2g羥丙基甲基纖維素、3g丙酸鈉、0.4g硅烯醇醚加入攪拌機中進行攪拌得到葉蠟石細(xì)粉混合物，再將50wt％稀硫酸緩慢加入上述葉蠟石細(xì)粉混合物中進行酸化處理，所述葉蠟石細(xì)粉混合物和稀硫酸的質(zhì)量比＝9:2，將酸化后的葉蠟石細(xì)粉混合物輸送到回轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒，轉(zhuǎn)式烘干爐內(nèi)焙燒溫度控制在550℃，焙燒時間為3h，得到酸化處理葉蠟石細(xì)粉。

4、包覆：將50g葉蠟石細(xì)粉加入到500g去離子水中，攪拌分散，升溫至75℃，用5wt％稀鹽酸將此懸浮液的pH值調(diào)至9.5，然后以0.3mL/min的速度滴加3wt％硅酸鈉溶液250ml，同時用稀鹽酸維持懸浮液的pH值恒定，硅酸鈉溶液滴加完畢攪拌45min，進行過濾、干燥、烘干，在550℃煅燒1h，便得到包覆葉蠟石粉；

5、添加改性劑：將包覆葉蠟石粉移至高速混合機中，再將改性劑投入高速混合機中，改性劑是硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物，硅烷偶聯(lián)劑環(huán)己為3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷；鈦酸酯偶聯(lián)劑為異丙基三(月桂基-肉豆蔻基)鈦酸酯。硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的復(fù)配物中硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為5:3。包覆葉蠟石粉：改性劑質(zhì)量比＝9:1，開機攪拌混合，在110℃溫度下混合，混合轉(zhuǎn)速5000r/min，混合50min，獲得改性葉蠟石粉。

改性葉蠟石粉在高分子材料中應(yīng)用試驗

1、在混合機中將實施例6得到改性葉蠟石粉和塑料樹脂混合均勻。

2、擠出造粒：將混合好的配料加入擠出造粒機，溫度180℃，螺桿轉(zhuǎn)速12Hz，進行擠出、水拉條、風(fēng)干、切粒，得到改性后的塑料粒子，待用。

3、注塑機注塑樣品：將擠出造粒得到的粒子加料到注塑機料斗，塑料注射成型機的三段溫度設(shè)置為185℃，205℃，185℃，注射壓力為45bar，保壓壓力為35bar，保壓時間為3.0s，鎖模壓力為38bar，射膠速度為60％，射膠時間為1.0s，并將注塑拉伸試樣時的冷卻時間設(shè)為8s，注塑沖擊試樣的冷卻時間設(shè)置為16s。

4、樣品拉伸強度檢測：根據(jù)GB/T 1040.3-2006進行拉伸強度測試。

表.1不同填料拉伸強度匯總表

表.2不同試樣150℃烘箱老化后的拉伸強度匯總表

5、樣品沖擊強度檢測：根據(jù)GB/T 1843-2008進行沖擊強度測試。

表.3不同填料沖擊強度匯總表

表.4不同試樣150℃烘箱老化后的沖擊強度匯總表

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明的保護范圍并不僅局限于上述實施例，凡屬于本發(fā)明思路下的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的保護范圍。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理前提下的若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。