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一種支鏈為雙DOPO的聚磷酸酯阻燃劑的制備方法與流程

文檔序號:12640188閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種支鏈為雙DOPO的聚磷酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:具體步驟如下:

步驟一、在惰性氣體的保護下,4,4’-二羥基二苯甲酮與苯磷酰二氯、二氯化磷酸苯酯或季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯,在溫度為70-80℃的無水乙腈溶劑中反應,攪拌反應至無鹵化氫氣體放出,減壓除去溶劑得到聚合性阻燃劑中間體;

所述4,4’-二羥基二苯甲酮與苯磷酰二氯、二氯化磷酸苯酯或季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯的摩爾比為1:1;

步驟二、在惰性氣體保護下,將步驟一所得的聚合性阻燃劑中間體、引發(fā)劑與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物進行加熱反應,加熱反應溫度為130-160℃;此時發(fā)生熔融接枝反應,反應完全后,將反應溫度降低至50-70℃,加入乙醇攪拌回流,抽濾干燥后得到支鏈為雙DOPO的聚合型磷酸酯阻燃劑;

所述聚合性阻燃劑中間體重復單元與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的摩爾比為1:2.5~4。

2.如權利要求1所述的一種支鏈為雙DOPO的聚磷酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉以及過硫酸銨中的任意一種。

3.如權利要求1或2所述的一種支鏈為雙DOPO的聚磷酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:所述引發(fā)劑添加量不低于接枝反應摩爾數(shù)的2%。

4.如權利要求1所述的一種支鏈為雙DOPO的聚磷酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:所述的發(fā)生熔融接枝反應的反應時間為至少2h。

5.如權利要求1所述的一種支鏈為雙DOPO的聚磷酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:所述乙醇的添加量50-100mL。

6.如權利要求1所述的一種支鏈為雙DOPO的聚磷酸酯阻燃劑的制備方法,其特征在于:所述中間體重復單元為:

其中聚合度n為5-2000間的整數(shù);

R2為以下結(jié)構(gòu)中的一種:

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