本實用新型涉及三甘醇二異辛酸酯生產(chǎn)過程中異辛酸的回收裝置。
背景技術(shù)：
三甘醇二異辛酸酯是種無色、略有氣味的液體，具有良好的耐久性、耐紫外線和抗靜電性能，不溶于水和礦物油，可溶于多種有機溶劑，是聚乙烯醇縮丁醛和合成橡膠的特效增塑劑，使產(chǎn)品產(chǎn)生低溫特性和低揮發(fā)性特點，其分子結(jié)構(gòu)能使加工物擁有良好的透明性和色度。三甘醇二異辛酸酯也可用于粘結(jié)劑和密封材料，是聚氯乙烯、纖維素制品和苯乙烯等產(chǎn)品增塑劑。其作為聚乙烯醇縮丁醛膠片的特質(zhì)增塑劑，是膠片加工過程中不可或缺的原料，因而在聚乙烯醇縮丁醛中間膜的領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
目前國內(nèi)外合成三甘醇二異辛酸酯的主要方法分為兩步進行：第一步是一分子的三甘醇和一分子的異辛酸在催化劑作用下脫去一分子水，生成三甘醇單異辛酸酯；緊接著進行第二步反應(yīng)，一分子三甘醇單異辛酸酯和一分子異辛酸在催化劑作用下再脫去一分子水，生成三甘醇二異辛酸酯。該反應(yīng)影響因素包括催化劑種類、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和三甘醇與異辛酸比例等，是典型的酯化脫水反應(yīng)。
國內(nèi)外生產(chǎn)三甘醇二異辛酸酯，選用的異辛酸均過量，在三甘醇與異辛酸經(jīng)酯化反應(yīng)后，所得反應(yīng)液中除產(chǎn)物和催化劑外，還含有大量剩余的異辛酸；反應(yīng)液粗濾后的粗濾液通過中和處理后，直接排放，不但增加了處理成本，還影響環(huán)境。研究異辛酸的回收方法，實現(xiàn)異辛酸的選擇性回收利用，減少排放，不但能夠降低三甘醇二異辛酸酯的生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品的市場競爭力，還能起到保護環(huán)境的作用。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本實用新型的目的在于提供一種三甘醇二異辛酸酯生產(chǎn)過程中異辛酸的回收裝置，以從經(jīng)酯化反應(yīng)、過濾后的粗濾液中提取異辛酸。三甘醇二異辛酸酯生產(chǎn)過程中異辛酸過量 5-20％，若能進行回收，既有經(jīng)濟效益，又有環(huán)保效益。
本實用新型解決技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案：
本實用新型的三甘醇二異辛酸酯生產(chǎn)過程中異辛酸的回收裝置，其特點在于：所述回收裝置包括脫輕釜、文式噴射器、第一冷卻塔、第一冷卻器、緩沖槽、收集槽、蒸發(fā)器、第二冷卻塔、第二冷凝器。
在所述脫輕釜外設(shè)置有用于通入蒸汽的夾套，在所述脫輕釜上設(shè)置有脫輕釜粗濾液入口、脫輕釜物料出口、脫輕釜氣相出口和脫輕釜冷卻液回流口；在所述夾套上設(shè)置有脫輕釜夾套蒸汽入口和脫輕釜夾套蒸汽出口；
所述文式噴射器設(shè)置在所述脫輕釜內(nèi)中下部，包括文式噴射器蒸汽入口、文式噴射器粗濾液入口和噴頭；
在所述第一冷卻塔上設(shè)置有第一冷卻塔氣相入口、第一冷卻塔氣相出口、第一冷卻塔溢流液入口、第一冷卻塔冷卻液回流口。
在所述第一冷凝器上設(shè)置有第一冷凝器氣相入口、第一冷凝器冷卻液出口、第一冷凝器循環(huán)水入口、第一冷凝器循環(huán)水出口、第一冷凝器真空系統(tǒng)連接口。
在所述緩沖槽上設(shè)置有緩沖槽溢流口、緩沖槽放料口和緩沖槽進料口；
在所述收集槽上設(shè)置有收集槽進料口和收集槽放料口；
在所述蒸發(fā)器上設(shè)置有蒸發(fā)器混合液入口、蒸發(fā)器異辛酸采出口和蒸發(fā)器氣相出口
在所述第二冷凝器上設(shè)置有第二冷凝器氣相入口、第二冷凝器冷卻液出口、第二冷凝器循環(huán)水入口、第二冷凝器循環(huán)水出口、第二冷凝器真空系統(tǒng)連接口；
所述脫輕釜的脫輕釜氣相出口和脫輕釜冷卻液回流口分別與第一冷卻塔的第一冷卻塔氣相入口和第一冷卻塔冷卻液回流口相連；
第一冷卻塔的冷卻塔氣相出口與第一冷凝器的第一冷凝器氣相入口相連，第一冷卻塔溢流液入口與緩沖槽的緩沖槽溢流口相連；
第一冷凝器的第一冷凝器冷凝液出口與緩沖槽的緩沖槽進料口相連，第一冷凝器真空系統(tǒng)連接口與抽真空系統(tǒng)相連，第一冷凝器循環(huán)水入口和第一冷凝器循環(huán)水出口分別與循環(huán)水上水和回水系統(tǒng)相連；
所述緩沖槽底部的緩沖槽放料口與所述收集槽頂部的收集槽進料口相連；
所述收集槽底部的收集槽放料口與所述蒸發(fā)器的蒸發(fā)器混合液入口相連；
所述蒸發(fā)器頂部的蒸發(fā)器氣相出口與所述第二冷卻塔底部入口相連；
所述第二冷卻塔頂部氣相出口與所述第二冷凝器的第二冷凝器氣相入口相連；
所述第二冷凝器的第二冷凝器真空系統(tǒng)連接口與抽真空系統(tǒng)相連，第二冷凝器循環(huán)水入口和第二冷凝器循環(huán)水出口分別與循環(huán)水上水和回水系統(tǒng)相連。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的有益效果體現(xiàn)在：
1、本實用新型的回收裝置簡單、易于實施，通過本實用新型的回收裝置對異辛酸回收和利用，提高了原料的利用率、降低了生產(chǎn)成本，同時也省去了后續(xù)中和、污水處理等工序，減少了污染物排放量。
2、通過本實用新型回收裝置的實施，可實現(xiàn)異辛酸的回收率達98％以上，且回收異辛酸的純度大于99.5％。
附圖說明
圖1為本實用新型三甘醇二異辛酸酯生產(chǎn)過程中異辛酸的回收裝置；
圖中標號：1脫輕釜；1a脫輕釜粗濾液入口；1b脫輕釜物料出口；1c脫輕釜夾套蒸汽入口；1d脫輕釜夾套蒸汽出口；1e脫輕釜氣相出口；1f脫輕釜冷卻液回流口；2文式噴射器； 2a文式噴射器蒸汽入口；2b文式噴射器粗濾液入口；3第一冷卻塔；3a第一冷卻塔氣相入口； 3b第一冷卻塔氣相出口；3c第一冷卻塔溢流液入口；3d第一冷卻塔冷卻液回流口；4第一冷凝器；4a第一冷凝器氣相入口；4b第一冷凝器冷卻液出口；4c第一冷凝器循環(huán)水入口；4d 第一冷凝器循環(huán)水出口；4e第一凝卻器真空系統(tǒng)連接口；5緩沖槽；5a緩沖槽溢流口；5b緩沖槽放料口；5c緩沖槽進料口；6收集槽；6a收集槽進料口；6b收集槽放料口；7蒸發(fā)器； 7a蒸發(fā)器混合液入口；7b蒸發(fā)器異辛酸采出口；7c蒸發(fā)器氣相出口；8第二冷卻塔；9第二冷凝器；9a第二冷凝器氣相入口；9b第二冷凝器冷卻液出口；9c第二冷凝器循環(huán)水入口；9d 第二冷凝器循環(huán)水出口；9e第二冷凝器真空系統(tǒng)連接口。
具體實施方式
如圖1所示，本實施例首先設(shè)置如下回收裝置：包括脫輕釜1、文式噴射器2、第一冷卻塔3、第一冷卻器4、緩沖槽5、收集槽6、蒸發(fā)器7、第二冷卻塔8和第二冷卻器9。
在脫輕釜1外設(shè)置有用于通入蒸汽的夾套，在脫輕釜1上設(shè)置有脫輕釜粗濾液入口1a、脫輕釜物料出口1b、脫輕釜氣相出口1e和脫輕釜冷卻液回流口1f；在夾套上設(shè)置有脫輕釜夾套蒸汽入口1c和脫輕釜夾套蒸汽出口1d；
文式噴射器2設(shè)置在脫輕釜1內(nèi)中下部，包括文式噴射器蒸汽入口2a和文式噴射器粗濾液入口2b；
在所述第一冷卻塔3上設(shè)置有第一冷卻塔氣相入口3a、第一冷卻塔氣相出口3b、第一冷卻塔溢流液入口3c和第一冷卻塔冷卻液回流口3d。
在第一冷凝器4上設(shè)置有第一冷凝器氣相入口4a、第一冷凝器冷卻液出口4b、第一冷凝器循環(huán)水入口4c、第一冷凝器循環(huán)水出口4d和第一冷凝器真空系統(tǒng)連接口4e。
在緩沖槽5上設(shè)置有緩沖槽溢流口5a、緩沖槽放料口5b和緩沖槽進料口5c；
在收集槽6上設(shè)置有收集槽進料口6a和收集槽放料口6b；
在蒸發(fā)器7上設(shè)置有蒸發(fā)器混合液入口7a、蒸發(fā)器異辛酸采出口7b和蒸發(fā)器氣相出口 7c；
在第二冷凝器9上設(shè)置有第二冷凝器氣相入口9a、第二冷凝器冷卻液出口9b、第二冷凝器循環(huán)水入口9c、第二冷凝器循環(huán)水出口9d、第二冷凝器真空系統(tǒng)連接口9e；
脫輕釜1的脫輕釜氣相出口1e和脫輕釜冷卻液回流口1f分別與第一冷卻塔3的第一冷卻塔氣相入口3a和第一冷卻塔冷卻液回流口3d相連；
第一冷卻塔的冷卻塔氣相出口3b與第一冷凝器4的第一冷凝器氣相入口4a相連，第一冷卻塔溢流液入口3c與緩沖槽5的緩沖槽溢流口5a相連；
第一冷凝器4的第一冷凝器冷凝液出口4b與緩沖槽5的緩沖槽進料口5c相連，第一冷凝器真空系統(tǒng)連接口4e與抽真空系統(tǒng)相連，第一冷凝器循環(huán)水入口4c和第一冷凝器循環(huán)水出口4d分別與循環(huán)水上水和回水系統(tǒng)相連；
緩沖槽5底部的緩沖槽放料口與收集槽6頂部的收集槽進料口6a相連；
收集槽6底部的收集槽放料口6b與蒸發(fā)器7的蒸發(fā)器混合液入口7a相連；
蒸發(fā)器7頂部的蒸發(fā)器氣相出口7c與第二冷卻塔8底部入口相連；
第二冷卻塔8頂部氣相出口與第二冷凝器9的第二冷凝器氣相入口9a相連；
第二冷凝器9的第二冷凝器真空系統(tǒng)連接口9e與抽真空系統(tǒng)相連，第二冷凝器循環(huán)水入口9c和第二冷凝器循環(huán)水出口9d分別與循環(huán)水上水和回水系統(tǒng)相連。
利用上述回收裝置，對三甘醇二異辛酸酯生產(chǎn)過程中異辛酸進行回收的方法，包括輕組分分離、輕組分冷卻、異辛酸分離三個單元過程，具體步驟為：
步驟1、輕組分分離
將三甘醇與異辛酸經(jīng)酯化反應(yīng)后的反應(yīng)液進行粗濾；所得粗濾液經(jīng)脫輕釜粗濾液入口1a 加入脫輕釜(1)中，脫輕釜夾套和文式噴射器2的溫度調(diào)節(jié)及抽真空系統(tǒng)的壓力控制，使輕、重組分分離，重組分包含大部分的三甘醇二異辛酸酯；輕組分主要為異辛酸和水，夾帶少量三甘醇二異辛酸酯；
步驟2、輕組分冷卻
輕組分從第一冷卻塔氣相入口3a進入第一冷卻塔3，脫去輕組分中夾帶的三甘醇二異辛酸酯，異辛酸和水蒸汽繼續(xù)由第一冷凝器氣相入口4a進入第一冷凝器4中冷卻后，所形成的異辛酸和水的混合液由第一冷凝器冷卻液出口4b進入緩沖槽5，然后進入收集槽6；通過對緩沖槽溢流口5a溢流量的控制，來控制第一冷卻塔3的溫度，并通過對緩沖槽液位的控制，進而控制其放料速率；
步驟3、異辛酸分離
將收集槽6中的異辛酸和水的混合液加入蒸發(fā)器7中，通過溫度和壓力的控制，使水夾帶少量的異辛酸脫離混合液進入第二冷卻塔8，經(jīng)過第二冷卻塔8使夾帶的異辛酸再回流至蒸發(fā)器7中，水蒸汽通過第二冷凝器氣相入口9a進入第二冷凝器9冷凝后，經(jīng)第二冷凝器冷卻液出口9b收集；異辛酸從蒸發(fā)器異辛酸采出口7b采出，收集回收。
步驟1中脫輕釜1的操作壓力為8-10KPa，溫度為160-170℃。
步驟2第一冷卻塔中氣體溫度控制為155-165℃，第一冷凝器冷卻液出口處混合液溫度 40-50℃；
步驟3蒸發(fā)器的操作壓力為30-40Kpa、溫度為75-85℃；第二冷凝器冷卻液出口處水溫為40-50℃。
步驟1中蒸汽從文式噴射器蒸汽入口2a進入，并通過文式噴射器粗濾液入口2b吸入粗濾液，混合后噴出、霧化；脫輕釜壓力由與第一冷凝器真空系統(tǒng)連接口4e相連的抽真空系統(tǒng)控制。
步驟2第一冷卻塔用于回收三甘醇二異辛酸酯；第一冷凝器4的冷源為循環(huán)水，溫度為 28-32℃。
步驟3蒸發(fā)器7的壓力由與第二冷凝器真空系統(tǒng)連接口9e相連的抽真空系統(tǒng)控制；第二冷卻塔8主要用于回收異辛酸；第二冷凝器9的冷源為循環(huán)水，溫度為28-32℃。
經(jīng)重復(fù)測定，異辛酸的回收率達98％以上，且回收異辛酸的純度大于99.5％。