本發(fā)明涉及中藥化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種從山豆根中提取純化槐醇的方法。
背景技術(shù)：
山豆根，別名廣豆根，是豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根及根莖，為我國傳統(tǒng)中藥。具有清熱解毒、利咽消腫之功效，用于治療火毒蘊(yùn)結(jié)，咽喉腫痛，齒齦腫痛、，濕熱黃疸以及心律失常、肝炎、肝癌等癥。山豆根中含有豐富的生物堿、黃酮、三萜類等多種活性成分。槐醇為山豆根中的一種生物堿成分，其分子式為C15H24N2O2，分子量為264.36。
目前還未見有從山豆根中提取純化槐醇的相關(guān)報道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種純度高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)的從山豆根中提取純化槐醇的方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：
一種從山豆根中提取純化槐醇的方法，包括以下步驟：
(1)山豆根中總生堿的提取：稱取山豆根藥材，加醚類物質(zhì)浸泡，過濾，濾渣揮干醚類物質(zhì)，加有機(jī)溶劑的水溶液，加熱回流提取2-3次，每次1-3h，濾過，合并濾液，濾液回收有機(jī)溶劑后，加乙酸乙酯萃取3-5次，合并乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯并濃縮至干，得到山豆根總生物堿提取物；
(2)采用硅膠柱分離：取步驟(1)所得的提取物，加甲醇使溶解至濃度為0.1-0.2g/mL，拌入硅膠使完全吸附，揮去溶劑后，干法上硅膠柱，依次用3-5倍量柱體積的純化水、5-10倍量柱體積的40-50％乙醇洗脫，收集40-50％乙醇洗脫液，減壓濃縮至干，得固體；
(3)重結(jié)晶：步驟(2)得到的固體用溶劑反復(fù)重結(jié)晶，即得。
以上所述從山豆根中提取純化槐醇的方法，其中步驟(1)中所述山豆根藥材粉碎至40-60目的細(xì)粉；所述醚類物質(zhì)為乙醚或石油醚，加入量為3-5倍量，浸泡時間為12-48h；所述有機(jī)溶劑的水溶液為60％-90％的乙醇溶液，加入量為3-5倍量。
以上所述從山豆根中提取純化槐醇的方法，其中步驟(2)中所述硅膠柱為濕法上柱，徑高比為1:(8-10)；所述洗脫液的流速為1-2mL/min。
以上所述從山豆根中提取純化槐醇的方法，其中步驟(3)中所述溶劑為乙醇、乙醚或丙酮；固體與溶劑的用量比為1g：(1-10)ml。
本發(fā)明的有益效果：
1、本發(fā)明提供的從山豆根中提取純化槐醇的方法工藝簡單、操作簡便、成本低廉、周期短，分離使用的材料再生簡單、無毒無污染，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
2、本發(fā)明方法提取純化所得的槐醇純度高，均在98.0％以上。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍和應(yīng)用范圍：
實(shí)施例1
稱取粉碎至40目的山豆根藥材細(xì)粉50g，加3倍量石油醚浸泡12，過濾，濾渣揮干石油醚，加60％的乙醇溶液，加熱回流提取3次，每次1h，濾過，合并濾液，濾液回收有機(jī)溶劑后，加乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯并濃縮至干，得到山豆根總生物堿提取物；加甲醇使溶解至濃度為0.1g/mL，拌入硅膠使完全吸附，揮去溶劑后，干法上硅膠柱，依次用3倍量柱體積的純化水、5倍量柱體積的40％乙醇洗脫，流速為1mL/min，收集40％乙醇洗脫液，減壓濃縮至干，得固體。用乙醇溶解，固體與乙醇的用量比為1g:1ml，反復(fù)重結(jié)晶至槐醇結(jié)晶完全，得槐醇0.22g，含量為99.83％。
實(shí)施例2
稱取粉碎至40目的山豆根藥材細(xì)粉100g，加4倍量乙醚浸泡24h，過濾，濾渣揮干乙醚，加75％的乙醇溶液，加熱回流提取2次，每次2h，濾過，合并濾液，濾液回收有機(jī)溶劑后，加乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯萃取液，回收乙酸乙酯并濃縮至干，得到山豆根總生物堿提取物；取所得的提取物，加甲醇使溶解至濃度為0.15g/mL，拌入硅膠使完全吸附，揮去溶劑后，干法上硅膠柱，依次用4倍量柱體積的純化水，8倍量柱體積的45％乙醇洗脫，流速為1.5mL/min，收集45％乙醇洗脫液，減壓濃縮至干，得固體。用乙醚溶解，固體與乙醚的用量比為1g:5ml，反復(fù)重結(jié)晶至槐醇結(jié)晶完全，得槐醇0.43g，含量為99.82％。
實(shí)施例3
稱取粉碎至40目的山豆根藥材細(xì)粉200g，加5倍量石油醚物質(zhì)浸泡48h，過濾，濾渣揮干石油醚，加90％的乙醇溶液，加熱回流提取2次，每次3h，濾過，合并濾液，濾液回收有機(jī)溶劑后，加乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯萃取液，回收乙酸乙酯并濃縮至干，得到山豆根總生物堿提取物；加甲醇使溶解至濃度為0.2g/mL，拌入硅膠使完全吸附，揮去溶劑后，干法上硅膠柱，依次用5倍量柱體積的純化水，10倍量柱體積的50％乙醇洗脫，流速為2mL/min，收集50％乙醇洗脫液，減壓濃縮至干，得固體。用丙酮溶解，固體與丙酮的用量比為1g:10ml，反復(fù)重結(jié)晶至槐醇結(jié)晶完全，得槐醇0.81kg，含量為99.85％。
以上內(nèi)容是結(jié)合具體的/優(yōu)選的實(shí)施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，其還可以對這些已描述的實(shí)施例做出若干替代或變型，而這些替代或變型方式都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。