本發(fā)明涉及一種氨基酸類表面活性劑的產(chǎn)品的制備方法，具體為一種高純度N-酰基氨基酸類表面活性劑的制備方法，屬于表面活性劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

N-?；被嵯盗挟a(chǎn)品是由氨基酸縮合而成的性能優(yōu)良的陰離子表面活性劑，對(duì)皮膚極為柔和，不會(huì)引起過(guò)敏和光毒性；對(duì)硬水具有出色的適應(yīng)性；具有良好的生物降解性和安全性，在人體內(nèi)能分解為氨基酸和脂肪酸而吸收利用；具有良好的洗凈力和發(fā)泡力，對(duì)人體無(wú)毒無(wú)害，無(wú)異味，性質(zhì)柔和無(wú)刺激，能穩(wěn)定酶的活性，是高檔香波和沐浴露的主要原料，能牢固地吸附在頭發(fā)和皮膚上，增加和保持頭發(fā)的柔軟、蓬松、光澤，使皮膚舒適光潔，對(duì)毛發(fā)角質(zhì)損傷有保護(hù)和修復(fù)作用。因其上述特性，被廣泛應(yīng)用于(珠光)洗面奶、洗發(fā)水、沐浴乳、肥皂、洗滌劑、剃須膏、牙膏及工業(yè)用產(chǎn)品，也可用于絲綢染整、防銹添加劑、金屬加工、礦物浮選與石油開(kāi)采等工業(yè)；與其它配料具有廣泛配伍性，是其它現(xiàn)有表面活性劑所缺乏的。

脂肪?；被猁}表面活性劑一般由直接法和間接法制得，直接法是以脂肪酸或脂肪酸酯(動(dòng)植物油)與N-?；被徇M(jìn)行縮合反應(yīng)的工藝，間接法則主要是肖頓-鮑曼反應(yīng)工藝，它是以脂肪腈水解?；⒅觉Ｂ扰c氨基酸(甘氨酸、肌氨酸、谷氨酸、N-甲基?；撬?在堿性催化劑作用下進(jìn)行合成的。

不管是直接法還是間接法都會(huì)有副產(chǎn)物產(chǎn)生，?；被岬奶峒円彩盏搅松a(chǎn)廠家們格外重視。US5837872通過(guò)采用酸析后將混合物加熱至60-65℃再靜置冷卻的方法，產(chǎn)品收率達(dá)到94％，產(chǎn)品純度可達(dá)96％；CN1680305A通過(guò)重結(jié)晶過(guò)濾的分離方法，獲得了高純度的N-酰基甲基?；撬徕c產(chǎn)品，活性物含量可達(dá)95％以上；JP11180938以水-叔丁醇為縮合反應(yīng)溶劑，在酸析后的有機(jī)層中加入叔丁醇，形成穩(wěn)定的水/叔丁醇/活性物三元體系而再次分層，將三元物質(zhì)分出進(jìn)行蒸餾提純，采用邊蒸餾邊加入水的方法，可以將叔丁醇蒸出而得到含雜質(zhì)很少而且沒(méi)有氣味的產(chǎn)品。目前?；被猁}的合成工藝已經(jīng)比較成熟，但也存在著工藝較長(zhǎng)、提純困難的缺點(diǎn)，萃取或洗滌過(guò)程中“三廢”排放嚴(yán)重，生產(chǎn)方法有待進(jìn)一步改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種適合工業(yè)化生產(chǎn)生產(chǎn)N-酰基氨基酸鹽的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

步驟1：在合成反應(yīng)釜中，加入氨基酸(鹽)溶液，然后通過(guò)高位槽滴加酰氯和液堿，滴加過(guò)程控制pH在8～14，溫度在≤75℃，滴加時(shí)間控制在1～6小時(shí)；滴加結(jié)束，升溫至65～85℃，保溫老化1～4小時(shí)；降溫得到脂肪?；被猁}粗產(chǎn)物；

步驟2：開(kāi)啟釜內(nèi)的泡沫發(fā)生器，當(dāng)釜內(nèi)泡沫聚集超過(guò)合成反應(yīng)釜上部的溢流口時(shí)，泡沫便會(huì)通過(guò)合成反應(yīng)釜上部溢流口流入到裝有破泡裝置和真空系統(tǒng)的反應(yīng)釜2，開(kāi)啟反應(yīng)釜2的破泡裝置和真空系統(tǒng)，同時(shí)開(kāi)啟反應(yīng)釜2加熱系統(tǒng)，將氣泡破掉，同時(shí)反應(yīng)釜2頂部開(kāi)始噴灑霧化水，氣泡破掉后與霧化水一起流入底部，形成高純度N-?；被猁}溶液；

步驟3：將收集得到的高純度N-酰基氨基酸鹽溶液通過(guò)旋轉(zhuǎn)刮板薄膜蒸發(fā)器，進(jìn)行水分脫除反應(yīng)，得到粉末狀N-?；被猁}。

所述步驟1中氨基酸為N-甲基?；撬?、肌氨酸、甘氨酸、谷氨酸、賴氨酸、精氨酸、蘇氨酸或丙氨酸中的任意一種。

所述步驟2中泡沫發(fā)生器選用目前常見(jiàn)的微孔曝氣器，其形式可以為懸掛式鏈?zhǔn)狡貧馄鳌⒛て轿⒖灼貧馄?、旋切式曝氣器、管式曝氣器、盤式曝氣器、微孔陶瓷曝氣器、軟管式曝氣器。

所述步驟2中反應(yīng)釜2中的合成反應(yīng)釜上部的溢流口為喇叭式，其中闊口在合成反應(yīng)釜，窄口通入反應(yīng)釜2，闊口與窄口的直徑比在10～50∶1，其中通入反應(yīng)釜2的窄口的長(zhǎng)度在0.5～1米。

所述步驟2破泡裝置包括攪拌槳上設(shè)有2～3層消泡器。

所述步驟2破泡裝置攪拌槳上的消泡器可以為耙式、旋轉(zhuǎn)圓板式、沖擊反射板式、旋轉(zhuǎn)蛇形柵條式等。

所述步驟2消泡過(guò)程是通過(guò)喇叭式溢流口，破泡裝置，真空系統(tǒng)，溫度共同來(lái)達(dá)到最優(yōu)效果。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果：

不使用有機(jī)溶劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶，充分利用N-?；被猁}表面活性劑活性物容易發(fā)泡，而反應(yīng)副產(chǎn)物氯化鈉等不發(fā)泡的特性，通過(guò)泡沫發(fā)生裝置使N-?；被猁}表面活性劑活性物組分生成泡沫，從而達(dá)到與雜質(zhì)分離的目的，得到純度較高的產(chǎn)品，解決了以往因?yàn)槭褂糜袡C(jī)溶劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶導(dǎo)致的環(huán)境和健康問(wèn)題。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中，1、酰氯高位槽，2、液堿高位槽，4、物料泵組，4、物料泵組，5、原料區(qū)，6、氮?dú)夤迏^(qū)，7、合成反應(yīng)釜1，8、喇叭式溢流口，9、霧化水槽，10、泡沫發(fā)生器，11、霧化器，12、破泡裝置，13、反應(yīng)釜2，15、物料泵，16、干燥裝置。

圖2是泡沫發(fā)生器的結(jié)構(gòu)示意圖

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

在合成反應(yīng)釜1中，加入400kg的N-甲基?；撬徕c溶液(40％)，50kg去離子水，然后通過(guò)高位槽滴加200kg月桂酰氯和100kg的32％液堿，滴加過(guò)程控制pH在9～12，溫度在≤60℃，滴加時(shí)間控制在3小時(shí)；滴加結(jié)束，加入10kg濃鹽酸(36％)調(diào)整體系pH在7.5～8.5，升溫至70℃，保溫老化2小時(shí)；降溫至40℃得到月桂?；谆；撬徕c粗產(chǎn)物760kg；

開(kāi)啟空壓機(jī)，將壓縮空氣通入圓盤式曝氣器，通氣5～10min，可以看到氣泡開(kāi)始到達(dá)溢流口，待泡沫通過(guò)喇叭式溢流口溢流至反應(yīng)釜2時(shí)，開(kāi)啟反應(yīng)釜2的破泡攪拌器，同時(shí)開(kāi)啟水循環(huán)真空泵和蒸汽加熱系統(tǒng)。過(guò)程根據(jù)反應(yīng)釜2中的泡沫累積量，來(lái)調(diào)整曝氣時(shí)間、真空度、蒸汽量，以保證反應(yīng)釜2中泡沫及時(shí)消除或者不能超過(guò)反應(yīng)釜2體積的1/2，并保證反應(yīng)釜2中溫度60～70℃，同時(shí)需要觀察反應(yīng)釜2釜內(nèi)物料情況，當(dāng)看到氣泡或者物料明顯粘附在攪拌上，或者氣泡很難消除，說(shuō)明物料濃度過(guò)高，需要暫時(shí)關(guān)閉反應(yīng)釜1到反應(yīng)釜2的泡沫溢流口，并通過(guò)反應(yīng)釜頂部噴灑霧化水，用來(lái)稀釋物料同時(shí)也可以起到消泡的作用，但是霧化水的重量不能超過(guò)200kg。直至合成反應(yīng)釜1中曝氣器不再產(chǎn)生泡沫，關(guān)閉空壓機(jī)，關(guān)閉反應(yīng)釜2的蒸汽。反應(yīng)釜2中繼續(xù)攪拌真空破泡，待反應(yīng)釜2中泡沫消除至能看到液面時(shí)，關(guān)閉真空泵和攪拌。得到高純度的月桂?；谆；撬徕c溶液。

將收集得到的高純度月桂?；谆；撬徕c溶液通過(guò)旋轉(zhuǎn)刮板薄膜蒸發(fā)器，進(jìn)行水分脫除反應(yīng)，得到粉末狀月桂酰基甲基?；撬徕c固含量97.5％，氯化鈉0.03％，脂肪酸皂0.1％，活性物含量97.1％的白色結(jié)晶月桂?；谆；撬徕c291.4kg。

實(shí)施例2

在合成反應(yīng)釜1中，加入500kg的液堿，120kg的去離子水，300kg的L-谷氨酸，然后通過(guò)高位槽滴加370kg椰油酰氯(M＝218)和300kg的32％液堿，滴加過(guò)程控制pH在9.5～11，溫度在50～60℃，滴加時(shí)間控制在6小時(shí)；滴加結(jié)束，溫度在50～60℃保溫老化反應(yīng)4小時(shí)，升溫至70～75℃，保溫2小時(shí)；降溫至55～60℃得到椰油?；劝彼徕c粗產(chǎn)物1590kg；

開(kāi)啟空壓機(jī)，將壓縮空氣通入圓盤式曝氣器，通氣5min，可以看到氣泡開(kāi)始到達(dá)溢流口，待泡沫通過(guò)喇叭式溢流口溢流至反應(yīng)釜2時(shí)，開(kāi)啟反應(yīng)釜2的破泡攪拌器，同時(shí)開(kāi)啟水循環(huán)真空泵和蒸汽加熱系統(tǒng)。過(guò)程根據(jù)反應(yīng)釜2中的泡沫累積量，來(lái)調(diào)整曝氣時(shí)間、真空度、蒸汽量，以保證反應(yīng)釜2中泡沫及時(shí)消除或者不能超過(guò)反應(yīng)釜2體積的1/2，并保證反應(yīng)釜2中溫度55～60℃，同時(shí)需要觀察反應(yīng)釜2釜內(nèi)物料情況，當(dāng)看到氣泡或者物料明顯粘附在攪拌上，或者氣泡很難消除，說(shuō)明物料濃度過(guò)高，需要暫時(shí)關(guān)閉反應(yīng)釜1到反應(yīng)釜2的泡沫溢流口，并通過(guò)反應(yīng)釜頂部噴灑霧化水，用來(lái)稀釋物料同時(shí)也可以起到消泡的作用，但是霧化水的重量不能超過(guò)400kg。直至合成反應(yīng)釜1中曝氣器不再產(chǎn)生泡沫，關(guān)閉空壓機(jī)，關(guān)閉反應(yīng)釜2的蒸汽。反應(yīng)釜2中繼續(xù)攪拌真空破泡，待反應(yīng)釜2中泡沫消除至能看到液面時(shí)，關(guān)閉真空泵和攪拌。得到高純度的椰油?；劝彼徕c溶液。

將收集得到的高純度椰油?；劝彼徕c溶液通過(guò)旋轉(zhuǎn)刮板薄膜蒸發(fā)器，進(jìn)行水分脫除反應(yīng)，得到粉末狀椰油?；劝彼徕c536.73kg，固含量96.79％，氯化鈉0.05％，脂肪酸皂0.87％，活性物含量95.38％。

實(shí)施例3

在合成反應(yīng)釜1中，加入190kg的液堿，860kg的去離子水，125kg的甘氨酸，然后通過(guò)高位槽滴加325kg肉豆蔻酰氯和200kg的32％液堿，滴加過(guò)程控制pH在9.5～11，滴加時(shí)間2小時(shí)；滴加結(jié)束，溫度在50～60℃保溫老化反應(yīng)4小時(shí)，升溫至80～85℃，保溫2小時(shí)；降溫至55～60℃得到肉豆蔻?；拾彼徕c粗產(chǎn)物1700kg；

開(kāi)啟空壓機(jī)，將壓縮空氣通入圓盤式曝氣器，通氣5～10min，可以看到氣泡開(kāi)始到達(dá)溢流口，待泡沫通過(guò)喇叭式溢流口溢流至反應(yīng)釜2時(shí)，開(kāi)啟反應(yīng)釜2的破泡攪拌器，同時(shí)開(kāi)啟水循環(huán)真空泵和蒸汽加熱系統(tǒng)。過(guò)程根據(jù)反應(yīng)釜2中的泡沫累積量，來(lái)調(diào)整曝氣時(shí)間、真空度、蒸汽量，以保證反應(yīng)釜2中泡沫及時(shí)消除或者不能超過(guò)反應(yīng)釜2體積的1/2，并保證反應(yīng)釜2中溫度50～60℃，同時(shí)需要觀察反應(yīng)釜2釜內(nèi)物料情況，當(dāng)看到氣泡或者物料明顯粘附在攪拌上，或者氣泡很難消除，說(shuō)明物料濃度過(guò)高，需要暫時(shí)關(guān)閉反應(yīng)釜1到反應(yīng)釜2的泡沫溢流口，并通過(guò)反應(yīng)釜頂部噴灑霧化水，用來(lái)稀釋物料同時(shí)也可以起到消泡的作用，但是霧化水的重量不能超過(guò)300kg。直至合成反應(yīng)釜1中曝氣器不再產(chǎn)生泡沫，關(guān)閉空壓機(jī)，關(guān)閉反應(yīng)釜2的蒸汽。反應(yīng)釜2中繼續(xù)攪拌真空破泡，待反應(yīng)釜2中泡沫消除至能看到液面時(shí)，關(guān)閉真空泵和攪拌。得到高純度的肉豆蔻?；拾彼徕c溶液。

將收集得到的高純度肉豆蔻酰基甘氨酸鈉溶液通過(guò)旋轉(zhuǎn)刮板薄膜蒸發(fā)器，進(jìn)行水分脫除反應(yīng)，得到粉末狀肉豆蔻酰基甘氨酸鈉348.68kg，固含量97.63％，氯化鈉0.07％，脂肪酸皂0.65％，活性物含量96.89％。