本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種2-溴-5,6-二苯基吡嗪的制備方法。

（二）

背景技術(shù)：

2-溴-5,6-二苯基吡嗪是有機(jī)合成的重要中間體，主要用于醫(yī)藥中間體，有機(jī)合成，也可應(yīng)用于農(nóng)藥生產(chǎn)等方面。然而，傳統(tǒng)的制備方法工藝復(fù)雜、成本高，收率及產(chǎn)品純度低。

（三）

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明需要解決的問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)，提供一種2-溴-5,6-二苯基吡嗪的制備方法，該方法簡(jiǎn)單合理、成本低，收率及產(chǎn)品純度高，適于實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種2-溴-5,6-二苯基吡嗪的制備方法，其特殊之處在于：包括以下步驟：

將5-羥基-2,3-二苯基吡嗪于溶劑中，與三溴氧磷按比例在65-85℃下反應(yīng)，經(jīng)1-3小時(shí)制得2-溴-5,6-二苯基吡嗪，反應(yīng)結(jié)束后，將體系緩慢倒入冰水中繼續(xù)攪拌20分鐘，用飽和碳酸鹽溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0，乙酸乙酯萃取、飽和食鹽水洗滌、無(wú)水硫酸鈉干燥、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后得2-溴-5,6-二苯基吡嗪粗產(chǎn)品，該粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶得純品。

本發(fā)明的2-溴-5,6-二苯基吡嗪的制備方法，其特征在于：5-羥基-2,3-二苯基吡嗪與三溴氧磷的質(zhì)量比為1:1.2-1:10。

本發(fā)明的2-溴-5,6-二苯基吡嗪的制備方法，其特征在于：溶劑為苯，甲苯，四氫呋喃中的一種或幾種混合物。

本發(fā)明的2-溴-5,6-二苯基吡嗪的制備方法，粗產(chǎn)品用甲醇重結(jié)晶得純品。

本發(fā)明2-溴-5,6-二苯基吡嗪的合成工藝及合成步驟如下：

本發(fā)明的有益效果：反應(yīng)條件溫和，速度快，易于操作控制，后處理簡(jiǎn)單，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高。

（四）具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將5-羥基-2,3-二苯基吡嗪（1.0g，4.0mmol）溶解于10mL 四氫呋喃,按照5-羥基-2,3-二苯基吡嗪與三溴氧磷1:1.2的摩爾比例加入三溴氧磷(1.35g,4.8mmol），在65℃下反應(yīng)3小時(shí)，TLC檢測(cè)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液趁熱緩慢倒入20g冰水混合物中，繼續(xù)攪拌制20分鐘后，用飽和碳酸鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0，乙酸乙酯萃取20mL*3次，飽和食鹽水10mL洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，旋蒸除去溶劑得到2-溴-5,6-二苯基吡嗪粗品，該粗品用甲醇重結(jié)晶得到2-溴-5,6-二苯基吡嗪的純品1.02g，產(chǎn)品收率82%，產(chǎn)品純度98%。

實(shí)施例2

將5-羥基-2,3-二苯基吡嗪（1.0g，4.0mmol）溶解于10mL苯,按照5-羥基-2,3-二苯基吡嗪與三溴氧磷1:2的摩爾比例加入三溴氧磷(2.25g,8.0mmol），在80℃下反應(yīng)2.5小時(shí)，TLC檢測(cè)反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液趁熱緩慢倒入20g冰水混合物中，繼續(xù)攪拌制20分鐘后，用飽和碳酸氫鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0，乙酸乙酯萃取20mL*3次，飽和食鹽水10mL洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，旋蒸除去溶劑得到2-溴-5,6-二苯基吡嗪粗品，該粗品用甲醇重結(jié)晶得到2-溴-5,6-二苯基吡嗪的純品1.05g，產(chǎn)品收率84%，產(chǎn)品純度98%。

實(shí)施例3

將5-羥基-2,3-二苯基吡嗪（1.0g，4.0mmol）溶解于10mL甲苯,按照5-羥基-2,3-二苯基吡嗪與三溴氧磷1:5的摩爾比例加入三溴氧磷(6.22g,20.0mmol），在85℃下反應(yīng)2.0小時(shí)，TLC檢測(cè)反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液趁熱緩慢倒入30g冰水混合物中，繼續(xù)攪拌制20分鐘后，用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0，乙酸乙酯萃取30mL*3次，飽和食鹽水20mL洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，旋蒸除去溶劑得到2-溴-5,6-二苯基吡嗪粗品，該粗品用甲醇重結(jié)晶得到2-溴-5,6-二苯基吡嗪的純品1.10g，產(chǎn)品收率88%，產(chǎn)品純度98%。

實(shí)施例4

將5-羥基-2,3-二苯基吡嗪（1.0g，4.0mmol）溶解于10mL甲苯,按照5-羥基-2,3-二苯基吡嗪與三溴氧磷1:10的摩爾比例加入三溴氧磷(12.4g,40.0mmol），在85℃下反應(yīng)2.0小時(shí)，TLC檢測(cè)反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液趁熱緩慢倒入30g冰水混合物中，繼續(xù)攪拌制20分鐘后，用飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至8.0，乙酸乙酯萃取30mL*3次，飽和食鹽水20mL洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，旋蒸除去溶劑得到2-溴-5,6-二苯基吡嗪粗品，該粗品用甲醇重結(jié)晶得到2-溴-5,6-二苯基吡嗪的純品1.09g，產(chǎn)品收率87%，產(chǎn)品純度98%。

本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施案例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不僅限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)的工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所述技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。