技術總結(jié)
一種收率高、產(chǎn)品純度高的硝磺草酮的合成工藝，包括步驟：在硝化反應釜加入濃硫酸、對甲砜基甲苯及氧化含水母液后，2～3小時內(nèi)均勻滴加硝酸進行硝化反應，滴加完畢后保溫60～70分鐘，得到硝化液；將硝化液導入氧化反應釜后再加入催化劑V2O5及成核劑，再滴加硝酸，并控制反應溫度為142～146℃；滴加結(jié)束后保溫1～2小時；將反應液降溫至100度后，再加水后再降溫至48～50度，然后壓濾得到氧化產(chǎn)物和氧化含水母液，用水循環(huán)漂洗氧化產(chǎn)物；將氧化產(chǎn)物多次精制并分離出成核劑，將多次精制后的氧化產(chǎn)物在55～70℃下干燥；在酰氯化反應釜中加入氯化亞砜，再投入2?硝基?4?甲磺?；郊姿?、DMF以進行升溫回流反應，反應3～4小時后再進行縮合重排。

技術研發(fā)人員：李岳林;張曉臣;李萍;張強
受保護的技術使用者：湖北廣富林生物制劑有限公司
文檔號碼：201610994923
技術研發(fā)日：2016.11.11
技術公布日：2017.05.31