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一種鹽酸哌侖西平關(guān)鍵中間體的合成方法與流程

文檔序號:11735189閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種鹽酸哌侖西平關(guān)鍵中間體的合成方法,其特征在于具體合成方法按照下述步驟進行:

氬氣保護,往四口燒瓶中加入適量酸,攪拌,加熱至90-100℃維持10分鐘;然后分批加入1,3-二氫-3-苯基-2H-咪唑并[4,5-B]吡啶-2-酮,升高溫度反應(yīng)。TLC跟蹤反應(yīng),反應(yīng)完,稍冷,邊攪拌邊倒入適量冰水中,用乙酸乙酯萃取,合并有機層依次用水和飽和食鹽水溶液洗滌,用無水硫酸鎂干燥,過濾,減壓旋蒸回收溶劑,得到5,11-二氫-6H-吡啶并[2,3-B][1,4]苯并二氮雜-6-酮粗品,用無水乙醇和石油醚的混合溶劑重結(jié)晶,得到5,11-二氫-6H-吡啶并[2,3-B][1,4]苯并二氮雜-6-酮成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸哌侖西平關(guān)鍵中間體的合成方法,其特征在于所述的酸為95%硫酸(質(zhì)量濃度)和多聚磷酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸哌侖西平關(guān)鍵中間體的合成方法,其特征在于所述的1,3-二氫-3-苯基-2H-咪唑并[4,5-B]吡啶-2-酮與酸加入量的重量體積1g/12-15mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸哌侖西平關(guān)鍵中間體的合成方法,其特征在于所述的反應(yīng)溫度為160-180℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸哌侖西平關(guān)鍵中間體的合成方法,其特征在于所述的反應(yīng)時間為9-11小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸哌侖西平關(guān)鍵中間體的合成方法,其特征在于所述的無水乙醇與石油醚加入量體積比為5:1。

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