本發(fā)明涉及一種水性超分散劑及其制備方法，特別是一種非離子型聚氨酯類水性超分散劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
分散染料是一類水溶性較低、在染色過程中呈分散狀態(tài)進行染色的一類非離子型染料。自20世紀(jì)50年代問世以來，作為唯一適用于聚酯纖維的染料，分散染料得到了很快的發(fā)展。隨著紡織行業(yè)的進步與發(fā)展，我國已成為目前世界上最大的分散染料生產(chǎn)國和出口國。近年來，分散染料在噴墨打印印花行業(yè)中受到了廣泛的關(guān)注。分散染料是噴墨打印墨水中的主要著色劑，因其耐曬牢度高、耐候性好、可以水洗、面料成本低等優(yōu)點，具有廣闊的發(fā)展前景。
由于傳統(tǒng)分散劑的制造技術(shù)和精細化水平還遠沒有達到要求，或在結(jié)構(gòu)上存在不足之處，導(dǎo)致其質(zhì)量不穩(wěn)定，性能不全面，分散能力差。因此我國分散染料的總體質(zhì)量不夠穩(wěn)定。研究適用于分散染料的新型分散劑具有重要的現(xiàn)實意義。
超分散劑是一類新型高效的聚合物型分散助劑。它是一類具有特定錨固基團和溶劑化鏈段的用于分散超細粉體的高分子型分散劑。用于水性體系的超分散劑根據(jù)親水基團的不同，分為陰離子型超分散劑、陽離子型超分散劑和非離子型超分散劑。相比于離子型超分散劑，非離子型超分散劑的分散性能不受水性體系酸堿度和硬度的影響，適應(yīng)性強，應(yīng)用前景廣闊。
常用非離子型超分散劑，根據(jù)分子結(jié)構(gòu)的不同，可分為無規(guī)共聚物、接枝聚合物和嵌段共聚物等。其中嵌段共聚物因其特殊的分子結(jié)構(gòu)，不僅對目標(biāo)顆粒具有更強的吸附力，避免了分散劑在不同顆粒間的架橋絮凝；而且擁有較為規(guī)整的溶劑化鏈段，大大提高了溶劑化鏈鏈段的利用率，因此形成的分散體系會更加穩(wěn)定，比無規(guī)共聚物和接枝聚合物有更好的分散效果。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的之一在于提供一種非離子型聚氨酯類水性超分散劑。
本發(fā)明的目的之二在于提供該類分散劑的制備方法。
本發(fā)明的主要思路是通過嵌段共聚物疏水鏈段和親水鏈段的結(jié)構(gòu)設(shè)計，實現(xiàn)嵌段共聚物型超分散劑性能的優(yōu)化。其中疏水鏈段采用聚酯多元醇，作為錨固基團其對于分散染料有著較強的吸附力；親水鏈段采用聚乙二醇或烷基聚氧乙烯醚，作為為溶劑化鏈可以實 現(xiàn)超分散劑的良好水溶性。聚酯多元醇或烷基聚氧乙烯醚的結(jié)構(gòu)與分子量、聚乙二醇的分子量對分散效果均有影響，同時通過調(diào)整疏水鏈段和親水鏈段的含量，可以得到一系列不同結(jié)構(gòu)與性能的超分散劑。具體地說，本發(fā)明針對分散染料的結(jié)構(gòu)與性能特征，設(shè)計并合成了適合于分散染料的聚酯聚醚嵌段共聚物結(jié)構(gòu)的水性聚氨酯超分散劑。以二異氰酸酯(IPDI、TDI、MDI、HDI等)為擴鏈劑，通過調(diào)整親水疏水鏈段的配比及投料順序，制備出不同結(jié)構(gòu)的一系列非離子型聚氨酯類水性超分散劑，其分子結(jié)構(gòu)如下：
其中R1為聚酯多元醇的鏈段，R2為二異氰酸酯(IPDI、TDI、MDI、HDI等)的碳鏈，R3為烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚的鏈段，R4為聚乙二醇鏈段，R5為含-NH2基團的分散染料鏈段。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的反應(yīng)機理為：
(1)聚酯多元醇的制備：
其中R1為二元醇碳鏈，R2為二元酸碳鏈。本發(fā)明所制備的聚酯多元醇有：
①己二酸-新戊二醇系列聚酯二元醇；
②己二酸-丁二醇-己二醇系列聚酯多元醇；
③鄰苯二甲酸-己二酸-新戊二醇-丁二醇系列聚酯多元醇；
④鄰苯二甲酸-己二酸-甲基丙二醇-丁二醇系列聚酯多元醇。
本發(fā)明通過對二元醇和二元酸投料比的改變，制備出分子量為1000～3000的不同結(jié)構(gòu)組成的一系列聚酯多元醇。
(2)不同結(jié)構(gòu)超分散劑的制備
(a)結(jié)構(gòu)式為A的非離子型聚氨酯類水性超分散劑的制備：
其中R1為聚酯多元醇的鏈段，R2為二異氰酸酯(IPDI、TDI、MDI、HDI等)的碳鏈，R3為烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚的鏈段。
本發(fā)明所用二異氰酸酯結(jié)構(gòu)如下：
(b)結(jié)構(gòu)式為B的非離子型聚氨酯類水性超分散劑的制備：
其中R1為聚酯多元醇的鏈段，R2為二異氰酸酯(IPDI、TDI、MDI、HDI等)的碳鏈，R4為聚乙二醇鏈段，R5為含-NH2基團的分散染料鏈段。
根據(jù)以上原理，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種非離子型聚氨酯類水性超分散劑，其特征在于該超分散劑為下列結(jié)構(gòu)式為：
其中R1為聚酯多元醇的鏈段，R2為二異氰酸酯(IPDI、TDI、MDI、HDI等)的碳鏈，R3為烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚的鏈段，R4為聚乙二醇鏈段，R5為含-NH2基團的分散染料鏈段。
上述的聚酯多元醇鏈來源于己二酸-新戊二醇系列聚酯二元醇、己二酸-丁二醇-己二醇系列聚酯多元醇、鄰苯二甲酸-己二酸-新戊二醇-丁二醇系列聚酯多元醇或鄰苯二甲酸-己二酸-甲基丙二醇-丁二醇系列聚酯多元醇。
上述的己二酸-新戊二醇的分子量系列聚酯二元醇的數(shù)均分子量為1000～3000；所述的己二酸-丁二醇-己二醇系列聚酯多元醇的數(shù)均分子量為1000～3000；所述的鄰苯二甲酸-己二酸-新戊二醇-丁二醇系列聚酯多元醇的數(shù)均分子量為1000～3000；所述的鄰苯二甲酸-己二酸-甲基丙二醇-丁二醇系列聚酯多元醇的數(shù)均分子量為1000～3000。
本發(fā)明采用的聚酯多元醇的制備：根據(jù)聚酯多元醇的分子量要求(數(shù)均分子量范圍為1000～3000)，按照計算投料比，稱取一定量的二元酸和二元醇置于帶有分餾柱、電動攪拌器、溫度計和氮氣保護裝置的反應(yīng)器中，通入氮氣排除體系內(nèi)的空氣，逐漸升溫至140℃時，開始出水，然后加入適當(dāng)量的催化劑(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.3‰～1.0‰)，此時控制升溫速度，使生成的水逐漸蒸出，控制蒸餾柱頭溫度為95～100℃。當(dāng)溫度升到160～170℃時，保溫3～4h，緩慢升溫至220℃，保溫反應(yīng)，當(dāng)分餾柱頭不再出水時撤去分餾柱，改為分水器，加入計量好的二甲苯(占反應(yīng)體系的質(zhì)量10％～40％)作為帶水劑，繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)酸值降至30以下后，補加催化劑(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.1‰～0.3‰)，繼續(xù)保溫反應(yīng)，直至酸值降到1以下，停止反應(yīng)。所述的催化劑為GeO2，Sb2O3,草酸氫鉀,醋酸鋅中的一種。
上述的二異氰酸酯鏈段來源于異氟爾酮二異氰酸酯(IPDI)、甲苯二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)或六亞甲基二異氰酸酯(HDI)。
上述的烷基聚氧乙烯醚鏈段來源于烷基酚聚氧乙烯醚，其分子式為C8～9H17～19Ph(OCH2CH2)nOH，n＝7～20；或脂肪醇聚氧乙烯醚，其分子式為C12H25(OCH2CH2)mOH，m＝7～25。
上述的聚乙二醇鏈段來源于聚乙二醇，其重均分子量為1000～4000。
上述的含-NH2基團的分散染料鏈段來自于分散藍359、分散紅60或分散紫31。其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下：
一種制備上述結(jié)構(gòu)式A的非離子型聚氨酯類水性超分散劑的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：
a.將聚酯多元醇和二異氰酸酯按1:2的摩爾比溶于1,4-二氧六環(huán)中，攪拌下升溫至70℃，再加入催化劑，催化劑的用量占反應(yīng)物總質(zhì)量的2％～5％，反應(yīng)3～4h，得到端基為-NCO的聚酯嵌段預(yù)聚物。所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸亞錫或辛酸鉍；
b.在步驟a所得反應(yīng)體系中，按照烷基聚氧乙烯醚與聚酯多元醇摩爾比為2:1加入烷基聚氧乙烯醚，反應(yīng)3～4h；
c.將步驟b所得產(chǎn)物脫除溶劑后，即得結(jié)構(gòu)式為A的非離子型聚氨酯類水性超分散劑。
一種制備上述結(jié)構(gòu)式B的非離子型聚氨酯類水性超分散劑的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：
a.將聚乙二醇和二異氰酸酯按1:2的摩爾比溶于1,4-二氧六環(huán)中，攪拌下升溫至70℃，再加入催化劑，催化劑的用量占反應(yīng)物總質(zhì)量的2％～5％，反應(yīng)3～4h，得到端基為-NCO的聚醚預(yù)聚物；所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸亞錫或辛酸鉍；
b.在步驟a所得反應(yīng)體系中，按照聚乙二醇與聚酯多元醇摩爾比為2:1加入聚酯多元醇，補加催化劑，催化劑的用量占聚酯多元醇總質(zhì)量的2％～5％，反應(yīng)3～4h，得到端基為-NCO的聚酯聚醚嵌段預(yù)聚物；所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、油酸亞錫或辛酸鉍；
c.按步驟b反應(yīng)體系中所得端基為-NCO的聚酯聚醚嵌段預(yù)聚物中末端-NCO基團與含-NH2基團的分散染料的摩爾比1:1的投料比，將含-NH2基團的分散染料溶于1,4-二氧六環(huán)中，然后加入到步驟b所得反應(yīng)體系中，保溫反應(yīng)5h；將所得產(chǎn)物 脫除溶劑后，即得結(jié)構(gòu)式為B的非離子型聚氨酯類水性超分散劑。
具體實施方式
下面舉例說明本發(fā)明的內(nèi)容，但不限于實施例的范圍。
實施例一：非離子型聚氨酯類水性超分散劑1#的制備
(a)稱取己二酸29.2g(0.200mol)和新戊二醇34.7g(0.33mol)加入帶有分餾柱、電動攪拌器、溫度計和氮氣保護裝置的四口燒瓶中，通入氮氣排除體系內(nèi)的空氣，逐漸升溫至140℃時，開始出水，然后加入0.032g催化劑醋酸鋅(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.5‰)，此時控制升溫速度，使生成的水逐漸蒸出，控制蒸餾柱頭溫度為95～100℃。當(dāng)溫度升到160～170℃時，保溫3～4h，緩慢升溫至220℃，保溫反應(yīng)，當(dāng)分餾柱頭不再出水時撤去分餾柱，改為分水器，加入16mL二甲苯(約占反應(yīng)體系質(zhì)量的20％)作為帶水劑，繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)酸值降至30以下后，補加0.016g催化劑Sb2O3(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.2‰)，繼續(xù)保溫反應(yīng)，直至酸值降到1以下，停止反應(yīng)。得到分子量為1000的聚酯多元醇Pol-1。
(b)將OP-10與聚酯多元醇Pol-1在120℃條件下真空脫水待用。然后取5.0g(0.005mol)聚酯多元醇Pol-1(分子量1000)溶于10mL1,4-二氧六環(huán)，加入裝有回流冷凝管的三口燒瓶中。攪拌、升溫至70℃，加入1.74g(0.01mol)甲苯二異氰酸酯(TDI)。加入催化劑二月桂酸二丁基錫(占反應(yīng)體系總質(zhì)量的3％)，反應(yīng)3h。取7.2g(0.011mol)OP-10溶于10mL 1,4-二氧六環(huán)，加入上述反應(yīng)體系中，升溫至100℃繼續(xù)反應(yīng)3h。將得到的產(chǎn)物通過旋蒸脫除溶劑，得到淡黃色膏狀物，即非離子型聚氨酯類水性超分散劑1#。
實施例二：非離子型聚氨酯類水性超分散劑2#的制備
(a)稱取己二酸29.2g(0.2mol)和新戊二醇29.1g(0.28mol)加入帶有分餾柱、電動攪拌器、溫度計和氮氣保護裝置的四口燒瓶中，通入氮氣排除體系內(nèi)的空氣，逐漸升溫至140℃時，開始出水，然后加入0.029g醋酸鋅催化劑(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.5‰)，此時控制升溫速度，使生成的水逐漸蒸出，控制蒸餾柱頭溫度為95～100℃。當(dāng)溫度升到160～170℃時，保溫3～4h，緩慢升溫至220℃，保溫反應(yīng)，當(dāng)分餾柱頭不再出水時撤去分餾柱，改為分水器，加入15mL二甲苯(約占反應(yīng)體系質(zhì)量的20％)作為帶水劑，繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)酸值降至30以下后，補加0.015g催化劑GeO2(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.2‰)，繼續(xù)保溫反應(yīng)，直至酸值降到1以下，停止反應(yīng)。得到分子量為1500的聚酯多元醇Pol-2。
(b)將AEO-15與聚酯多元醇Pol-2在120℃條件下真空脫水待用。然后取7.5g(0.005mol)聚酯多元醇Pol-2(分子量1500)溶于10mL1,4-二氧六環(huán)，加入裝有回流冷凝管的三口燒瓶中。攪拌、升溫至70℃，加入2.22g(0.01mol)異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)。加入催化劑辛酸亞錫(占反應(yīng)體系總質(zhì)量的3％)，反應(yīng)3h。取9.3g(0.011mol)AEO-15溶于10mL 1,4-二氧六環(huán)，加入上述反應(yīng)體系中，反應(yīng)3h。將得到的產(chǎn)物通過旋蒸脫除溶劑，得到淡黃色膏狀物，即非離子型聚氨酯類水性超分散劑2#。
實施例三：非離子型聚氨酯類水性超分散劑3#的制備
(a)稱取鄰苯二甲酸16.6g(0.1mol)-己二酸14.6g(0.1mol)-新戊二醇14.6g(0.14mol)-丁二醇12.6g(0.14mol)，加入帶有分餾柱、電動攪拌器、溫度計和氮氣保護裝置的四口燒瓶中，通入氮氣排除體系內(nèi)的空氣，逐漸升溫至140℃時，開始出水，然后加入0.030g催化劑醋酸鋅(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.5‰)，此時控制升溫速度，使生成的水逐漸蒸出，控制蒸餾柱頭溫度為95～100℃。當(dāng)溫度升到160～170℃時，保溫3～4h，緩慢升溫至220℃，保溫反應(yīng)，當(dāng)分餾柱頭不再出水時撤去分餾柱，改為分水器，加入15mL二甲苯(約占反應(yīng)體系質(zhì)量的20％)作為帶水劑，繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)酸值降至30以下后，補加0.015g催化劑Sb2O3(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.2‰)，繼續(xù)保溫反應(yīng)，直至酸值降到1以下，停止反應(yīng)。得到分子量為1500的聚酯多元醇Pol-3。
(b)將AEO-20與聚酯多元醇Pol-3在120℃條件下真空脫水待用。然后取7.5g(0.005mol)聚酯多元醇Pol-3(分子量1500)溶于20mL1,4-二氧六環(huán)，加入裝有回流冷凝管的三口燒瓶中。攪拌、升溫至70℃，加入1.74g(0.01mol)甲苯二異氰酸酯(TDI)。加入催化劑油酸亞錫(占反應(yīng)體系總質(zhì)量的3％)，反應(yīng)3h。取11.7g(0.011mol)AEO-20溶于10mL 1,4-二氧六環(huán)，加入上述反應(yīng)體系中，升溫至100℃繼續(xù)反應(yīng)3h。將得到的產(chǎn)物通過旋蒸脫除溶劑，得到淡黃色膏狀物，即非離子型聚氨酯類水性超分散劑3#。
實施例四：非離子型聚氨酯類水性超分散劑4#的制備
(a)稱取鄰苯二甲酸16.6g(0.1mol)-己二酸14.6g(0.1mol)-新戊二醇14.6g(0.14mol)-丁二醇12.6g(0.14mol)，加入帶有分餾柱、電動攪拌器、溫度計和氮氣保護裝置的四口燒瓶中，通入氮氣排除體系內(nèi)的空氣，逐漸升溫至140℃時，開始出水，然后加入0.030g催化劑醋酸鋅(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.5‰)，此時控制升溫速度，使生成的水逐漸蒸出，控制蒸餾柱頭溫度為95～100℃。當(dāng)溫度升到160～170℃時，保溫3～4h，緩慢升溫至220℃，保溫反應(yīng)，當(dāng)分餾柱頭不再出水時撤去分餾柱，改為分水器，加入15mL二甲苯(約占反應(yīng)體系質(zhì)量的20％)作為帶水劑，繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)酸值降 至30以下后，補加0.015g催化劑Sb2O3(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.2‰)，繼續(xù)保溫反應(yīng)，直至酸值降到1以下，停止反應(yīng)。得到分子量為1500的聚酯多元醇Pol-3。
(b)將PEG-2000與聚酯多元醇Pol-3在120℃條件下真空脫水待用。然后取聚乙二醇(PEG-2000)20g(0.01mol)溶于15mL 1,4-二氧六環(huán)，加入裝有回流冷凝管的三口燒瓶中。攪拌、升溫至70℃，加入4.44g(0.02mol)異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)。加入催化劑辛酸鉍(占反應(yīng)體系總質(zhì)量的3％)，冷凝回流反應(yīng)3h。取7.5g(0.005mol)聚酯多元醇Pol-3(分子量為1500)，溶于10mL1,4-二氧六環(huán)，加入上述反應(yīng)體系中，冷凝回流反應(yīng)3h，即得端基為-NCO的三嵌段預(yù)聚物X1。取2.61g(0.009mol)染料藍-359溶于30mL 1,4-二氧六環(huán)中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)反應(yīng)5h。將得到的產(chǎn)物通過旋蒸脫除溶劑，得到藍色固體，即分散染料封端水性聚氨酯超分散劑4#。
實施例五：非離子型聚氨酯類水性超分散劑5#的制備
(a)稱取鄰苯二甲酸16.6g(0.1mol)-己二酸14.6g(0.1mol)-新戊二醇13.5g(0.13mol)-丁二醇11.7g(0.13mol)，加入帶有分餾柱、電動攪拌器、溫度計和氮氣保護裝置的四口燒瓶中，通入氮氣排除體系內(nèi)的空氣，逐漸升溫至140℃時，開始出水，然后加入0.028g催化劑醋酸鋅(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.6‰)，此時控制升溫速度，使生成的水逐漸蒸出，控制蒸餾柱頭溫度為95～100℃。當(dāng)溫度升到160～170℃時，保溫3～4h，緩慢升溫至220℃，保溫反應(yīng)，當(dāng)分餾柱頭不再出水時撤去分餾柱，改為分水器，加入15mL二甲苯(約占反應(yīng)體系質(zhì)量的20％)作為帶水劑，繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)酸值降至30以下后，補加0.014g催化劑醋酸鋅(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.3‰)，繼續(xù)保溫反應(yīng)，直至酸值降到1以下，停止反應(yīng)。得到分子量為2000的聚酯多元醇Pol-4。
(b)將PEG-2000與聚酯多元醇Pol-4在120℃條件下真空脫水待用。取聚乙二醇(PEG-2000)20g(0.01mol)溶于15mL 1,4-二氧六環(huán)，加入裝有回流冷凝管的三口燒瓶中。攪拌、升溫至60℃，加入3.48g(0.02mol)甲苯二異氰酸酯(TDI)。加入催化劑辛酸亞錫(占反應(yīng)體系總質(zhì)量的3％)，冷凝回流反應(yīng)3h。取10.0g(0.005mol)聚酯多元醇Pol-4(分子量為2000)，溶于15mL1,4-二氧六環(huán)，加入上述反應(yīng)體系中，冷凝回流反應(yīng)3h，即得端基為-NCO的三嵌段預(yù)聚物X2。取3.05g(0.009mol)分散紫31溶于30mL1,4-二氧六環(huán)中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)反應(yīng)5h。將得到的產(chǎn)物通過旋蒸脫除溶劑，得到紫色固體，即分散染料封端水性聚氨酯超分散劑5#。
實施例六：非離子型聚氨酯類水性超分散劑6#的制備
(a)稱取己二酸29.2g(0.2mol)，丁二醇10.8g(0.12mol)，己二醇14.2g(0.12mol) 加入帶有分餾柱、電動攪拌器、溫度計和氮氣保護裝置的四口燒瓶中，通入氮氣排除體系內(nèi)的空氣，逐漸升溫至140℃時，開始出水，然后加入0.027g催化劑醋酸鋅(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.6‰)，此時控制升溫速度，使生成的水逐漸蒸出，控制蒸餾柱頭溫度為95～100℃。當(dāng)溫度升到160～170℃時，保溫3～4h，緩慢升溫至220℃，保溫反應(yīng)，當(dāng)分餾柱頭不再出水時撤去分餾柱，改為分水器，加入23mL二甲苯(約占反應(yīng)體系質(zhì)量的30％)作為帶水劑，繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)酸值降至30以下后，補加0.015g催化劑草酸氫鉀(占反應(yīng)體系質(zhì)量的0.2‰)，繼續(xù)保溫反應(yīng)，直至酸值降到1以下，停止反應(yīng)。得到分子量為3000的聚酯多元醇Pol-5。
(b)將PEG-4000與聚酯多元醇Pol-5在120℃條件下真空脫水待用。取聚乙二醇(PEG-4000)40g(0.01mol)溶于30mL 1,4-二氧六環(huán)，加入裝有回流冷凝管的三口燒瓶中。攪拌、升溫至75℃，加入4.44g(0.02mol)異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)。加入催化劑辛酸亞錫(占反應(yīng)體系總質(zhì)量的3％)，冷凝回流反應(yīng)3h。取15g(0.005mol)聚酯多元醇Pol-5(分子量為3000)，溶于10mL1,4-二氧六環(huán)，加入上述反應(yīng)體系中，冷凝回流反應(yīng)3h，即得端基為-NCO的三嵌段預(yù)聚物X3。取2.97g(0.009mol)分散紅60溶于30mL1,4-二氧六環(huán)中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)反應(yīng)5h。將得到的產(chǎn)物通過旋蒸脫除溶劑，得到紅色固體，即分散染料封端水性聚氨酯超分散劑6#。
實施例七：分散染料分散性能的檢測
取上述實施例中自制超分散劑進行性能測試。
分散劑分散性能的檢測：取上述六種不同種類自制超分散劑1#～6#，用于分散染料(本測試1#～4#所用分散染料為染料藍359，5#為分散紫31，6#為分散紅60)制備染料色漿，并對色漿進行高溫(60℃、70℃)貯存穩(wěn)定性實驗，考察超分散劑對分散染料的分散穩(wěn)定性。
染料色漿制備：①首先稱取10g超分散劑，然后加入59.7g去離子水，充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙?，然后加?.1g防腐劑，攪拌均勻，得分散劑水溶液；②稱取20g二甘醇，然后加入0.2g消泡劑，充分?jǐn)嚢?0min得溶劑液；③將超分散劑水溶液加入到溶劑液中，充分?jǐn)嚢杈鶆颢@得分散溶液；④將10g分散染料藍359、分散紫31或分散紅60加入到分散液中，高速剪切分散30min制成預(yù)分散液；⑤將預(yù)分散液加入到納米砂磨機，在1500rpm下研磨26h結(jié)束，即得染料色漿。
色漿穩(wěn)定性測試步驟：將研磨后的色漿在高溫環(huán)境下進行貯存穩(wěn)定性實驗，將以上制備的6種色漿各取30ml加入密封試劑瓶中，置于60℃和70℃烘箱中，用蔡恩杯粘度 儀及馬爾文激光粒度分布儀測試高溫3天(3D)或7天(7D)前后色漿粘度和粒徑變化，結(jié)果見表1。
表1不同分散劑及其分散染料體系的粘度及粒徑變化
從表1可以看出，分散染料體系的粒徑在高溫前后變化不大，均在10％以內(nèi)，說明分散劑對分散染料的分散效果明顯，性能穩(wěn)定。同時高溫前后分散體系的粒徑分布均勻，說明自制超分散劑能夠滿足分散要求，具有實際應(yīng)用價值。