本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚醚酮酮粗品的純化工藝。
背景技術(shù)：
聚醚酮酮(PEKK)是一種抗高溫、耐輻射、耐酸堿、阻燃性好的高性能特種工程塑料，在航空航天、電子通訊、國防軍工及民用技術(shù)產(chǎn)品等領(lǐng)域有著重要的作用。
聚醚酮酮是由美國DuPont公司開發(fā)的產(chǎn)品，其制備方法分為親核取代和親電取代兩種。親電取代反應(yīng)法一般采用以無水三氯化鋁為催化劑的傅-克反應(yīng)合成，合成的聚醚酮酮粗品中有較高的鋁離子殘留，使聚醚酮酮粘度下降，分子量降低，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，導(dǎo)致使用后續(xù)加工的聚合物時，產(chǎn)生較多副反應(yīng)。因此，能夠找到一種聚醚酮酮粗品的純化工藝，有效去除聚合物中殘留的鋁離子是合成高性能聚醚酮酮的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種聚醚酮酮粗品的純化工藝，有效降低聚醚酮酮粗品中金屬離子的含量。
本發(fā)明所述的聚醚酮酮粗品的純化工藝，包括以下步驟：
(1)將聚醚酮酮粗品加入到乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液中，回流，降溫，過濾，得到初級純化品；
(2)將初級純化品加入到堿性水溶液中，在紫外光照射下通入臭氧回流，降溫，過濾，得到次級純化品；
(3)用水回流洗滌次級純化品，經(jīng)過濾、干燥得到聚醚酮酮純品。
其中：
步驟(1)中聚醚酮酮粗品采用以無水三氯化鋁為催化劑的親電取代反應(yīng)制得，粒徑為0.1～2mm。
步驟(1)中乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液的質(zhì)量濃度為1～20％。
步驟(1)中聚醚酮酮粗品與乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液的質(zhì)量比為1:10～1:20。
步驟(1)中回流時間為6～10小時。
步驟(2)中堿性水溶液是以氨水調(diào)節(jié)的pH為8～10的水溶液。
步驟(2)中堿性水溶液與步驟(1)中聚醚酮酮粗品的質(zhì)量比為10:1～20:1。
步驟(2)中紫外光波長為280～320nm。
步驟(2)中在紫外光照射下，以0.1～1L/h的速率通入臭氧，回流3～5小時。
步驟(3)中用水量為步驟(1)中聚醚酮酮粗品質(zhì)量的20～30倍。
本發(fā)明的有益效果如下：
本發(fā)明具有操作簡單，可操作性強，成本低，金屬離子去除率高，安全環(huán)保等特點。乙二胺二鄰苯基乙酸螯合劑毒性小，能與鐵、鋁等多種金屬離子螯合形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，有效去除聚醚酮酮中的金屬離子。紫外光照射及弱堿性條件，加強了臭氧的氧化性，利用臭氧的強氧化性打開反應(yīng)中的不穩(wěn)定雜質(zhì)結(jié)構(gòu)，消除產(chǎn)品中的小分子。本發(fā)明能夠?qū)⒕勖淹制分械腁l3+含量降至50ppm以下，而且乙二胺二鄰苯基乙酸用量少，成本低，工藝節(jié)能環(huán)保，有效提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
實施例1
取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入質(zhì)量濃度20％的乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液500g，100℃回流攪拌6小時，降溫，過濾，得到初級純化品。
將初級純化品加入到以氨水調(diào)節(jié)的pH為8的1000ml水溶液中，在波長為280nm的紫外光照射下，以1L/h的速率通入臭氧回流3小時，降溫，過濾，得到次級純化品。
次級純化品加入到1000g水中，回流洗滌，經(jīng)過濾、干燥，得到白色聚醚酮酮純品。經(jīng)ICP檢測，其Al3+含量為32ppm，滿足聚醚酮酮高溫使用及加工要求。
實施例2
取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入質(zhì)量濃度10％的乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液750g，100℃回流攪拌8小時，降溫，過濾，得到初級純化品。
將初級純化品加入到以氨水調(diào)節(jié)的pH為9的750ml水溶液中，在波長為290nm的紫外光照射下，以0.5L/h的速率通入臭氧回流4小時，降溫，過濾，得到次級純化品。
次級純化品加入到1250g水中，回流洗滌，經(jīng)過濾、干燥，得到白色聚醚酮酮純品。經(jīng)ICP檢測，其Al3+含量為20ppm，滿足聚醚酮酮高溫使用及加工要求。
實施例3
取Al3+含量4300ppm的聚醚酮酮粗品50g，向其中加入質(zhì)量濃度1％的乙二胺二鄰苯基乙酸水溶液1000g，100℃回流攪拌10小時，降溫，過濾，得到初級純化品。
將初級純化品加入到以氨水調(diào)節(jié)的pH為10的500ml水溶液中，在波長為320nm的紫外光照射下，以0.1L/h的速率通入臭氧回流5小時，降溫，過濾，得到次級純化品。
次級純化品加入到1500g水中，回流洗滌，經(jīng)過濾、干燥，得到白色聚醚酮酮純品。經(jīng)ICP檢測，其Al3+含量為45ppm，滿足聚醚酮酮高溫使用及加工要求。