本發(fā)明屬于有機化學領域，具體涉及一種呋喃酮的合成方法。
背景技術：
：呋喃酮(4-羥基-2,5-二甲基-3(2h)-呋喃酮)微量存在于食品、煙草、飲料中，香味閥值為0.04ppb就具有明顯的增香修飾效果，因而廣泛用作食品、煙草、飲料的增香劑。雖然呋喃酮廣泛存在于天然產(chǎn)物中，但由于其含量很低，不能滿足日常所需，現(xiàn)在食品行業(yè)所用的呋喃酮多為化學合成品。有文獻報道，呋喃酮可以按照方法進行合成：以果糖或d-葡萄糖為原料，在賴氨酸或者脯氨酸的催化下，在nah2po4和naoh介質中發(fā)生maillard反應，反應液先以丙二醇萃取，然后進行重結晶結晶，可得到呋喃酮。然而，一方面，上述合成方法由于使用賴氨酸作催化劑，使得反應原料成本較高；另一方面，該合成方法所用的催化劑賴氨酸不能被回收和循環(huán)使用，造成了資源浪費和環(huán)境污染等問題。因此，研究新型的反應原料成本較低、反應條件較溫和、反應收率較高、催化劑可以被回收和循環(huán)使用的呋喃酮的合成方法具有重要的意義。技術實現(xiàn)要素：為此，本發(fā)明提出一種反應原料成本較低、反應條件較溫和、反應收率較高、催化劑可以被回收和循環(huán)使用的呋喃酮的合成方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明是通過以下技術方案來實現(xiàn)的：本發(fā)明提供一種呋喃酮的合成方法，包括如下步驟：(1)取0.9～1.1重量份濃度為0.18～0.22mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.18～0.22摩爾份l-鼠李糖和0.36～0.44摩爾份l-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后調節(jié)ph值至6.0～7.0，在105-140℃下反應25-50min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液；所述摩爾份與重量份的關系為mol/kg。優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，包括如下步驟：(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.2摩爾份l-鼠李糖和0.2～0.4摩爾份l-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后調節(jié)ph值至6.5，在110-135℃下反應30-45min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，包括如下步驟：(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.2摩爾份l-鼠李糖和0.2摩爾份l-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后調節(jié)ph值至6.5，在110℃下反應45min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液；或者(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.2摩爾份l-鼠李糖和0.4摩爾份l-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后調節(jié)ph值至6.5，在120℃下反應30min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液；或者(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.2摩爾份l-鼠李糖和0.2摩爾份l-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后調節(jié)ph值至6.5，在130℃下反應30min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液；或者(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.2摩爾份l-鼠李糖和0.2摩爾份l-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后調節(jié)ph值至6.5，在125℃下反應30min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液；或者(1)取1重量份濃度為0.2mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.2摩爾份l-鼠李糖和0.2摩爾份l-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后調節(jié)ph值至6.5，在135℃下反應30min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，所述步驟(2)中，用naoh或naoh水溶液調節(jié)ph值。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，還包括如下對呋喃酮反應液中的呋喃酮和l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將所述呋喃酮反應液，經(jīng)大孔樹脂柱層析純化，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，進行梯度洗脫。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，所述大孔樹脂選自d101、xad1600、lx-2000或者lx-9。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，所述大孔樹脂柱的直徑為8cm，體積為3.5l。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，梯度洗脫的流速為3bv/h。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，在所述大孔樹脂柱層析純化的步驟前，還包括將所述呋喃酮反應液濃縮為10～35mg/ml的濃縮液的步驟。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，所述濃縮液與所述大孔 樹脂柱的體積比為(1～5)：(1～7)。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，所述濃縮液與所述大孔樹脂柱的體積比為1：1、5：7、4：7或者3：7。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，還包括如下對呋喃酮反應液中的呋喃酮和l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將所述呋喃酮反應液濃縮為15.6mg/ml的濃縮液，經(jīng)d101大孔樹脂柱層析純化，所述濃縮液與所述大孔樹脂柱的體積比為1：1，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫：先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為78％：22％的流動相洗脫6bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫2bv；或者將所述呋喃酮反應液濃縮為20mg/ml的濃縮液，經(jīng)xad1600大孔樹脂柱層析純化，所述濃縮液與所述大孔樹脂柱的體積比為5：7，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫：先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為83％：17％的流動相洗脫5bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫3bv；或者將所述呋喃酮反應液濃縮為25mg/ml的濃縮液，經(jīng)lx-2000大孔樹脂柱層析純化，所述濃縮液與所述大孔樹脂柱的體積比為4：7，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫：先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為65％：35％的流動相洗脫4bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫3bv；或者將所述呋喃酮反應液濃縮為30mg/ml的濃縮液，經(jīng)lx-9大孔樹脂柱層析純化，所述濃縮液與所述大孔樹脂柱的體積比為3：7，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫：先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為92％：8％的流動相洗脫4bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫2bv。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，還包括如下步驟：收集 呋喃酮含量>80％的洗脫液，濃縮至比重為1.2～1.3，冷卻至室溫，靜置24小時結晶，所得晶體即為呋喃酮。進一步優(yōu)選地，本發(fā)明上述呋喃酮的合成方法，還包括如下回收l-賴氨酸鹽酸鹽的步驟：收集l-賴氨酸鹽酸鹽含量>80％的洗脫液，濃縮至濃度＞0.4mol/kg。本發(fā)明的上述技術方案相比現(xiàn)有技術具有以下優(yōu)點：(1)本發(fā)明呋喃酮的合成方法，以l-賴氨酸鹽酸鹽為催化劑，與以l-賴氨酸為催化劑相比，大大降低了反應原料成本；通過進一步優(yōu)化l-賴氨酸鹽酸鹽和l-鼠李糖的摩爾比、反應溫度和反應時間，大大提高了呋喃酮的收率，可達51％以上，有利于呋喃酮的工業(yè)化生產(chǎn)；(2)本發(fā)明呋喃酮的合成方法，還包括如下對反應液中的呋喃酮和l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將呋喃酮反應液經(jīng)大孔樹脂柱層析純化，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，進行梯度洗脫，通過優(yōu)化大孔樹脂的型號、濃縮液的濃度、濃縮液與大孔樹脂柱的體積比和梯度洗脫的濃度，使得產(chǎn)物呋喃酮與催化劑l-賴氨酸鹽酸鹽可以較好地分離，一方面，呋喃酮的富集部位中呋喃酮的含量均>80％，進一步通過重結晶即可得到純度≥95％的呋喃酮，另一方面，l-賴氨酸鹽酸鹽的富集部位中l(wèi)-賴氨酸鹽酸鹽的含量均>80％，進一步通過濃縮即可回收l-賴氨酸鹽酸鹽，從而在反應中循環(huán)使用，減少了資源浪費和環(huán)境污染。具體實施方式實施例1本實施例呋喃酮的合成方法，包括如下步驟：(1)取1kg濃度為0.2mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.2moll-鼠李糖和0.2moll-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后用naoh調節(jié)ph值至6.5，在110℃下反應45min，冷 卻至室溫，得呋喃酮反應液。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下對呋喃酮反應液中的呋喃酮和l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將呋喃酮反應液濃縮至呋喃酮含量為15.6mg/ml(hplc檢測)經(jīng)d101大孔樹脂柱層析純化，大孔樹脂柱的直徑為8cm、體積為3.5l，濃縮液與大孔樹脂柱的體積比為1：1，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫：先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為78％：22％的流動相洗脫6bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫2bv；梯度洗脫的流速為3bv/h。收集呋喃酮含量>80％的洗脫液，濃縮至比重為1.2～1.3，冷卻至室溫，靜置24小時結晶，所得晶體即為呋喃酮(純度≥95％，hplc檢測)。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下回收l-賴氨酸鹽酸鹽的步驟：收集l-賴氨酸鹽酸鹽含量>80％的洗脫液，濃縮至濃度＞0.4mol/kg，即可在下一次反應中重復使用。實施例2本實施例呋喃酮的合成方法，包括如下步驟：(1)取1kg濃度為0.2mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.2moll-鼠李糖和0.4moll-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后用naoh水溶液調節(jié)ph值至6.5，在120℃下反應30min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下對呋喃酮反應液中的呋喃酮和l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將呋喃酮反應液濃縮為15.6mg/ml的濃縮液，經(jīng)d101大孔樹脂柱層析純化，大孔樹脂柱的直徑為8cm、體積為3.5l，濃縮液與大孔樹脂柱的體積比為1：1，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫： 先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為78％：22％的流動相洗脫6bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫2bv；梯度洗脫的流速為3bv/h。收集呋喃酮含量>80％的洗脫液，濃縮至比重為1.2～1.3，冷卻至室溫，靜置24小時結晶，所得晶體即為呋喃酮(純度≥95％，hplc檢測)。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下回收l-賴氨酸鹽酸鹽的步驟：收集l-賴氨酸鹽酸鹽含量>80％的洗脫液，濃縮至濃度＞0.4mol/kg，即可在下一次反應中重復使用。實施例3本實施例呋喃酮的合成方法，包括如下步驟：(1)取1kg濃度為0.2mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.2moll-鼠李糖和0.2moll-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后用naoh調節(jié)ph值至6.5，在130℃下反應30min，冷卻至室溫，即得呋喃酮反應液。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下對呋喃酮反應液中的呋喃酮和l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將呋喃酮反應液濃縮為15.6mg/ml的濃縮液，經(jīng)d101大孔樹脂柱層析純化，所述大孔樹脂柱的直徑為8cm、體積為3.5l，濃縮液與大孔樹脂柱的體積比為1：1，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫：先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為78％：22％的流動相洗脫6bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫2bv；梯度洗脫的流速為3bv/h。收集呋喃酮含量>80％的洗脫液，濃縮至比重為1.2～1.3，冷卻至室溫，靜置24小時結晶，所得晶體即為呋喃酮(純度≥95％，hplc檢測)。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下回收l-賴氨酸鹽酸鹽的步驟：收集l-賴氨酸鹽酸鹽含量>80％的洗脫液，濃縮至濃度＞0.4mol/kg，即可在下一次反應中重復使用。實施例4本實施例呋喃酮的合成方法，包括如下步驟：(1)取1kg濃度為0.2mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.2moll-鼠李糖和0.2moll-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后用naoh水溶液調節(jié)ph值至6.5，在125℃下反應30min，冷卻至室溫，得呋喃酮反應液。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下對呋喃酮反應液中的呋喃酮和l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將呋喃酮反應液濃縮為15.6mg/ml的濃縮液，經(jīng)d101大孔樹脂柱層析純化，大孔樹脂柱的直徑為8cm、體積為3.5l，濃縮液與大孔樹脂柱的體積比為1：1，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫：先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為78％：22％的流動相洗脫6bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫2bv；梯度洗脫的流速為3bv/h。收集呋喃酮含量>80％的洗脫液，濃縮至比重為1.2～1.3，冷卻至室溫，靜置24小時結晶，所得晶體即為呋喃酮(純度≥95％，hplc檢測)。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下回收l-賴氨酸鹽酸鹽的步驟：收集l-賴氨酸鹽酸鹽含量>80％的洗脫液，濃縮至濃度＞0.4mol/kg，即可在下一次反應中重復使用。實施例5本實施例呋喃酮的合成方法，包括如下步驟：(1)取1kg濃度為0.2mol/kg的nah2po4水溶液，備用；(2)攪拌下，將0.2moll-鼠李糖和0.2moll-賴氨酸鹽酸鹽加入至nah2po4水溶液中，然后用naoh調節(jié)ph值至6.5，在135℃下反應30min，冷卻至室溫，得呋喃酮反應液。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下對呋喃酮反應液中的呋喃酮和l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將呋喃酮反應液濃縮為15.6mg/ml的濃縮液，經(jīng)d101大孔樹脂柱層析純化，大孔樹脂柱的直徑為8cm、體積為3.5l，濃縮液與大孔樹脂柱的體積比為1：1，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫：先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為78％：22％的流動相洗脫6bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫2bv；梯度洗脫的流速為3bv/h。收集呋喃酮含量>80％的洗脫液，濃縮至比重為1.2～1.3，冷卻至室溫，靜置24小時結晶，所得晶體即為呋喃酮(純度≥95％，hplc檢測)。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下回收l-賴氨酸鹽酸鹽的步驟：收集l-賴氨酸鹽酸鹽含量>80％的洗脫液，濃縮至濃度＞0.4mol/kg，即可在下一次反應中重復使用。實施例6本實施例與實施例2的呋喃酮的合成方法的區(qū)別僅在于：還包括如下對呋喃酮反應液中的呋喃酮和l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將呋喃酮反應液濃縮為20mg/ml的濃縮液，經(jīng)xad1600大孔樹脂柱層析純化，大孔樹脂柱的直徑為8cm、體積為3.5l，濃縮液與大孔樹脂柱的體積比為5：7，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫：先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為83％：17％的流動相洗脫5bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫3bv；；梯度洗脫的流速為3bv/h。收集呋喃酮含量>80％的洗脫液，濃縮至比重為1.2～1.3，冷卻至室溫，靜置24小時結晶，所得晶體即為呋喃酮(純度≥95％， hplc檢測)。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下回收l-賴氨酸鹽酸鹽的步驟：收集l-賴氨酸鹽酸鹽含量>80％的洗脫液，濃縮至濃度＞0.4mol/kg，即可在下一次反應中重復使用。實施例7本實施例與實施例2的呋喃酮的合成方法的區(qū)別僅在于：還包括如下對呋喃酮反應液中的呋喃酮和l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將呋喃酮反應液濃縮為25mg/ml的濃縮液，經(jīng)lx-2000大孔樹脂柱層析純化，大孔樹脂柱的直徑為8cm、體積為3.5l，濃縮液與大孔樹脂柱的體積比為4：7，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫：先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為65％：35％的流動相洗脫4bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫3bv；梯度洗脫的流速為3bv/h。收集呋喃酮含量>80％的洗脫液，濃縮至比重為1.2～1.3，冷卻至室溫，靜置24小時結晶，所得晶體即為呋喃酮(純度≥95％，hplc檢測)。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下回收l-賴氨酸鹽酸鹽的步驟：收集l-賴氨酸鹽酸鹽含量>80％的洗脫液，濃縮至濃度＞0.4mol/kg，即可在下一次反應中重復使用。實施例8本實施例與實施例2的呋喃酮的合成方法的區(qū)別僅在于：還包括如下對呋喃酮反應液中的呋喃酮和l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將呋喃酮反應液濃縮為30mg/ml的濃縮液，經(jīng)lx-9大孔樹脂柱層析純化，大孔樹脂柱的直徑為8cm、體積為3.5l，濃縮液與大孔樹脂柱的體積比為3：7，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，按照如下程序進行梯度洗脫：先用a：b體積比為100％：0％的流動相洗脫3bv，再用a：b體積比為92％：8％ 的流動相洗脫4bv，最后用a：b體積比為5％：95％的流動相洗脫2bv；梯度洗脫的流速為3bv/h。收集呋喃酮含量>80％的洗脫液，濃縮至比重為1.2～1.3，冷卻至室溫，靜置24小時結晶，所得晶體即為呋喃酮(純度≥95％，hplc檢測)。本實施例呋喃酮的合成方法，還包括如下回收l-賴氨酸鹽酸鹽的步驟：收集l-賴氨酸鹽酸鹽含量>80％的洗脫液，濃縮至濃度＞0.4mol/kg，即可在下一次反應中重復使用。對比例1本對比例與實施例2的呋喃酮的合成方法的區(qū)別僅在于：加入0.4moll-賴氨酸，反應45min；其余反應條件和操作步驟均與實施例2相同。對比例2本對比例與實施例5的呋喃酮的合成方法的區(qū)別僅在于：加入0.2moll-賴氨酸；其余反應條件和操作步驟均與實施例5相同。對比例3本對比例與實施例2的呋喃酮的合成方法的區(qū)別僅在于：加入0.4moll-賴氨酸，在90℃下反應120min；其余反應條件和操作步驟均與實施例2相同。對比例4本對比例與實施例2的呋喃酮的合成方法的區(qū)別僅在于：加入0.4moll-賴氨酸，在100℃下反應120min；其余反應條件和操作步驟均與實施例2相同。對比例5本對比例與實施例2的呋喃酮的合成方法的區(qū)別僅在于：在90℃下反應120min；其余反應條件和操作步驟均與實施例2相同。對比例6本對比例與實施例2的呋喃酮的合成方法的區(qū)別僅在于：在100℃下反應120min；其余反應條件和操作步驟均與實施例2相同。實驗例1實施例1-8和對比例1-6中，將上述反應液冷卻至室溫后，用hplc檢測反應液中呋喃酮的含量，計算呋喃酮的收率。具體實驗結果如表1所示。表1實驗例1的具體實驗結果實施例呋喃酮的收率(％)實施例151.7實施例256.7實施例354.2實施例454.5實施例552.5實施例656.7實施例756.7實施例856.7對比例132.7對比例232.9對比例322.5對比例420.2對比例535.7對比例635.6由表1可知，與對比例1-6相比，本發(fā)明實施例1-8呋喃酮的合成方法中，呋喃酮的收率顯著提高，可達51％以上；實施例2、6-8中，呋喃酮的收率的收率最高，可達56.7％。實驗例2實施例2、6-8中，用hplc檢測洗脫液中呋喃酮的含量，記錄呋喃酮含量>80％時流動相b的濃度及此時洗脫液中呋喃酮的含量；用hplc檢測洗脫液中l(wèi)-賴氨酸鹽酸鹽的含量，記錄l-賴氨酸鹽酸鹽含量>80％時流動相b的濃度及此時洗脫液中l(wèi)-賴氨酸鹽酸鹽的含量。具體實驗結果如表2所示。表2實驗例2的具體實驗結果由表2可知，本發(fā)明實施例2、6-8呋喃酮的合成方法中，(1)呋喃酮的富集部位的流動相b的濃度與l-賴氨酸鹽酸鹽的富集部位的流動相b的濃度相差較大，分離度較好；(2)呋喃酮的富集部位中呋喃酮的含量均>80％，進一步通過重結晶即可得到純度≥95％的呋喃酮；(3)l-賴氨酸鹽酸鹽的富集部位l-賴氨酸鹽酸鹽的含量均>80％，進一步通過濃縮即可回收l-賴氨酸鹽酸鹽，從而在反應中循環(huán)使用。綜上，本發(fā)明呋喃酮的合成方法，以l-賴氨酸鹽酸鹽為催化劑，與以l-賴氨酸為催化劑相比，大大降低了反應原料成本；通過進一步優(yōu)化l-賴氨酸鹽酸鹽和l-鼠李糖的摩爾比、反應溫度和反應時間，大大提高了呋喃酮的收率，可達51％以上，有利于呋喃酮的工業(yè)化生產(chǎn)；該呋喃酮的合成方法，還包括如下對反應液中產(chǎn)品呋喃酮和催化劑l-賴氨酸鹽酸鹽進行分離純化處理的步驟：將呋喃酮反應液經(jīng)大孔樹脂柱層析純化，以水為流動相a、以乙醇為流動相b，進行梯度洗脫，通過優(yōu)化大孔樹脂的型號、濃縮液的濃度、濃縮液與大孔樹脂柱的體積比、梯度洗脫的濃度，使得產(chǎn)物呋喃酮與催化劑l-賴氨酸鹽酸鹽的可以較好地分離，一方面，呋喃酮的富集部位中呋喃酮的含量均>80％，進一步通過重結晶即可得到純度≥95％的呋喃酮，另一方面，l-賴氨酸鹽酸鹽的富集部位l-賴氨酸鹽酸鹽的含量均>80％，進一步通過濃縮即可回收l-賴氨酸鹽酸鹽，從而在反應中循環(huán)使用，減少了資源浪費和環(huán)境污染。顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之中。當前第1頁12