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一種4-氯甲苯化合物的合成方法與流程

文檔序號:12608593閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種制備4-氯甲苯化合物4-(2-氯乙氧基)氯化芐的方法,其特征是以對羥基苯甲酸為起始原料,經(jīng)過酯化、縮合、還原、氯化得到目標化合物,合成路線如下:

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征為所述的4步反應(yīng)是,

(1)以對羥基苯甲酸為起始原料,經(jīng)酯化反應(yīng)得到2;

(2)把2與溴乙酸乙酯發(fā)生縮合反應(yīng),得到3;

(3)把3與還原劑反應(yīng)得到4;

(4)把4與氯化劑反應(yīng)得到5;

3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,所述的酯化反應(yīng)制備對羥基苯甲酸乙酯所用 的催化劑選自對甲基苯磺酸、4-二甲氨基吡啶、氯化氫、硫酸中的一種或幾種的混合物;

所述的縮合反應(yīng)制備乙基-4-(2-乙氧基-2-氧代乙氧基)苯甲酸甲酯所用的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、氫化鈉、三乙胺、碳酸氫鈉、吡啶、三異丙基胺、碳酸氫鉀中的一種或幾種的混合物;所述的還原反應(yīng)所用的還原劑選自硼氫化鈉、硼氫化鉀、硼氫化鋰、氰基硼氫化鈉、氫化鋰鋁、硼烷中的一種或幾種的混合物;所述的氯化反應(yīng)所用的氯化劑選自氯化亞砜、氯氣、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷中的一種或幾種的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,所述的酯化反應(yīng)制備對羥基苯甲酸乙酯所用的溶劑選自乙醇、四氫呋喃、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種的混合物;所述的縮合反應(yīng)制備乙基-4-(2-乙氧基-2-氧代乙氧基)苯甲酸甲酯所用的溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種的混合物;所述的還原反應(yīng)所用的的溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種或幾種的混合物;所述的氯化反應(yīng)所用的溶劑選自四氫呋喃、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯中的一種或幾種的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,所述的酯化反應(yīng)制備對羥基苯甲酸乙酯所用的反應(yīng)溫度是0℃~溶劑的回流溫度;所述的縮合反應(yīng)制備乙基-4-(2-乙氧基-2-氧代乙氧基)苯甲酸甲酯所用的溫度是0℃-溶劑的回流溫度;所述的還原反應(yīng)所用的溫度是0℃-溶劑的回流溫度;所述的氯化反應(yīng)所用的溫度是室溫-溶劑的回流溫度。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,所述的酯化反應(yīng)制備對羥基苯甲酸乙酯所用的反應(yīng)溫度是室溫;所述的縮合反應(yīng)制備乙基-4-(2-乙氧基-2-氧代乙氧基)苯甲酸甲酯所用的溫度是室溫;所述的還原反應(yīng)所用的溫度是室溫;所述的氯化反應(yīng)所用的溫度是溶劑回流溫度。

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