本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種化工產(chǎn)品的精制技術(shù)，具體涉及一種苯甲酸精制的方法和裝置。

背景技術(shù)：

苯甲酸用于生產(chǎn)苯酚、對苯二甲酸和己內(nèi)酰胺等，苯甲酸及下游產(chǎn)品廣泛地應(yīng)用于紡織、印染、工程塑料、涂料、醫(yī)藥、飼料、防腐食品等各個領(lǐng)域，是一種重要的化工產(chǎn)品和化工原料。苯甲酸用于食品級防腐劑和醫(yī)藥中間體需要極高的純度，苯甲酸存在的雜質(zhì)會影響苯甲酸效用的發(fā)揮，以及對人體產(chǎn)生毒副作用，因此，對苯甲酸中雜質(zhì)的含量有嚴格的限制。

工業(yè)上生產(chǎn)苯甲酸的方法包括甲苯氧化法、鄰苯二甲酸催化脫羧法及三氯甲苯水解法，全世界90％以上的苯甲酸采用甲苯氧化法合成。甲苯液相氧化制得的苯甲酸通過精餾法得到苯甲酸 ，所得苯甲酸成品中含有不易除去的雜質(zhì)，使產(chǎn)品呈淡黃色，嚴重影響了產(chǎn)品銷售和下游產(chǎn)品的開發(fā)利用。

公開號為CN 102001935 A發(fā)明專利申請公開 “一種醫(yī)藥和飼料級苯甲酸的精制方法。 將粗品苯甲酸經(jīng)精餾 - 熔融結(jié)晶組合工藝處理，即先經(jīng)減壓得到質(zhì)量百分比純度 ≥98％的工業(yè)級的苯甲酸 ；控制結(jié)晶塔內(nèi)溫度在 113℃～ 119℃，將上述所得的苯甲酸在結(jié)晶塔內(nèi)循環(huán)結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶率達到質(zhì)量百分比為50％～ 75％時，停止操作 ；再控制結(jié)晶塔內(nèi)溫度在 120℃～ 125℃使其發(fā)汗，定時取樣，當(dāng)汗液的苯甲酸質(zhì)量百分比含量在 99.2％～ 99.4％時即可停止發(fā)汗，最后將結(jié)晶塔內(nèi)的物料全部熔出即可得到質(zhì)量百分比純度為 99.5％～ 99.9％的苯甲酸成品?！?該專利申請的苯甲酸精制采用的是升溫水洗，再冷卻降溫結(jié)晶的方法，精制過程復(fù)雜，能耗高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種苯甲酸精制的方法，優(yōu)化苯甲酸的精制過程，降低精制過程的能耗和物耗，提高苯甲酸產(chǎn)品的質(zhì)量和精制產(chǎn)品收率。本發(fā)明的另一目的是提供一種實現(xiàn)上述苯甲酸精制方法的苯甲酸精制裝置。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：苯甲酸精制的方法，步驟如下：

⑴粗苯甲酸與有機溶劑按質(zhì)量比1:1～10的比例混合，常溫下攪拌至苯甲酸溶解；

⑵加入粗苯甲酸質(zhì)量3～20倍的水進行反萃取，直到苯甲酸全部結(jié)晶析出，形成苯甲酸乳濁液；

⑶將含有苯甲酸晶粒的苯甲酸乳濁液過濾、干燥，得到純凈苯甲酸；

⑷步驟⑶中過濾后的濾液一部分返回步驟⑵作的反萃取用水重復(fù)使用，一部分進入蒸餾塔進行水與有機溶劑的分離，兩部分的比例根據(jù)工藝要求確定，具體根據(jù)濾液中有機物的含量確定，比例范圍為0:100～100:0；

⑸步驟⑷中蒸餾塔分離出的有機溶劑返回步驟⑴用于溶解粗苯甲酸，分離出的水再返回步驟⑵作反萃取用水；

⑹所述蒸餾塔分離出水的分析數(shù)據(jù)超標后排至污水處理系統(tǒng)。

有機溶劑為氯仿、苯類、二硫化碳、四氯化碳、醇類化合物、醚類化合物或酮類化合物，或上述化合物之間的混合物。有機溶劑的濃度為50%～100%（wt）。醇類化合物為甲醇、乙醇、異丙醇或丁二醇，所述酮類化合物包括丙酮、環(huán)己酮；所述醚類化合物為乙醚、二甲醚或石油醚。水為純凈水、除鹽水或新鮮水。

純凈苯甲酸產(chǎn)品的純度為99.5%以上，醇類、酮類和醚類有機溶劑的最低濃度為50%（wt）。

本發(fā)明苯甲酸精制的裝置，包括苯甲酸產(chǎn)品料倉和污水處理系統(tǒng)。裝置設(shè)有溶解池、反萃取器、過濾器、干燥器和蒸餾塔。溶解池設(shè)有原料入口、溶劑入口和溶解液出口，原料入口與粗苯甲酸供給系統(tǒng)連接，溶劑入口與有機溶劑儲罐連接，溶解液出口連接到反萃取器進料口。反萃取器的出料口與過濾器連接，反萃取器的水入口與水管路連接。過濾器的固體物料出口通過干燥器與苯甲酸產(chǎn)品料倉連接，過濾器的濾液出口分為兩路，一路連接到蒸餾塔入口，一路連接到萃取器的水入口。蒸餾塔的水相出口一路連接到萃取器的水入口，另一路連接到污水處理系統(tǒng)，蒸餾塔的有機相出口連接到溶解池的溶劑入口。

蒸餾塔為填料塔、泡罩塔或篩板塔。

本發(fā)明苯甲酸精制的方法和裝置優(yōu)化了苯甲酸的精制過程，降低了精制過程的能耗和物耗，提高了苯甲酸產(chǎn)品的質(zhì)量和精制產(chǎn)品收率。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是：①苯甲酸精制不需要加熱，常溫下操作。②精制后苯甲酸收率可達99%以上；③有機溶劑、精制用水可以循環(huán)重復(fù)使用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明苯甲酸精制裝置的流程示意圖；

其中：

1---—溶解池、2—反萃取器、3—過濾器、4—干燥器、5—苯甲酸產(chǎn)品料倉、6—蒸餾塔、7—污水處理系統(tǒng)、8—閥門。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明保護范圍不限于實施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在權(quán)利要求限定的范圍內(nèi)做出任何改動也屬于本發(fā)明保護的范圍。

㈠實驗室試驗

實施例1 95%乙醇溶解，新鮮水反萃

稱取3g苯甲酸，加入14g濃度為95%乙醇，攪拌使苯甲酸全部溶解。加60g新鮮水，溶液立即變成白色糊狀溶液。將白色糊狀溶液倒入放置潤濕濾紙的漏斗中過濾，干燥后即得到白色結(jié)晶狀純凈苯甲酸（1#樣品）。將1#樣品進行滴定分析，苯甲酸純度為99.67%。

實施例2 除鹽水反萃，濾液重復(fù)使用試驗

⑴稱取3g苯甲酸，加入11g無水乙醇，攪拌使苯甲酸全部溶解。加60g除鹽水，溶液立即變成白色糊狀溶液。將白色糊狀溶液倒入放置潤濕濾紙的漏斗中過濾，干燥后即得到白色結(jié)晶狀純凈苯甲酸（2#樣品）；

⑵稱取3g苯甲酸，加入7g純度為99.5%乙醇，攪拌使苯甲酸全部溶解；加過濾2#樣品的濾液水，溶液立即變成白色糊狀溶液；將白色糊狀溶液倒入放置潤濕濾紙的漏斗中過濾，干燥后即得到白色結(jié)晶狀純凈苯甲酸（3#樣品）；

⑶稱取3g苯甲酸，加入7g純度為99.5%乙醇，攪拌使苯甲酸全部溶解；加過濾3#樣品的濾液水，溶液立即變成白色糊狀溶液；將白色糊狀溶液倒入放置潤濕濾紙的漏斗中過濾，干燥后即得到白色結(jié)晶狀純凈苯甲酸（4#樣品）。

對4#樣品進行滴定分析，苯甲酸純度為99.61%，可以判定2#、3#樣品純度應(yīng)在99.61%以上。過濾完4#樣品的濾液進行滴定分析，濾液中苯甲酸含量為0.87%，由此判斷，粗苯甲酸精制收率在99.13%左右。

實施例3 不同濃度乙醇作溶劑試驗

⑴稱取3g苯甲酸，加入6g濃度為75%乙醇，攪拌，使苯甲酸全部溶解；加20g除鹽水，溶液立即變成白色糊狀溶液。將白色糊狀溶液倒入放置潤濕濾紙的漏斗中過濾，干燥后即得到白色結(jié)晶狀純凈苯甲酸（5#樣品），將5#樣品進行滴定分析，苯甲酸純度為99.66%；

⑵稱取3g苯甲酸，加入6g濃度為50%乙醇，攪拌；苯甲酸約50%溶解；加20g除鹽水，溶液立即變成白色乳濁液。將乳濁液倒入放置潤濕濾紙的漏斗中過濾，干燥后即得到略顯微黃色結(jié)晶狀苯甲酸（6#樣品）。將6#樣品進行滴定分析，苯甲酸純度為99.51%；

⑶稱取3g苯甲酸，加入8g濃度為60%乙醇，攪拌；苯甲酸約70%溶解；加15g除鹽水，立即變成白色糊狀溶液；將溶液倒入放置潤濕濾紙的漏斗中過濾，干燥后即得白色結(jié)晶狀苯甲酸（7#樣品）。將7#樣品進行滴定分析，苯甲酸純度為99.75%；

⑷稱取3g苯甲酸，加入6g濃度為70%乙醇，攪拌；苯甲酸幾乎全部溶解；加15g水，立即變成白色糊狀溶液；將溶液倒入放置潤濕濾紙的漏斗中過濾，干燥后即得白色結(jié)晶狀苯甲酸（8#樣品）。將8#樣品進行滴定分析，苯甲酸純度為99.72%。

實施例4 99.5%甲醇溶解苯甲酸，加水反萃試驗

稱取3g苯甲酸，加入5g濃度為99.5%甲醇，攪拌，苯甲酸幾乎全部溶解。加15g除鹽水，立即變成白色糊狀溶液；將溶液倒入放置潤濕濾紙的漏斗中過濾，干燥后即得白色結(jié)晶狀苯甲酸（9#樣品）。9#樣品進行滴定分析，苯甲酸純度為99.56%。

實施例5 99.5%丙酮溶解苯甲酸，加純凈水反萃

稱取3g苯甲酸，加入6g濃度為99.5%丙酮，攪拌，苯甲酸幾乎全部溶解。加35g純凈水，立即變成白色乳濁液。將溶液倒入放置潤濕濾紙的漏斗中過濾，干燥后即得白色結(jié)晶狀苯甲酸（10#樣品）。10#樣品進行滴定分析，苯甲酸純度為99.72%。

㈡工業(yè)裝置生產(chǎn)試驗

實施例6

本發(fā)明苯甲酸精制裝置如圖1所示，包括苯溶解池1---、反萃取器2、過濾器3、干燥器4、甲酸產(chǎn)品料倉5、蒸餾塔6和污水處理系統(tǒng)7，蒸餾塔為篩板塔。溶解池設(shè)有攪拌設(shè)備、原料入口、溶劑入口和溶解液出口，原料入口與粗苯甲酸供給系統(tǒng)連接，溶劑入口與有機溶劑儲罐連接，溶解液出口連接到反萃取器進料口。反萃取器的出料口與過濾器連接，反萃取器的水入口與水管路連接。過濾器的固體物料出口通過干燥器與苯甲酸產(chǎn)品料倉連接，過濾器的濾液出口分為兩路，一路連接到蒸餾塔入口，連接管路設(shè)有閥門8，一路連接到萃取器的水入口，連接管路設(shè)有閥門。蒸餾塔的水相出口一路連接到萃取器的水入口，連接管路設(shè)有閥門8，另一路連接到污水處理系統(tǒng)，連接管路設(shè)有閥門8。蒸餾塔的有機相出口連接到溶解池的溶劑入口。

苯甲酸精制裝置的精制過程為：

⑴粗苯甲酸與95%（wt）乙醇按質(zhì)量比1:3的比例混合進入溶解池1---，常溫下攪拌至苯甲酸完全溶解；

⑵將溶解后的苯甲酸溶液送反萃取器2，加入粗苯甲酸質(zhì)量10倍的除鹽水進行反萃取，直到苯甲酸全部結(jié)晶析出，形成苯甲酸乳濁液；

⑶將苯甲酸乳濁液送至過濾器3進行過濾，過濾后的濾餅送至干燥器干燥，得到純凈苯甲酸，取樣進行分析，合格后送至苯甲酸產(chǎn)品料倉5貯藏；

⑷步驟⑶中過濾后的濾液20%返回反萃取器2的水入口作反萃取用水，80%到蒸餾塔6分離水和溶劑，通過調(diào)節(jié)兩條管路上的閥門進行調(diào)節(jié)；

⑸步驟⑷中進入蒸餾塔6的濾液經(jīng)過蒸餾分離出的有機溶劑返回溶解池的溶劑入口作溶劑，分離出的水再返回反萃取器的水入口作反萃取用水，進行重復(fù)利用。