本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種色譜級正丙醇的制備方法。
背景技術(shù)：
正丙醇對常規(guī)制備方法是由乙烯經(jīng)羰基合成得丙醛，再經(jīng)還原而得。主要用來做燃料油的殺菌劑、農(nóng)藥及醫(yī)藥原料、香料原料，紅霉素，溴丙烷，尼泊金丙脂，油漆，油墨，乙酸正丙脂等。
現(xiàn)階段正丙醇的生產(chǎn)方法較多，但高純度的實現(xiàn)較為困難，因此，尋找一種制備色譜級正丙醇的新工藝具有十分重要的生產(chǎn)實踐意義的。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種色譜級正丙醇的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種色譜級正丙醇的制備方法，原料正丙醇經(jīng)活性炭柱后，在硼氫化鈉條件下回流除去醛酮類雜質(zhì)和水分，并降低酸度，所得正沸物(產(chǎn)品)紫外透過率指標(biāo)和液相色譜雜質(zhì)峰面積指標(biāo)均達到要求。
優(yōu)選的，上述色譜級正丙醇的制備方法，具體制備步驟如下：
(1)將活性炭在120℃干燥活化3小時，稍放冷后裝入容器密封保存；
(2)將潔凈干燥的層析柱使用紗布或濾布封底，向其中添加活性炭，輕輕敲打柱體，使活性炭致密堆積；
(3)將每2000－6000ml正丙醇原料通過φ50，高1m活性炭柱，500g活性炭柱，得濾液1900－5900ml；
(4)安裝好帶有韋氏分餾柱的蒸餾裝置，向1000－3000ml蒸餾燒瓶中加 入濾液800－2416ml，硼氫化鈉1.5－3.9g，加熱回流2－2.5小時；
(5)分離前餾分，蒸出速度0.05ml/s，至溫度97.1℃，接收餾分30－127ml；
(6)更換收集瓶，收集正餾分，蒸餾至溶液底部出現(xiàn)凝結(jié)現(xiàn)象，停止加熱，接收餾分700－2200ml。
本發(fā)明的有益效果是：
上述色譜級正丙醇的制備方法，通過活性炭－硼氫化鈉法制備色譜級正丙醇，所得色譜級正丙醇純度高，檢測紫外透過率230nm 75－76.5％(指標(biāo)≥50％)，250nm 88－89％(指標(biāo)≥80％)，270nm 99.5－99.6％(指標(biāo)≥98)，液相色譜雜質(zhì)峰優(yōu)于進口試劑，且工藝簡單合理，產(chǎn)品合格率高，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進一步的說明。
實施例1
一種色譜級正丙醇的制備方法，具體制備步驟如下：
(1)將活性炭在120℃干燥活化3小時，稍放冷后裝入容器密封保存；
(2)將潔凈干燥的層析柱使用紗布或濾布封底，向其中添加活性炭，輕輕敲打柱體，使活性炭致密堆積；
(3)將2000ml正丙醇原料通過φ50，高1m活性炭柱，500g活性炭柱，得濾液1900ml；
(4)安裝好帶有韋氏分餾柱的蒸餾裝置，向1000ml蒸餾燒瓶中加入濾液800ml，硼氫化鈉1.5g，加熱回流2小時；
(5)分離前餾分，蒸出速度0.05ml/s，至溫度97.1℃，接收餾分約30ml；
(6)更換收集瓶，收集正餾分，蒸餾至溶液底部出現(xiàn)凝結(jié)現(xiàn)象，停止加熱，接收餾分700ml。
檢測正餾分：
水分0.036％，紫外透過率230nm 76.5％，250nm 88.8％，270nm 99.6％，液相色譜雜質(zhì)峰面積百分比0.0001％。
實施例2
(1)將活性炭在120℃干燥活化3小時，稍放冷后裝入容器密封保存；
(2)將潔凈干燥的層析柱使用紗布或濾布封底，向其中添加活性炭，輕輕敲打柱體，使活性炭致密堆積；
(3)將6000ml正丙醇原料通過φ50，高1m，500g活性炭柱，得濾液5900ml；
(4)安裝好帶有韋氏分餾柱的蒸餾裝置，向3000ml蒸餾燒瓶中加入濾液2416ml，硼氫化鈉3.9g，回流2.5小時；
(5)分離前餾分，蒸出速度0.05ml/s，至溫度97.1℃，接收餾分約127ml；
(6)更換收集瓶，收集正餾分，蒸餾至溶液底部出現(xiàn)凝結(jié)現(xiàn)象，停止加熱，接收餾分2200ml。
檢測正餾分：
水分0.045％，紫外透過率230nm 75.0％，250nm 89.0％，270nm 99.6％，液相色譜雜質(zhì)峰面積百分比0.00009％。
上述參照實施例對該一種色譜級正丙醇的制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。