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一種色譜級(jí)正丙醇的制備方法與流程

文檔序號(hào):12608584閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種色譜級(jí)正丙醇的制備方法,其特征在于:原料正丙醇經(jīng)活性炭柱后,在硼氫化鈉條件下回流除去醛酮類(lèi)雜質(zhì)和水分,并降低酸度,得到正沸物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級(jí)正丙醇的制備方法,其特征在于:具體制備步驟如下:

(1)將活性炭在120℃干燥活化3小時(shí),稍放冷后裝入容器密封保存;

(2)將潔凈干燥的層析柱使用紗布或?yàn)V布封底,向其中添加活性炭,輕輕敲打柱體,使活性炭致密堆積;

(3)將每2000-6000ml正丙醇原料通過(guò)φ50,高1m活性炭柱,500g活性炭柱,得濾液1900-5900ml;

(4)安裝好帶有韋氏分餾柱的蒸餾裝置,向1000-3000ml蒸餾燒瓶中加入濾液800-2416ml,硼氫化鈉1.5-3.9g,加熱回流2-2.5小時(shí);

(5)分離前餾分,蒸出速度0.05ml/s,至溫度97.1℃,接收餾分30-127ml;

(6)更換收集瓶,收集正餾分,蒸餾至溶液底部出現(xiàn)凝結(jié)現(xiàn)象,停止加熱,接收餾分700-2200ml。

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