本發(fā)明涉及一種L-精氨酸a-酮基異己酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
L-精氨酸a-酮基異己酸鹽結(jié)構(gòu)式為：
分子式:C18H34N4O8；分子量:434.5；
性狀:白色結(jié)晶性粉末。
目前國內(nèi)該產(chǎn)品的生產(chǎn)方法是將a-酮基異己酸和適量的無水乙醇混合后,加熱到合適的溫度后,緩慢加入L-精氨酸,調(diào)節(jié)到中性后,將其反應(yīng)液緩慢的加入到合適溫度的大量的無水乙酸乙酯中,強(qiáng)力長時間的快速攪拌后,物料逐漸緩慢固化結(jié)晶析出,再降溫過濾干燥后,得到成品。
該方法存在的缺陷是因L-精氨酸a-酮基異己酸鹽的吸潮性極強(qiáng),溶劑或反應(yīng)體系中有極少量水,就得不到固化良好的結(jié)晶體,物料呈流動性極差的膠狀物,所以對使用到的溶劑和反應(yīng)體系要求很高.另因?yàn)槭褂玫揭掖己痛罅康囊宜嵋阴?過濾后的濾液是乙醇和乙酸乙酯的混合物,需要加入大量水稀釋,將乙醇溶解到水中從而達(dá)到和乙酸乙酯分離的目的,回收的溶劑無法套用到該產(chǎn)品的生產(chǎn)中,總成本很高.
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種L-精氨酸a-酮基異己酸鹽的制備方法。
該發(fā)明制備方法包括下列步驟：
1).準(zhǔn)確稱量a-酮基異己酸100克，將其投入到1000ml三口燒瓶中，加入水600ml，加熱到60-70℃，然后分次緩慢的加入L-精氨酸，調(diào)節(jié)溶液體系到中性后，加入活性炭10克，在60-70℃攪拌1小時后，趁熱過濾，濾液收集；
2)將高速離心噴霧干燥機(jī)提前開啟加熱，設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為130-135℃，等溫度恒定后，將前面?zhèn)浜玫臑V液加入溶液罐，控制進(jìn)料泵的流速5-10ml/分鐘，使經(jīng)過離心噴霧干燥后的物料成顆粒狀在出料口收集。得到160克的白色粉末L-精氨酸a-酮基異己酸鹽。
上述各食料組成用量代表它們的比例關(guān)系，在實(shí)際生產(chǎn)中可根據(jù)需要成倍的擴(kuò)大或縮小，這都代表了本發(fā)明的保護(hù)范圍。
本發(fā)明的有益效果是將a-酮基異己酸和適量的水混合后,加熱到合適的溫度后,緩慢加入L-精氨酸,調(diào)節(jié)到中性后,將其加入適量的活性炭脫色去除粘性膠狀物后,使用高速離心噴霧干燥機(jī),將其溶液在短時間內(nèi)完成干燥過程,得到的產(chǎn)品流動性、分散性、溶解性，產(chǎn)品粒徑、松散度好。
具體實(shí)施方式
具體操作實(shí)例：
反應(yīng)方程式：
設(shè)備：機(jī)械攪拌器 S312-90
高速離心噴霧干燥機(jī) RY-LGP-5
操作過程：
準(zhǔn)確稱量a-酮基異己酸100克，將其投入到1000ml三口燒瓶中，加入水600ml，加熱到60-70℃，然后分次緩慢的加入L-精氨酸，調(diào)節(jié)溶液體系到中性后，加入活性炭10克，在60-70℃攪拌1小時后，趁熱過濾，濾液收集。
將高速離心噴霧干燥機(jī)提前開啟加熱，設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為130-135℃，等溫度恒定后，將前面?zhèn)浜玫臑V液加入溶液罐，控制進(jìn)料泵的流速5-10ml/分鐘，使經(jīng)過離心噴霧干燥后的物料成顆粒狀在出料口收集。得到160克的白色粉末L-精氨酸a-酮基異己酸鹽。