本發(fā)明公開一種提純二氫樅酸的方法，屬于天然產(chǎn)物的分離技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
二氫樅酸，分子式C20H32O2，分子量為304.46，是二萜類化合物。二氫樅酸是氫化松香的主要成分，廣泛應(yīng)用于油漆、油墨、農(nóng)藥、醫(yī)藥、化妝品、膠黏劑、電器、涂料、香料和橡膠等領(lǐng)域。研究表明，二氫樅酸及其噻唑、噻二唑等衍生物具有潛在的生理活性，在新藥開發(fā)過程中具有較大的應(yīng)用潛力和價值，常作為藥物中間體，用來制備抗菌藥、驅(qū)蟲藥、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等?，F(xiàn)有文獻(xiàn)中還沒有檢索到從氫化松香中提取得到高純度二氫樅酸的工藝報道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種以異丁醇胺為有機(jī)胺，超聲波輔助胺化反應(yīng)-結(jié)晶提純二氫樅酸的方法，以得到高純的二氫樅酸。本發(fā)明所述的一種提純二氫樅酸的方法，具體包括以下步驟：（1）胺鹽制備：將氫化松香粉碎后，溶于乙酸乙酯、丙酮或者丁酮中，減壓過濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液轉(zhuǎn)入反應(yīng)器中，在加熱、攪拌、回流、超聲波輔助的條件下按氫化松香與異丁醇胺的摩爾比為1:0.6~1:1.5的比例滴加異丁醇胺，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)10~30min，反應(yīng)完成后冷卻至室溫，過濾、干燥得到氫化樅酸粗胺鹽；（2）胺鹽純化：將所得胺鹽溶于60℃~75℃的50%~95%的乙醇中，密封冷卻至室溫，置于-2~10℃的環(huán)境下結(jié)晶，重結(jié)晶2~3次后，將其抽濾、真空干燥得到氫化松香精胺鹽；（3）胺鹽酸化：按100~200g/L的比例將步驟（2）處理得到的胺鹽置于95%乙醇中，在劇烈攪拌下加入冰乙酸至胺鹽完全溶解，繼續(xù)攪拌至完全反應(yīng)，同樣在攪拌條件下緩慢加入蒸餾水至沉淀不再增加，快速減壓抽濾，水洗、真空干燥得氫化樅酸產(chǎn)品；（4）二氫樅酸純化：將干燥后的氫化樅酸產(chǎn)品溶于75%~95%的乙醇中，進(jìn)行重結(jié)晶2~3次，抽濾、真空干燥得到二氫樅酸。優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（1）中加熱溫度為30~55℃，攪拌速率為300~500r/min，超聲波功率為300~500W。本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明以異丁醇胺為有機(jī)胺提純二氫樅酸，與現(xiàn)有文獻(xiàn)中的方法相比，實(shí)驗(yàn)步驟簡單易操作，以超聲波輔助胺化反應(yīng)，反應(yīng)時間短、溫度低，胺鹽結(jié)晶快，明顯縮短了二氫樅酸提純周期，且異丁醇胺對二氫樅酸有更好的選擇性，純度和收率都較高。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。實(shí)施例1（1）將氫化松香粉碎，取0.1kg溶于乙酸乙酯中，減壓過濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液轉(zhuǎn)入反應(yīng)器中，在50℃、超聲波功率400W、轉(zhuǎn)速350r/min、回流的條件下滴加異丁醇胺（氫化松香與異丁醇胺的摩爾比為1:1），滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)25min，待反應(yīng)完成后冷卻至室溫，過濾、70℃真空干燥得到氫化樅酸粗胺鹽；（2）將所得胺鹽溶于75℃的50%的乙醇中，密封冷卻至室溫，置于-2℃環(huán)境下結(jié)晶，如此重結(jié)晶2次，減壓過濾、70℃真空干燥得到氫化松香精胺鹽；（3）按113g/L的比例將步驟（2）處理得到的氫化松香精胺鹽置于95%乙醇中，在劇烈攪拌下加入冰乙酸至其完全溶解，繼續(xù)反應(yīng)一段時間至完全反應(yīng)，然后在攪拌條件下緩慢加入蒸餾水至沉淀不再增加，快速減壓過濾，水洗3次，70℃真空干燥得氫化樅酸產(chǎn)品；（4）最后將氫化樅酸產(chǎn)品溶于95%乙醇中，進(jìn)行重結(jié)晶2次，減壓過濾、70℃真空干燥得二氫樅酸，經(jīng)GC檢測，其純度為95.6%。實(shí)施例2（1）將氫化松香粉碎，取0.1kg溶于乙酸乙酯中，減壓過濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液轉(zhuǎn)入反應(yīng)器中，在30℃、超聲波功率500W、轉(zhuǎn)速300r/min、回流的條件下滴加異丁醇胺（氫化松香與異丁醇胺的摩爾比為1:1.5），滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)10min，待反應(yīng)完成后冷卻至室溫，過濾、60℃真空干燥得到氫化樅酸粗胺鹽；（2）將所得胺鹽溶于70℃的75%的乙醇中，密封冷卻至室溫，置于0℃環(huán)境下結(jié)晶，如此重結(jié)晶2次，減壓過濾、60℃真空干燥得到氫化松香精胺鹽；（3）按110g/L的比例將步驟（2）處理得到的氫化松香精胺鹽置于適量的95%乙醇中，在劇烈攪拌下加入冰乙酸至其完全溶解，繼續(xù)反應(yīng)一段時間至完全反應(yīng)，然后在攪拌條件下緩慢加入蒸餾水至沉淀不再增加，快速減壓過濾，水洗3次，60℃真空干燥得氫化樅酸產(chǎn)品；（4）最后將氫化樅酸產(chǎn)品溶于95%乙醇中，進(jìn)行重結(jié)晶2次，減壓過濾、60℃真空干燥得二氫樅酸，經(jīng)GC檢測，其純度為94.4%。實(shí)施例3（1）將氫化松香粉碎，取0.1kg溶于乙酸乙酯中，減壓過濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液轉(zhuǎn)入反應(yīng)器中，在45℃、超聲波功率400W、轉(zhuǎn)速450r/min、回流的條件下滴加異丁醇胺（氫化松香與異丁醇胺的摩爾比為1:0.7），滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)20min，待反應(yīng)完成后冷卻至室溫，過濾、55℃真空干燥得到氫化樅酸粗胺鹽；（2）將所得胺鹽溶于70℃的95%的乙醇中，密封冷卻至室溫，置于2℃的環(huán)境下結(jié)晶，如此重結(jié)晶2次，減壓過濾、55℃真空干燥得到氫化松香精胺鹽；（3）按200g/L的比例將步驟（2）處理得到的氫化松香精胺鹽置于適量的95%乙醇中，在劇烈攪拌下加入冰乙酸至其完全溶解，繼續(xù)反應(yīng)一段時間至完全反應(yīng)，然后在攪拌條件下緩慢加入蒸餾水至沉淀不再增加，快速減壓過濾，水洗3次，55℃真空干燥得氫化樅酸產(chǎn)品；（4）最后將氫化樅酸產(chǎn)品溶于75%乙醇中，進(jìn)行重結(jié)晶2次，減壓過濾、55℃真空干燥得二氫樅酸，經(jīng)GC檢測，其純度為96.0%。實(shí)施例4（1）將氫化松香粉碎，取0.1kg溶于乙酸乙酯中，減壓過濾除去不溶雜質(zhì)，將濾液轉(zhuǎn)入反應(yīng)器中，在55℃、超聲波功率350W、轉(zhuǎn)速450r/min、回流的條件下滴加異丁醇胺（氫化松香與異丁醇胺的摩爾比為1:0.8），滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)20min，待反應(yīng)完成后冷卻至室溫，過濾...