加成型液體硅橡膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種加成型液體硅橡膠及其制備方法。所述加成型液體硅橡膠，包括如下重量份的原料：端乙烯基硅油100份、擴鏈劑10-45份、含氫硅油5-10份、乙烯基MDQ硅樹脂5-30份、抑制劑0.02-0.6份、催化劑0.05-0.5份，其中，所述端乙烯基硅油的粘度為5000-20000mPa.s。該加成型液體硅橡膠，在保證體系較低粘度的基礎上實現(xiàn)了高彈性，且強度高，透明性好，透光率超過96％，可作為電子工業(yè)領域的封裝材料。
【專利說明】加成型液體硅橡膠及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機硅液體膠領域，特別是涉及一種加成型液體硅橡膠及其制備方 法。

【背景技術】
[0002] 加成型液體硅橡膠具有耐高低溫、電氣絕緣性，固化時不產生副產物，熱膨脹系數 小，收縮率小，無毒無味，無腐蝕性，具有良好的防震、密封、防潮性能，并且具有生理惰性， 在汽車、電子電器、航空航天、醫(yī)學醫(yī)療領域具有廣泛的應用。
[0003] 電子封裝及灌封領域用硅橡膠一方面要求其具有較高的強度和彈性，另一方面要 求具有較低的粘度和較高的透光率?，F(xiàn)有技術中公開了一種加成型液體硅橡膠，拉伸強度 達到9MPa，斷裂伸長率800%，具有優(yōu)異的強度和彈性，但是，該發(fā)明選用的乙烯基硅油粘 度超過20000mPa.s，并且使用氣相白炭黑作為補強填料，組合物粘度大，流動性差，且透光 率不佳?，F(xiàn)有技術還公開一種透光率超過95%的全透明液體硅橡膠，具有低粘度和高強度， 但其斷裂伸長率最高僅280%。
[0004] 由此可見，現(xiàn)有的加成型液體硅橡膠不能滿足電子封裝及灌封領域對硅橡膠的強 度、彈性、粘度和透光率等綜合性能的要求。


【發(fā)明內容】

[0005] 基于此，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種加成型液體硅橡膠及 其制備方法。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案：
[0007] 一種加成型液體硅橡膠，包括如下重量份的原料：
[0008] 端乙烯基硅油 100份 擴鏈劑 10-45份 含氫硅油 5-10份 乙烯基MDQ硅樹脂 5-30份 抑制劑 0.02-0.6份 催化劑 0.05-0.5份，其中，
[0009] 所述端乙烯基硅油的粘度為5000-20000mPa.s。
[0010] 在其中一個實施例中，所述乙烯基MDQ硅樹脂的結構通式為（ViMe2Si01/2) a(Me3Si01/2)b(Me2Si0)c(Si02)d，其中：(a+b)/d= 0.5-1.5,c/d= 0.5-2,Vi的質量分數為 0? 3-2. 5%〇
[0011] 在其中一個實施例中，所述擴鏈劑為端含氫硅油，結構通式為（HMe2)Si(Me2SiO) nSi(Me2H)，且滿足粘度為 100-1000mPa.s。
[0012] 在其中一個實施例中，所述含氫硅油每個分子中至少含有3個Si-H，粘度為 50-500mPa.s，含氫量 0? 02-2%。
[0013] 在其中一個實施例中，端乙烯基硅油為端乙烯基聚二甲基硅氧烷。
[0014] 在其中一個實施例中，所述抑制劑為1-乙炔基-1-環(huán)己醇、四甲基四乙烯基環(huán) 四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5_二甲基-1-己炔 基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的任意一種或其組合。
[0015] 在其中一個實施例中，所述催化劑為氯鉑酸、氯鉑酸-異丙醇絡合物、氯鉑酸-二 乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物中的任意一種或其組合。
[0016] 本發(fā)明還提供所述的加成型液體硅橡膠的制備方法，包括如下步驟：
[0017] 將端乙烯基硅油60-70份、乙烯基MDQ硅樹脂5-30份、催化劑0. 05-0. 5份混合， 得A組分；
[0018] 將端乙烯基硅油30-40份、擴鏈劑10-45份、含氫硅油5-10份、抑制劑0. 02-0. 6 份混合，得B組分；
[0019] 將所述A、B組分按照質量比1:1混合，減壓脫泡，即得所述加成型液體硅橡膠。
[0020] 本發(fā)明原理及優(yōu)點如下：
[0021] 為獲得同時具備低粘度、高強度、高彈性、透光率佳等綜合性能的加成型液體硅橡 膠，本發(fā)明所述加成型液體硅橡膠的原理主要包括三個方面：
[0022] 1)采用適當粘度的端乙烯基硅油，加入擴鏈劑使之擴鏈，以具備高粘度端乙烯基 硅油的高彈性，同時保持整個體系的低粘度，便于施工；
[0023] 2)加入乙烯基MDQ硅樹脂適度補強，配合含氫硅油進行交聯(lián)，乙烯基MDQ硅樹脂 中D鏈節(jié)（即線性結構）的存在，一定程度避免了交聯(lián)點過密，使得強度提升的同時，彈性 不致下降；
[0024]3)所述加成型液體硅橡膠體系中，采用的各組分之間相容性好，使體系均一、透 明，透光率達96%以上。
[0025] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0026] 本發(fā)明所述加成型液體硅橡膠在保證體系較低粘度的基礎上實現(xiàn)了高彈性，且強 度高，透明性好，透光率超過96 %。
[0027] 本發(fā)明所述加成型液體硅橡膠的制備方法，簡單易操作，便于工業(yè)應用。

【具體實施方式】
[0028] 以下結合具體的實施例對本發(fā)明所述加成型液體硅橡膠及其制備方法作進一步 說明。
[0029] 實施例1
[0030] 本實施例一種加成型液體硅橡膠，包括如下重量份的原料：
[0031] 端乙烯基聚二曱基硅氧烷 100份 擴鏈劑 10份 含氫硅油 10份 乙烯基MDQ硅樹脂 10份 抑制劑 0.02份 催化劑 0.05份,其中，
[0032] 所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度為5000mPa.s;
[0033] 所述擴鏈劑為端含氫硅油，結構通式為（HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度為 150mPa.s；
[0034] 所述含氫硅油，每個分子中至少含有3個Si-H，粘度為50mPa.s，含氫量0. 05% ;
[0035] 所述乙烯基MDQ硅樹脂的結構式如下：（ViMe2Si01/2)a(Me3Si01/2)b (Me2SiO)。(Si02) d，式中：（a+b)/d= 0.5，c/d= 0.5，Vi的質量分數為 0.5% ;
[0036] 所述抑制劑為1-乙炔基-1-環(huán)己醇；
[0037] 所述催化劑為氯鉑酸-異丙醇絡合物。
[0038] 上述加成型液體硅橡膠的制備方法，包括如下步驟：
[0039] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷60份、乙烯基MDQ硅樹脂10份、催化劑0. 05份混合， 得A組分；
[0040] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷40份、擴鏈劑10份、含氫硅油10份、抑制劑0. 02份 混合，得B組分；
[0041] 將所述A、B組分按照質量比1:1混合，減壓脫泡，即得所述加成型液體硅橡膠。
[0042] 實施例2
[0043] 本實施例一種加成型液體硅橡膠，包括如下重量份的原料：
[0044] 端乙烯基聚二曱基硅氧烷 100份 擴鏈劑 20份 含氫娃油 8份 乙烯基MDQ硅樹脂 18份 抑制劑 0.1份 催化劑 0.15份，其中，
[0045] 所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度為lOOOOmPa.s;
[0046] 所述擴鏈劑為端含氫硅油，結構通式為（HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度為 500mPa.s；
[0047] 所述含氫硅油，每個分子中至少含有3個Si-H，粘度為150mPa.s，含氫量0. 3% ;
[0048]所述乙烯基MDQ硅樹脂的結構式如下：（ViMe2Si01/2)a(Me3Si01/2)b (Me2SiO)。(Si02) d，式中：（a+b)/d= 0? 8,c/d= 1. 0,Vi的質量分數為 0? 7% ;
[0049] 所述抑制劑為2-甲基-3- 丁炔基-2-醇；
[0050] 所述催化劑為氯鉑酸_二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物。
[0051] 上述加成型液體硅橡膠的制備方法，包括如下步驟：
[0052] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷60份、乙烯基MDQ硅樹脂18份、催化劑0. 15份混合， 得A組分；
[0053] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷40份、擴鏈劑20份、含氫硅油8份、抑制劑0. 1份混 合，得B組分；
[0054] 將所述A、B組分按照質量比1:1混合，減壓脫泡，即得所述加成型液體硅橡膠。
[0055] 實施例3
[0056] 本實施例一種加成型液體硅橡膠，包括如下重量份的原料：
[0057] 端乙烯基聚二曱基硅氧烷 100份 擴鏈劑 25份 含氫娃油 5份 乙烯基MDQ硅樹脂 25份 抑制劑 0.3份 催化劑 0.2份，其中，
[0058] 所述端乙條基聚^甲基娃氧燒的粘度為12000mPa.s ;
[0059] 所述擴鏈劑為端含氫硅油，結構通式為（HMe2)Si (Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度為 400mPa.s；
[0060] 所述含氫娃油，每個分子中至少含有3個Si_H，粘度為500mPa.s，含氫量1. 2% ;
[0061] 所述乙烯基MDQ硅樹脂的結構式如下：（ViMe2Si01/2)a(Me3Si01/2)b (Me2SiO)。(Si02) d，式中：（a+b)/d= 1. 5,c/d= 0? 6,Vi的質量分數為 2. 0% ;
[0062] 所述抑制劑為3-甲基-1-十二炔-3-醇；
[0063] 所述催化劑為氯鉑酸_二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物。
[0064] 上述加成型液體硅橡膠的制備方法，包括如下步驟：
[0065] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷70份、乙烯基MDQ硅樹脂25份、催化劑0. 2份混合， 得A組分；
[0066] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷30份、擴鏈劑25份、含氫硅油5份、抑制劑0. 3份混 合，得B組分；
[0067] 將所述A、B組分按照質量比1:1混合，減壓脫泡，即得所述加成型液體硅橡膠。
[0068] 實施例4
[0069] 本實施例一種加成型液體硅橡膠，包括如下重量份的原料：
[0070] 端乙烯基聚二曱基硅氧烷 100份 擴鏈劑 30份 含氫硅油 5份 乙烯基MDQ硅樹脂 10份 抑制劑 0.3份 催化劑 0.3份，其中，
[0071] 所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度為20000mPa.s;
[0072] 所述擴鏈劑為端含氫硅油，結構通式為（HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度為 lOOOmPa.s；
[0073] 所述含氫娃油，每個分子中至少含有3個Si_H，粘度為200mPa.s，含氫量2% ;
[0074]所述乙烯基MDQ硅樹脂的結構式如下：（ViMe2Si01/2)a(Me3Si01/2)b (Me2SiO)。(Si02) d，式中：（a+b)/d= 1.5，c/d= 1.5，Vi的質量分數為 2.5% ;
[0075] 所述抑制劑為3, 5-二甲基-1-己炔基-3-醇；
[0076] 所述催化劑為氯鉑酸-異丙醇絡合物。
[0077] 上述加成型液體硅橡膠的制備方法，包括如下步驟：
[0078] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷65份、乙烯基MDQ硅樹脂10份、催化劑0. 3份混合， 得A組分；
[0079] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷35份、擴鏈劑30份、含氫硅油5份、抑制劑0.3份混 合，得B組分；
[0080] 將所述A、B組分按照質量比1:1混合，減壓脫泡，即得所述加成型液體硅橡膠。
[0081] 實施例5
[0082] 本實施例一種加成型液體硅橡膠，包括如下重量份的原料：
[0083] 端乙烯基聚二曱基硅氧烷 100份 擴鏈劑 35份 含氫娃油 6份 乙烯基MDQ硅樹脂 15份 抑制劑 0.6份 催化劑 0.5份，其中，
[0084] 所述端乙條基聚^甲基娃氧燒的粘度為18000mPa.s;
[0085] 所述擴鏈劑為端含氫硅油，結構通式為（HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度為 800mPa.s；
[0086] 所述含氫娃油，每個分子中至少含有3個Si_H，粘度為300mPa.s，含氫量1. 5% ;
[0087]所述乙烯基MDQ硅樹脂的結構式如下：（ViMe2Si01/2)a(Me3Si01/2)b (Me2SiO)。(Si02) d，式中：（a+b)/d= 0? 9,c/d= 2. 0,Vi的質量分數為 2. 1% ;
[0088] 所述抑制劑為四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷；
[0089] 所述催化劑為氯鉑酸。
[0090] 上述加成型液體硅橡膠的制備方法，包括如下步驟：
[0091] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷70份、乙烯基MDQ硅樹脂15份、催化劑0. 5份混合， 得A組分；
[0092] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷30份、擴鏈劑35份、含氫硅油6份、抑制劑0. 6份混 合，得B組分；
[0093] 將所述A、B組分按照質量比1:1混合，減壓脫泡，即得所述加成型液體硅橡膠。
[0094] 實施例6
[0095] 本實施例一種加成型液體硅橡膠，包括如下重量份的原料：
[0096] 端乙烯基聚二曱基硅氧烷 100份 擴鏈劑 45份 含氫硅油 10份 乙烯基MDQ硅樹脂 20份 抑制劑 0.5份 催化劑 0.4份，其中，
[0097] 所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度為15000mPa.s;
[0098] 所述擴鏈劑為端含氫硅油，結構通式為（HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度為 350mPa.s；
[0099] 所述含氫硅油，每個分子中至少含有3個Si-H，粘度為300mPa.s，含氫量1. 2% ; [0100]所述乙烯基MDQ硅樹脂的結構式如下：（ViMe2Si01/2)a(Me3Si01/2)b (Me2SiO)。(Si02) d，式中：（a+b)/d= 1. 2,c/d= 2. 0,Vi的質量分數為 1. 8% ;
[0101] 所述抑制劑為3-甲基-1-乙炔基-3-醇；
[0102] 所述催化劑為氯鉑酸-異丙醇絡合物。
[0103] 上述加成型液體硅橡膠的制備方法，包括如下步驟：
[0104] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷60份、乙烯基MDQ硅樹脂20份、催化劑0. 4份混合， 得A組分；
[0105] 將端乙烯基聚二甲基硅氧烷40份、擴鏈劑45份、含氫硅油10份、抑制劑0. 5份混 合，得B組分；
[0106] 將所述A、B組分按照質量比1:1混合，減壓脫泡，即得所述加成型液體硅橡膠。
[0107] 實施例1-6所述加成型液體硅橡膠的性能測試結果如表1所示：
[0108] 表 1
[0109]

【權利要求】
1. 一種加成型液體硅橡膠，其特征在于，包括如下重量份的原料： 端乙晞基硅油 100份 擴鏈劑 10-45份 含氫硅油 5-10份 乙烯基MDQ硅樹脂 5-30份 抑制劑 0.02-0.6份 催化劑 0.05-0.5份，其中， 所述端乙烯基硅油的粘度為5000-20000mPa.S。
2. 根據權利要求1所述的加成型液體硅橡膠，其特征在于，所述乙烯基MDQ硅樹脂的 結構通式為（ViMe2SiOv2)a(Me3SiOv2)b(Me2SiO)c(Si02)d，其中：（a+b)/d= 0· 5-1. 5,c/d= 0. 5-2，Vi的質量分數為0. 3-2. 5 %。
3. 根據權利要求1所述的加成型液體硅橡膠，其特征在于，所述擴鏈劑為端含氫硅油， 結構通式為（HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，且滿足粘度為IOO-IOOOmPa.s。
4. 根據權利要求1所述的加成型液體硅橡膠，其特征在于，所述含氫硅油每個分子中 至少含有3個Si-H，粘度為50-500mPa.s，含氫量0· 02-2%。
5. 根據權利要求1-4任一項所述的加成型液體硅橡膠，其特征在于，端乙烯基硅油為 端乙條基聚^甲基娃氧燒。
6. 根據權利要求1-4任一項所述的加成型液體硅橡膠，其特征在于，所述抑制劑 為1-乙炔基-1-環(huán)己醇、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲 基-1-乙炔基-3-醇、3, 5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的任意 一種或其組合。
7. 根據權利要求1-4任一項所述的加成型液體硅橡膠，其特征在于，所述催化劑為氯 鉑酸、氯鉑酸-異丙醇絡合物、氯鉑酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物中的任意一種或其 組合。
8. 權利要求1-7任一項所述的加成型液體硅橡膠的制備方法，其特征在于，包括如下 步驟： 將端乙烯基硅油60-70份、乙烯基MDQ硅樹脂5-30份、催化劑0. 05-0. 5份混合，得A組分； 將端乙烯基硅油30-40份、擴鏈劑10-45份、含氫硅油5-10份、抑制劑0. 02-0. 6份混 合，得B組分； 將所述A、B組分按照質量比1:1混合，減壓脫泡，即得所述加成型液體硅橡膠。
【文檔編號】C08L83/05GK104448839SQ201410856778
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月31日 優(yōu)先權日:2014年12月31日
【發(fā)明者】劉光華, 陳建軍, 付子恩, 陳弘, 黃恒超, 高敏華 申請人:廣州市白云化工實業(yè)有限公司