阻燃成炭劑三甲基硅氧基籠狀磷酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃成炭劑三甲基硅氧基籠狀磷酸酯的制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：制備方法為：在有機(jī)溶劑中，加入一定摩爾比的1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA)和三甲基甲氧基硅烷，升溫至80～140℃反應(yīng)，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，蒸餾出生成的甲醇，分餾反應(yīng)6～12h，減壓蒸餾后，經(jīng)純化處理，得白色固體三甲基硅氧基籠狀磷酸酯。本發(fā)明產(chǎn)物是優(yōu)良的無(wú)鹵磷硅協(xié)同阻燃成炭劑，可應(yīng)用于聚烯烴、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等，其工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】阻燃成炭劑三甲基硅氧基籠狀磷酸酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃成炭劑三甲基硅氧基籠狀磷酸酯的制備方法，具體涉及一種阻燃成炭劑1-氧基磷雜-4-三甲基硅氧甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷的制備方法，該化合物含有磷、硅雙阻燃元素，可用作聚烯烴、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃成炭劑。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，在社會(huì)各個(gè)領(lǐng)域中合成高分子材料得到了廣泛的應(yīng)用。同時(shí)因其具有易燃性，常發(fā)生火災(zāi)，會(huì)給人們的生命和財(cái)產(chǎn)帶來(lái)危害，促進(jìn)了阻燃技術(shù)的迅速發(fā)展。其中硅系阻燃劑中的硅與碳有相似性，與材料有較好的相容性，燃燒時(shí)會(huì)生成特殊的硅-炭結(jié)構(gòu)，又無(wú)有害氣體放出，因而有機(jī)硅阻燃劑是高效、無(wú)鹵、低毒、低煙、環(huán)境友好的阻燃劑，也有成炭抑煙作用。在含硅阻燃劑中引入磷后，由于磷與硅具有協(xié)同阻燃效應(yīng)，高溫下磷會(huì)促進(jìn)炭化，硅增加炭層的熱穩(wěn)定性，進(jìn)而發(fā)揮其優(yōu)良的阻燃效果。因此有機(jī)硅磷協(xié)效阻燃劑是最有應(yīng)用前景而倍受青睞的無(wú)鹵阻燃劑。
[0003]本發(fā)明阻燃成炭劑三甲基硅氧基籠狀磷酸酯，其分子內(nèi)含磷、硅雙重阻燃元素，燃燒時(shí)能生成致密的C-Si層、聚磷酸膜，具有絕氧隔熱、膨脹等作用，從多重阻燃機(jī)理發(fā)揮阻燃效能，可產(chǎn)生優(yōu)良的阻燃功能。該產(chǎn)品具有籠狀結(jié)構(gòu)，穩(wěn)定性高，分解溫度高，與高分子材料相容性好，能適應(yīng)材料的高溫加工，且基礎(chǔ)原料廉價(jià)易得，應(yīng)用范圍廣，具有市場(chǎng)急需性，有很好的應(yīng)用和開發(fā)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種阻燃成炭劑三甲基硅氧基籠狀磷酸酯的制備方法，其物化性能穩(wěn)定，無(wú)毒，阻燃效能高，與高分子材料相容性好，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種阻燃成炭劑三甲基硅氧基籠狀磷酸酯的制備方法，其特征在于，該方法為:在有機(jī)溶劑中，加入一定摩爾比的1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA)和三甲基甲氧基硅烷，升溫至80~140°C反應(yīng)，控制分餾柱頂溫度不高于65°C，蒸餾出生成的甲醇，分餾反應(yīng)6~12h，直到分出的甲醇達(dá)到理論量，停止反應(yīng)，減壓蒸餾回收溶劑，得到的固體粗產(chǎn)品留在反應(yīng)器中，經(jīng)純化處理，得三甲基硅氧基籠狀磷酸酯；該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃成炭劑三甲基硅氧基籠狀磷酸酯的制備方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六環(huán)、二甲基甲酰胺或二甲苯，其有機(jī)溶劑的體積(ml)數(shù)是PEPA質(zhì)量(g)數(shù)的4~14倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃成炭劑三甲基硅氧基籠狀磷酸酯的制備方法，其特征在于:所述的加入一定摩爾比的1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA)和三甲基甲氧基硅烷是PEPA:三甲基甲氧基硅烷為1:1~1: 1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃成炭劑三甲基硅氧基籠狀磷酸酯的制備方法，其特征在于:所述的經(jīng)純化處理為固體粗產(chǎn)品中加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g)5倍體積(ml)的無(wú)水乙醇，攪拌加熱使其溶解，冷卻，使產(chǎn)品充分結(jié)晶析出，抽濾，烘干，得白色固體三甲基硅氧基籠狀磷酸酯。
【文檔編號(hào)】C08K5/5435GK104004021SQ201410264046
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】韓志慧, 董信, 王彥林 申請(qǐng)人:蘇州科技學(xué)院相城研究院