二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯的制備方法，該化合物的結構如下式所示：制備方法為：在有機溶劑中，加入一定摩爾比的二甲基二甲氧基硅烷和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA)，升溫至80～140℃反應，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，蒸餾出生成的甲醇，分餾反應5～11h，減壓蒸餾后，經純化處理，得白色固體二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯；本發(fā)明化合物是優(yōu)良的無鹵磷硅協(xié)同阻燃成炭劑，可應用于聚烯烴、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等，其工藝簡單，設備投資少，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產。
【專利說明】二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯的制備方法，具體涉及一種二甲基硅酸二 {1-氧基磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷-(4)-甲}酯的制備方法，該化合物含有磷、硅雙阻燃元素，可用作聚烯烴、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃成炭劑。
【背景技術】
[0002]隨著合成材料在電子電器、交通運輸、室內裝飾等領域的廣泛應用，由其大多具有易燃性，而帶來的火災隱患也越來越多，因而促進了阻燃工業(yè)發(fā)展的快速發(fā)展，其目前的趨勢是在提高阻燃性能的同時，更加注重環(huán)保與生態(tài)安全，而磷、硅系阻燃劑具有高效、低毒、無腐蝕性以及與材料相容性好等優(yōu)點。磷阻燃元素可形成聚磷酸膜覆蓋，硅阻燃元素能形成致密的硅碳層、絕熱隔氧，有很好的阻燃效能，符合環(huán)保無鹵化的要求，所以已是當今研究的重要方向。
[0003]本發(fā)明阻燃成炭劑二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯結構對稱性好，分子中含有磷硅雙重阻燃元素。磷與硅具有協(xié)同阻燃增效作用，高溫下磷形成聚磷酸膜，也會促進成炭，硅增加炭層的熱穩(wěn)定性，從多重阻燃機理發(fā)揮阻燃作用，進而提高其阻燃效果。該化合物熱穩(wěn)定性好，分解溫度高，與高分子材料相容性好，能適應材料的高溫加工，應用范圍廣，具有市場急需性，有很好的 應用和開發(fā)前景。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯的制備方法，其物化性能穩(wěn)定，無毒，阻燃效能高，與高分子材料相容性好，可克服現(xiàn)有技術中的不足。該化合物的結構如下式所示:
[0005]
【權利要求】
1.一種二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯的制備方法，其特征在于，該方法為:在有機溶劑中，加入一定摩爾比的二甲基二甲氧基硅烷和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA)，升溫至80~140°C反應，控制分餾柱頂溫度不高于65°C，蒸餾出生成的甲醇，分餾反應5~llh，直到分出的甲醇達到理論量，停止反應，減壓蒸餾回收溶劑，固體粗產品留在反應器中，經純化處理，得二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯；該化合物的結構如下式所示:
2.根據(jù)權利要求1所述的二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯的制備方法，其特征在于:所述的有機溶劑為乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六環(huán)、二甲基甲酰胺或二甲苯，其有機溶劑的體積(ml)數(shù)是PEPA質量(g)數(shù)的4~14倍。
3.根據(jù)權利要求1所述的二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯的制備方法，其特征在于:所述的加入一定摩爾比的二甲基二甲氧基硅烷和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA)是二甲基二甲氧基硅烷:PEPA為1: 2~1: 3。
4.根據(jù)權利要求1所述的二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯的制備方法，其特征在于:所述的經純化處理為往固體粗產品中加入產品理論質量(g)5倍體積(ml)的無水乙醇，攪拌加熱，冷卻，抽濾，再加入產品理論質量(g) 2-4倍體積(ml)的無水乙醇淋洗，抽濾，烘干，得白色固體二甲基硅二氧基雙籠環(huán)磷酸酯。
【文檔編號】C08L23/12GK103992351SQ201410264048
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權日:2014年6月11日
【發(fā)明者】王彥林, 董信 申請人:蘇州科技學院相城研究院