一種n-(4-乙氧基羰基苯基)-n’-甲基-n’-苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N ’ -苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]N-(4_乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒是一種高效的抗紫外線添加劑，可以高效吸收240-340nm波段的紫外光。N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒與有機(jī)大分子有很好的兼容性，而且光熱穩(wěn)定性好，被廣泛應(yīng)用于聚氨酯、粘合劑、泡沫等高分子材料中。N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒常溫下為液體，加工性能較好，并且與二苯甲酮或苯并三唑類的紫外線吸收劑相比，N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的抗紫外線性能更加優(yōu)異，因而具有廣闊的市場前景。
[0003]目前制備N_(4_乙氧基幾基苯基)-N’-甲基-N’ -苯基甲脈的方法均是以對(duì)氛基苯甲酸乙酯為起始原料，與原甲酸三甲/乙酯以及N-甲基苯胺經(jīng)兩步縮合(如美國專利文獻(xiàn)US4021471A、US4839405A、中國專利文獻(xiàn) CN101481330A、CN101838222A)或者一步縮合(如中國專利文獻(xiàn)CN102060734A)制得。但是，不管是兩步縮合反應(yīng)還是一步縮合反應(yīng)，均會(huì)產(chǎn)生大量的乙醇，而這些乙醇由于含有縮合反應(yīng)產(chǎn)生的雜質(zhì)，從而無法直接應(yīng)用，不僅導(dǎo)致浪費(fèi)，而且也會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
[0004]對(duì)氨基苯甲酸乙酯的制備主要是以對(duì)硝基苯甲酸為起始原料，經(jīng)酯化反應(yīng)和氫化反應(yīng)制得。其中酯化反應(yīng)采用的催化劑主要是濃硫酸。但是現(xiàn)有技術(shù)采用的濃硫酸均為市售純濃硫酸，從而使得成本相對(duì)較高，而且酯化反應(yīng)后濃硫酸直接進(jìn)入酸堿中和過程，這樣不僅會(huì)產(chǎn)生大量高鹽廢水，對(duì)環(huán)境造成較大的污染，而且還會(huì)造成對(duì)硝基苯甲酸乙酯的水解，從而導(dǎo)致酯化收率降低。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的在于解決上述問題，提供一種N-(4_乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N ’ -苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)。
[0006]實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型上述目的的技術(shù)方案是:一種N-(4_乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括酯化反應(yīng)釜、氫化反應(yīng)釜、第一縮合反應(yīng)釜以及第二縮合反應(yīng)釜;所述酯化反應(yīng)釜設(shè)有乙醇進(jìn)料口、對(duì)硝基苯甲酸進(jìn)料口、濃硫酸催化劑進(jìn)料口、酯化乙醇回收出口以及出料口 ；所述氫化反應(yīng)釜設(shè)有酯化產(chǎn)物進(jìn)料口、Pd/C催化劑進(jìn)料口、進(jìn)氣口以及出料口；所述第一縮合反應(yīng)釜設(shè)有氫化產(chǎn)物進(jìn)料口、原甲酸三乙酯進(jìn)料口、第一縮合乙醇回收出口以及出料口；所述氫化反應(yīng)釜的出料口與所述第一縮合反應(yīng)釜的氫化產(chǎn)物進(jìn)料口連接;所述第二縮合反應(yīng)釜設(shè)有第一縮合產(chǎn)物進(jìn)料口、N_甲基苯胺進(jìn)料口、第二縮合乙醇回收出口以及出料口；所述第一縮合反應(yīng)釜的出料口與所述第二縮合反應(yīng)釜的第一縮合產(chǎn)物進(jìn)料口連接。
[0007]該生產(chǎn)系統(tǒng)還包括中和反應(yīng)釜、乙醇處理裝置、濃硫酸處理裝置、原料回收釜以及廢液釜;所述中和反應(yīng)釜設(shè)有酯化物料進(jìn)料口、加料口以及出料口 ；所述中和反應(yīng)釜的酯化物料進(jìn)料口與所述酯化反應(yīng)釜的出料口連接;所述中和反應(yīng)釜的出料口分別與所述氫化反應(yīng)釜的酯化產(chǎn)物進(jìn)料口以及所述原料回收釜的進(jìn)料口連接;所述原料回收釜的出料口分別與所述酯化反應(yīng)釜的對(duì)硝基苯甲酸進(jìn)料口以及所述廢液釜的進(jìn)料口連接;所述酯化反應(yīng)釜的出料口還與所述濃硫酸處理裝置的進(jìn)料口連接，所述濃硫酸處理裝置的出料口與所述酯化反應(yīng)釜的濃硫酸催化劑進(jìn)料口連接;所述第一縮合反應(yīng)釜的第一縮合乙醇回收出口以及所述第二縮合反應(yīng)釜的第二縮合乙醇回收出口均與所述乙醇處理裝置的進(jìn)料口連接，所述乙醇處理裝置的出料口與所述酯化反應(yīng)釜的乙醇進(jìn)料口連接。
[0008]所述酯化反應(yīng)釜的酯化乙醇回收出口還與所述酯化反應(yīng)釜的乙醇進(jìn)料口連接。
[0009]所述氫化反應(yīng)釜的出料口還與所述氫化反應(yīng)釜的Pd/C催化劑進(jìn)料口連接。
[0010]所述第一縮合反應(yīng)釜的出料口還與所述第一縮合反應(yīng)釜的原甲酸三乙酯進(jìn)料口連接。
[0011 ]所述第二縮合反應(yīng)釜的出料口還與所述第二縮合反應(yīng)釜的N-甲基苯胺進(jìn)料口連接。
[0012]本實(shí)用新型具有的積極效果:(I)本實(shí)用新型的生產(chǎn)系統(tǒng)能夠?qū)⒖s合反應(yīng)產(chǎn)生的乙醇進(jìn)行回收處理后用于酯化反應(yīng)中，不僅降低了生產(chǎn)成本，而且減少了對(duì)環(huán)境的污染，是一種綠色制備工藝，尤其是經(jīng)本發(fā)明回收處理后的乙醇與市售無水乙醇相比對(duì)酯化效果幾乎沒有影響。(2)本實(shí)用新型的生產(chǎn)系統(tǒng)能夠?qū)Ⅴセ磻?yīng)后的濃硫酸進(jìn)行回收處理后再用于酯化反應(yīng)，不僅進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本，而且避免了大量高鹽廢水的產(chǎn)生，從而進(jìn)一步減少了對(duì)環(huán)境的污染，尤其是該回收處理后的濃硫酸中含有少量的對(duì)硝基苯甲酸，因此還提高了酯化反應(yīng)的收率。(3)本實(shí)用新型的生產(chǎn)系統(tǒng)能夠有效回收對(duì)硝基苯甲酸，能夠進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本，并且進(jìn)一步減少了對(duì)環(huán)境的污染。
【附圖說明】
[0013]圖1為本實(shí)用新型的N-(4_乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]見圖1，本實(shí)用新型的N-(4_乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)包括酯化反應(yīng)釜1、氫化反應(yīng)釜2、第一縮合反應(yīng)釜3、第二縮合反應(yīng)釜4、中和反應(yīng)釜5、乙醇處理裝置6、濃硫酸處理裝置7、原料回收釜8以及廢液釜9。
[0015]酯化反應(yīng)釜I設(shè)有乙醇進(jìn)料口 11、對(duì)硝基苯甲酸進(jìn)料口 12、濃硫酸催化劑進(jìn)料口13、酯化乙醇回收出口 14以及出料口。氫化反應(yīng)釜2設(shè)有酯化產(chǎn)物進(jìn)料口 21、Pd/C催化劑進(jìn)料口 22、進(jìn)氣口 23以及出料口。第一縮合反應(yīng)釜3設(shè)有氫化產(chǎn)物進(jìn)料口 31、原甲酸三乙酯進(jìn)料口 32、第一縮合乙醇回收出口 33以及出料口。第二縮合反應(yīng)釜4設(shè)有第一縮合產(chǎn)物進(jìn)料口41、N-甲基苯胺進(jìn)料口42、第二縮合乙醇回收出口43以及出料口。中和反應(yīng)釜5設(shè)有酯化物料進(jìn)料口 51、加料口 52以及出料口。
[0016]酯化反應(yīng)釜I的酯化乙醇回收出口14與酯化反應(yīng)釜I的乙醇進(jìn)料口 11連接。酯化反應(yīng)釜I的出料口還與濃硫酸處理裝置7的進(jìn)料口連接，濃硫酸處理裝置7的出料口與酯化反應(yīng)釜I的濃硫酸催化劑進(jìn)料口 13連接。
[0017]氫化反應(yīng)釜2的出料口與第一縮合反應(yīng)釜3的氫化產(chǎn)物進(jìn)料口31連接;第一縮合反應(yīng)釜3的出料口還與第一縮合反應(yīng)釜3的原甲酸三乙酯進(jìn)料口 32連接。第一縮合反應(yīng)釜3的出料口與第二縮合反應(yīng)釜4的第一縮合產(chǎn)物進(jìn)料口 41連接;第二縮合反應(yīng)釜4的出料口還與第二縮合反應(yīng)釜4的N-甲基苯胺進(jìn)料口 42連接。氫化反應(yīng)釜2的出料口還與氫化反應(yīng)釜2的Pd/C催化劑進(jìn)料口 22連接。
[0018]中和反應(yīng)釜5的酯化物料進(jìn)料口51與酯化反應(yīng)釜I的出料口連接；中和反應(yīng)釜5的出料口分別與氫化反應(yīng)釜2的酯化產(chǎn)物進(jìn)料口 21以及原料回收釜8的進(jìn)料口連接;原料回收釜8的出料口分別與酯化反應(yīng)釜I的對(duì)硝基苯甲酸進(jìn)料口 12以及廢液釜9的進(jìn)料口連接。
[0019]第一縮合反應(yīng)釜3的第一縮合乙醇回收出口33以及第二縮合反應(yīng)釜4的第二縮合乙醇回收出口 43均與乙醇處理裝置6的進(jìn)料口連接，乙醇處理裝置6的出料口與酯化反應(yīng)釜I的乙醇進(jìn)料口 11連接。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括酯化反應(yīng)釜(I)、氫化反應(yīng)釜(2)、第一縮合反應(yīng)釜(3)以及第二縮合反應(yīng)釜(4); 所述酯化反應(yīng)釜(I)設(shè)有乙醇進(jìn)料口( 11)、對(duì)硝基苯甲酸進(jìn)料口( 12)、濃硫酸催化劑進(jìn)料口(13)、酯化乙醇回收出口(14)以及出料口； 所述氫化反應(yīng)釜(2)設(shè)有酯化產(chǎn)物進(jìn)料口(21)、Pd/C催化劑進(jìn)料口(22)、進(jìn)氣口(23)以及出料口； 所述第一縮合反應(yīng)釜(3)設(shè)有氫化產(chǎn)物進(jìn)料口(31)、原甲酸三乙酯進(jìn)料口(32)、第一縮合乙醇回收出口( 33 )以及出料口；所述氫化反應(yīng)釜(2)的出料口與所述第一縮合反應(yīng)釜(3 )的氫化產(chǎn)物進(jìn)料口( 31)連接； 所述第二縮合反應(yīng)釜(4)設(shè)有第一縮合產(chǎn)物進(jìn)料口(41)、N-甲基苯胺進(jìn)料口(42)、第二縮合乙醇回收出口(43)以及出料口；所述第一縮合反應(yīng)釜(3)的出料口與所述第二縮合反應(yīng)釜(4)的第一縮合產(chǎn)物進(jìn)料口(41)連接； 其特征在于:還包括中和反應(yīng)釜(5)、乙醇處理裝置(6)、濃硫酸處理裝置(7)、原料回收釜(8)以及廢液釜(9); 所述中和反應(yīng)釜(5)設(shè)有酯化物料進(jìn)料口(51)、加料口(52)以及出料口；所述中和反應(yīng)釜(5)的酯化物料進(jìn)料口( 51)與所述酯化反應(yīng)釜(I)的出料口連接;所述中和反應(yīng)釜(5)的出料口分別與所述氫化反應(yīng)釜(2)的酯化產(chǎn)物進(jìn)料口(21)以及所述原料回收釜(8)的進(jìn)料口連接； 所述原料回收釜(8 )的出料口分別與所述酯化反應(yīng)釜(I)的對(duì)硝基苯甲酸進(jìn)料口( 12)以及所述廢液釜(9 )的進(jìn)料口連接； 所述酯化反應(yīng)釜(I)的出料口還與所述濃硫酸處理裝置(7 )的進(jìn)料口連接，所述濃硫酸處理裝置(7)的出料口與所述酯化反應(yīng)釜(I)的濃硫酸催化劑進(jìn)料口(13)連接； 所述第一縮合反應(yīng)釜(3)的第一縮合乙醇回收出口(33)以及所述第二縮合反應(yīng)釜(4)的第二縮合乙醇回收出口(43)均與所述乙醇處理裝置(6)的進(jìn)料口連接，所述乙醇處理裝置(6 )的出料口與所述酯化反應(yīng)釜(I)的乙醇進(jìn)料口( 11)連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述酯化反應(yīng)釜(I)的酯化乙醇回收出口(14)還與所述酯化反應(yīng)釜(I)的乙醇進(jìn)料口(11)連接。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述氫化反應(yīng)釜(2)的出料口還與所述氫化反應(yīng)釜(2)的Pd/C催化劑進(jìn)料口(22)連接。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述第一縮合反應(yīng)釜(3)的出料口還與所述第一縮合反應(yīng)釜(3)的原甲酸三乙酯進(jìn)料口(32)連接。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述第二縮合反應(yīng)釜(4)的出料口還與所述第二縮合反應(yīng)釜(4)的N-甲基苯胺進(jìn)料口(42)連接。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種N-(4-乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基甲脒的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括酯化反應(yīng)釜、第一縮合反應(yīng)釜、第二縮合反應(yīng)釜、乙醇處理裝置以及濃硫酸處理裝置等。第一縮合反應(yīng)釜的乙醇回收出口以及第二縮合反應(yīng)釜的乙醇回收出口均與乙醇處理裝置的進(jìn)料口連接，乙醇處理裝置的出料口與酯化反應(yīng)釜的乙醇進(jìn)料口連接。酯化反應(yīng)釜的出料口與濃硫酸處理裝置的進(jìn)料口連接，濃硫酸處理裝置的出料口與酯化反應(yīng)釜的濃硫酸催化劑進(jìn)料口連接。本實(shí)用新型的生產(chǎn)系統(tǒng)能夠?qū)⒖s合反應(yīng)產(chǎn)生的乙醇以及酯化反應(yīng)后的濃硫酸進(jìn)行回收處理后再用于酯化反應(yīng)，從而能夠降低生產(chǎn)成本，減少對(duì)環(huán)境的污染，還能夠提高酯化反應(yīng)的收率。
【IPC分類】C07C205/57, C07C257/12, C07C201/12
【公開號(hào)】CN205368192
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201521063321
【發(fā)明人】欒永勤, 陸海峰, 姜友林, 許曉春
【申請(qǐng)人】常州永和精細(xì)化學(xué)有限公司
【公開日】2016年7月6日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日