低分子量硫酸軟骨素的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種低分子量硫酸軟骨素的制備方法，包括如下步驟：以硫酸軟骨素粗品為原料，加入純水，攪拌溶解；加入含金屬鹽類化合物，攪拌溶解；加入氧化物，調(diào)節(jié)PH值在10-14范圍內(nèi)；加入終止劑終止反應(yīng)；加入陽離子樹脂，將溶液中的金屬陽離子與樹脂中的氫離子置換，然后用純水清洗樹脂至中性；收集洗脫液，進(jìn)行納濾濃縮；濃縮液中加入氯化鈉，攪拌溶解后用氫氧化鈉溶液調(diào)至PH值在5-7的范圍內(nèi)；加入酒精使酒精濃度在60-85％之間，攪拌并靜置；將下層沉淀用90°以上高度酒精洗滌，抽濾后置于真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)干燥。本發(fā)明的低分子量硫酸軟骨素的制備方法具有周期短、成本低等優(yōu)點(diǎn)，適合產(chǎn)業(yè)化。
【專利說明】低分子量硫酸軟骨素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是涉及一種低分子量硫酸軟骨素的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸軟骨素是從動(dòng)物軟骨中提取的一種粘多糖化合物，系由乙酰氨基半乳糖硫酸脂與β葡萄醛酸互相連接而成的一種高分子化合物。多糖化合物的分子量越大，分子體積越大，嚴(yán)重影響多糖化合物穿過多重細(xì)胞膜進(jìn)入生物體內(nèi)發(fā)揮其生物活性。低分子量多糖化合物具有溶解性好、黏度小、易吸收、生物利用度高等特點(diǎn)。一般來說，將高分子量多糖降解為低分子量多糖，能顯著提高其生物活性。因此，有必要將硫酸軟骨素降解為低分子量硫酸軟骨素?，F(xiàn)有的降解硫酸軟骨素的對(duì)比酶法和酸處理法，其工藝比較復(fù)雜，成本高，周期長(zhǎng)，難以產(chǎn)業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問題，提供一種成本低、周期短的低分子量硫酸軟骨素的制備方法。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了下列技術(shù)方案:一種低分子量硫酸軟骨素的制備方法，其包括如下步驟:
[0005]步驟一:以硫酸軟骨素粗品為原料，加入純水，攪拌溶解； [0006]步驟二:加入含金屬鹽類化合物，攪拌溶解；
[0007]步驟三:加入氧化物，調(diào)節(jié)PH值在10-14范圍內(nèi)；
[0008]步驟四:加入終止劑終止反應(yīng)；
[0009]步驟五:加入陽離子樹脂，將溶液中的金屬陽離子與樹脂中的氫離子置換，然后用純水清洗樹脂至中性；
[0010]步驟六:收集洗脫液，進(jìn)行納濾濃縮；
[0011]步驟七:濃縮液中加入硫酸軟骨素粗品量5% -50%的氯化鈉，攪拌溶解后用氫氧化鈉溶液調(diào)至PH值在5-7的范圍內(nèi)；
[0012]步驟八:加入酒精使酒精濃度在60-85%之間，攪拌并靜置；
[0013]步驟九:將下層沉淀用90°以上高度酒精洗滌，抽濾后置于真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)干燥，得到所述低分子量硫酸軟骨素。
[0014]優(yōu)選地，在步驟一中，加入硫酸軟骨素粗品10倍體積的純水對(duì)硫酸軟骨素粗品進(jìn)行溶解。
[0015]優(yōu)選地，在步驟三中，在10_80°C條件下攪拌。
[0016]優(yōu)選地，加入氧化物3-8小時(shí)后，加入所述終止劑。
[0017]優(yōu)選地，在步驟五中，加入陽離子樹脂0.5-3小時(shí)后，開始用純水清洗樹脂。
[0018]優(yōu)選地，在步驟六中，進(jìn)行納濾濃縮所使用的納濾膜膜截分子量100_5000Da之間。[0019]優(yōu)選地,在步驟七中，所使用的氫氧化鈉溶液的濃度為30%。
[0020]本發(fā)明實(shí)施例提供的低分子量硫酸軟骨素的制備方法，與傳統(tǒng)的對(duì)比酶法和酸處理法相比，具有周期短、成本低等優(yōu)點(diǎn)，適合產(chǎn)業(yè)化，而且制備的低分子量硫酸軟骨素活性聞。
【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明提供一種低分子量硫酸軟骨素的制備方法，其包括如下步驟:
[0022]步驟一:以硫酸軟骨素粗品為原料，加入純水，攪拌溶解；
[0023]步驟二:加入含金屬鹽類化合物，攪拌溶解；
[0024]步驟三:加入氧化物，調(diào)節(jié)PH值在10-14范圍內(nèi)；
[0025]步驟四:加入終止劑終止反應(yīng)；
[0026]步驟五:加入陽離子樹脂，將溶液中的金屬陽離子與樹脂中的氫離子置換，然后用純水清洗樹脂至中性；
[0027]步驟六:收集洗脫液，進(jìn)行納濾濃縮；
[0028]步驟七:濃縮 液中加入硫酸軟骨素粗品量5% -50%的氯化鈉，攪拌溶解后用氫氧化鈉溶液調(diào)至PH值在5-7的范圍內(nèi)；
[0029]步驟八:加入酒精使酒精濃度在60-85%之間，攪拌并靜置；具體地，使用的酒精為高度酒精，靜置時(shí)間為3小時(shí)以上；
[0030]步驟九:將下層沉淀用90°以上高度酒精洗滌，抽濾后置于真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)干燥，得到所述低分子量硫酸軟骨素。
[0031]優(yōu)選地，在步驟一中，加入硫酸軟骨素粗品10倍體積的純水對(duì)硫酸軟骨素粗品進(jìn)行溶解。
[0032]優(yōu)選地，在步驟三中，在10_80°C條件下攪拌。
[0033]優(yōu)選地，加入氧化物3-8小時(shí)后，加入所述終止劑。
[0034]優(yōu)選地，在步驟五中，加入陽離子樹脂0.5-3小時(shí)后，開始用純水清洗樹脂。
[0035]優(yōu)選地，在步驟六中，進(jìn)行納濾濃縮所使用的納濾膜膜截分子量100_5000Da之間。
[0036]優(yōu)選地，在步驟七中，所使用的氫氧化鈉溶液的濃度為30 %。
[0037]本發(fā)明實(shí)施例提供的低分子量硫酸軟骨素的制備方法，與傳統(tǒng)的對(duì)比酶法和酸處理法相比，具有周期短、成本低等優(yōu)點(diǎn)，適合產(chǎn)業(yè)化，而且制備的低分子量硫酸軟骨素活性聞。
[0038]本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
[0039]盡管本文較多地使用了洗脫液、納濾濃縮、終止劑、陽離子樹脂、抽濾等術(shù)語，但并不排除使用其它術(shù)語的可能性。使用這些術(shù)語僅僅是為了更方便地描述和解釋本發(fā)明的本質(zhì)；把它們解釋成任何一種附加的限制都是與本發(fā)明精神相違背的。
【權(quán)利要求】
1.一種低分子量硫酸軟骨素的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一:以硫酸軟骨素粗品為原料，加入純水，攪拌溶解； 步驟二:加入含金屬鹽類化合物，攪拌溶解； 步驟三:加入氧化物，調(diào)節(jié)PH值在10-14范圍內(nèi)； 步驟四:加入終止劑終止反應(yīng)； 步驟五:加入陽離子樹脂，將溶液中的金屬陽離子與樹脂中的氫離子置換，然后用純水清洗樹脂至中性； 步驟六:收集洗脫液，進(jìn)行納濾濃縮； 步驟七:濃縮液中加入硫酸軟骨素粗品量5% -50%的氯化鈉，攪拌溶解后用氫氧化鈉溶液調(diào)至PH值在5-7的范圍內(nèi)； 步驟八:加入酒精使酒精濃度在60-85%之間，攪拌并靜置； 步驟九:將下層沉淀用90°以上高度酒精洗滌，抽濾后置于真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)干燥，得到所述低分子量硫酸軟骨素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量硫酸軟骨素的制備方法，其特征在于，在步驟一中，加入硫酸軟骨素粗品10倍體積的純水對(duì)硫酸軟骨素粗品進(jìn)行溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量硫酸軟骨素的制備方法，其特征在于，在步驟三中，在10-80°C條件下攪拌。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量硫酸軟骨素的制備方法，其特征在于，加入氧化物3-8小時(shí)后，加入所述終止劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量硫酸軟骨素的制備方法，其特征在于，在步驟五中，加入陽離子樹脂0.5-3小時(shí)后，開始用純水清洗樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低分子量硫酸軟骨素的制備方法，其特征在于，在步驟六中，進(jìn)行納濾濃縮所使用的納濾膜膜截分子量100-5000Da之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至7所述的低分子量硫酸軟骨素的制備方法，其特征在于，在步驟七中，所使用的氫氧化鈉溶液的濃度為30%。
【文檔編號(hào)】C08B37/08GK104004114SQ201410249291
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】楊明富, 朱美紅, 羅程 申請(qǐng)人:嘉興紐迪康生物科技有限公司