無溶劑型含氫硅油及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種無溶劑型含氫硅油及其制備方法。本發(fā)明所述的無溶劑型含氫硅油，其原料由下述重量配比的組分組成：100份甲基二氯硅烷、1～10份封頭劑、10～70份的鹽酸、1～10份的酸性催化劑、堿性中和物。本發(fā)明通過將鹽酸滴加到甲基二氯硅烷中反應(yīng)，分離，在油相中加入封頭劑、酸性催化劑再反應(yīng)，加入堿性中和物，過濾，將濾液脫除沸物等步驟來制備上述含氫硅油。本發(fā)明所制備的含氫硅油防水效果較好，可用作防水處理。
【專利說明】無溶劑型含氫硅油及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及ー種無溶劑型含氫硅油及其制備方法。
技術(shù)背景
[0002]含氫硅油是有機(jī)娃產(chǎn)品中極其重要的產(chǎn)品之一,它的硅氧烷主鏈上含有活性氫，活性高，能與很多活性基團(tuán)反應(yīng)，顯著的特點(diǎn)是防水效果好，可以低溫交聯(lián)成膜，在物質(zhì)表面形成防水層，可用于織物、玻璃、陶瓷、紙張、皮革、金屬、建材行業(yè)的防水處理，效果甚佳。
[0003]含氫硅油是由甲基二氯硅烷水解中和得到的產(chǎn)物。傳統(tǒng)的含氫硅油生產(chǎn)方法采用的是甲基二氯硅烷滴加在水中，水解除酸后得到含氫硅油，這種方法是目前有機(jī)硅企業(yè)中常見的方法，但這種方法會帶來大量的含油的水解酸，酸值大概在20%左右，難于處理；而且在水解過程中氯化氫溶于水產(chǎn)生大量的熱，這些熱量不僅不便于反應(yīng)的控制而且還帶來安全隱患，所以傳統(tǒng)的生產(chǎn)エ藝給正常生產(chǎn)和安全環(huán)保帶來了不穩(wěn)定的因素。
[0004]使用反滴加的方式生產(chǎn)含氫硅油，即采用水往單體里面滴加的方式，這種方式能最大程度的保證氯化氫以氣體的形式離開體系，且由于在単體未反應(yīng)完全的時體系是在無水的條件下，所得到的含氫硅油含氫量會比傳統(tǒng)方法制備出來的高，但是這樣的方法會帶來控制不便的問題，因為水往單體中滴加時在水珠沒有觸及単體的時候會由于大量氯化氫的融入而急劇升溫，所以単體的水解很有可能是在ー個溫度不可控的條件下反應(yīng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明最主要提供一種貯存時間長的無溶劑含氫硅油，同時提供一種減少含油廢酸產(chǎn)生的制備方法。
[0006]本發(fā)明所要解決的第一個技術(shù)問題是提供ー種無溶劑型含氫硅油。該含氫硅油的原料由下述重量配比的組分組成:100份甲基二氯硅烷、I~10份封頭劑、10~70份的鹽酸、I~10份的酸性催化劑、堿性中和物；其中，所述的封頭劑為六甲基二硅氧烷或八甲基三硅氧烷；所述的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~36% ;所述的酸性催化劑為濃硫酸、濃鹽酸、酸性白土或陽離子樹脂中其中一種；所述的堿性中和物為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉中至少ー種。
[0007]優(yōu)選的，上述無溶劑型含氫硅油，所述甲基二氯硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%。
[0008]優(yōu)選的，上述無溶劑型含氫硅油，所述封頭劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%。
[0009]優(yōu)選的，上述無溶劑型含氫硅油，所述鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~25%。
[0010]進(jìn)ー步的，上述無溶劑型含氫硅油，制備方法包括以下步驟:a、將鹽酸滴加到甲基二氯硅烷中，攪拌，控制溫度不高于30°C，待反應(yīng)充分后得到酸性硅油；b、分離，在油相中加入封頭劑、酸性催化劑，攪拌，在50~80°C下充分反應(yīng)；c、加入堿性中和物，中和至物料呈中性，得中性硅油；d、過濾，將濾液脫除低沸物。
[0011]本發(fā)明解決的第二個技術(shù)問題是提供上述無溶劑型含氫硅油的制備方法。該方法包括以下步驟:
[0012]a、將鹽酸滴加到甲基二氯硅烷中，攪拌，控制溫度不高于30°C，待反應(yīng)充分后得到酸性硅油；
[0013]b、分離，在油相中加入封頭劑、酸性催化劑，攪拌，在50~80°C下充分反應(yīng)；
[0014]C、加入堿性中和物，中和至物料呈中性，得中性硅油；
[0015]d、過濾，將濾液脫除低沸物。
[0016]具體的，上述制備方法，步驟b中，所述反應(yīng)時間為I~4h。
[0017]具體的，上述制備方法，步驟d中，所述脫除低沸物條件為真空度-0.095 ~-0.080Mpa、溫度 110 ~140 0C0
[0018]本發(fā)明方法采用鹽酸向甲基二氯硅烷中滴加，沒有放熱現(xiàn)象產(chǎn)生，便于反應(yīng)控制；產(chǎn)生的氯化氫廢氣可以經(jīng)過氯化氫回收裝置回收，返回有機(jī)硅生產(chǎn)線，不僅資源再利用，而且也不污染環(huán)境，從而解決了傳統(tǒng)的含氫硅油制備過程中大量廢酸和氯化氫廢氣無法處理的問題；本發(fā)明方法エ藝簡單，易操作，通過酸性催化劑催化一步可以直接生產(chǎn)含氫硅油；本發(fā)明所得含氫硅油經(jīng)過酸性催化劑催化和封頭劑封頭后產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，在常溫下可保存兩年，同時在150°C的烘箱中本發(fā)明方法制備的含氫硅油72h后仍不結(jié)膠，而普通含氫硅油的結(jié)膠時間為30h左右。
【具體實施方式】
[0019]本發(fā)明涉及一種無溶劑型含氫硅油及其制備方法，這種含氫硅油是采用鹽酸向甲基二氯硅烷中滴加、采用酸性催化劑調(diào)聚、采用封頭劑封端、堿性物質(zhì)中和后得到的產(chǎn)物，具有良好的貯存性，同時本發(fā)明方法具有良好的可操控性、環(huán)保性。
[0020]ー種無溶劑型含氫硅油，其原料由下述重量配比的組分組成:100份甲基二氯硅烷、I~10份封頭劑、10~70份的鹽酸、I~10份的酸性催化劑、堿性中和物；其中，所述的封頭劑為六甲基二硅氧烷或八甲基三硅氧烷；所述的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~36% ;所述的酸性催化劑為濃硫酸、濃鹽酸、酸性白土或陽離子樹脂中其中一種；所述的堿性中和物為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉中至少ー種。
[0021]優(yōu)選的，上述無溶劑型含氫硅油，所述甲基二氯硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%。
[0022]優(yōu)選的，上述無溶劑型含氫硅油，所述封頭劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%。
[0023]優(yōu)選的，上述無溶劑型含氫硅油，所述鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~25%。
[0024]進(jìn)ー步的，上述無溶劑型含氫硅油，制備方法包括以下步驟:a、將鹽酸滴加到甲基二氯硅烷中，攪拌，控制溫度不高于30°C，待反應(yīng)充分后得到酸性硅油；b、分離，在油相中加入封頭劑、酸性催化劑，攪拌，在50~80°C下充分反應(yīng)；c、加入堿性中和物，中和至物料呈中性，得中性硅油；d、過濾，將濾液脫除低沸物。
[0025]本發(fā)明中，堿性中和物只是起到ー個中和酸的作用，只要將物料中和至中性即可，所以不必嚴(yán)格控制堿性中和物的添加量在某個范圍內(nèi)。
[0026]其中原料甲基二氯硅烷是構(gòu)成含氫硅油主鏈的基本結(jié)構(gòu)，其分子式如(I)所示:
[0027]
【權(quán)利要求】
1.無溶劑型含氫硅油，其特征在于:其原料由下述重量配比的組分組成:100份甲基二氯硅烷、I~10份封頭劑、10~70份的鹽酸、I~10份的酸性催化劑、堿性中和物；其中，所述的封頭劑為六甲基二硅氧烷或八甲基三硅氧烷；所述的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~36% ;所述的酸性催化劑為濃硫酸、濃鹽酸、酸性白土或陽離子樹脂中其中ー種；所述的堿性中和物為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉中至少ー種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無溶劑型含氫硅油，其特征在于:所述的甲基二氯硅烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無溶劑型含氫硅油，其特征在于:所述的封頭劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無溶劑型含氫硅油，其特征在于:所述的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15 ~25%。
5.權(quán)利要求1~4任一項所述的無溶劑型含氫硅油的制備方法,其特征在于:包括以下步驟: a、將鹽酸滴加到甲基二氯硅烷中，攪拌，控制溫度不高于30°C，待反應(yīng)完成后得到酸性硅油； b、分離，在油相中加入封頭劑、酸性催化劑，攪拌，在50~80°C下充分反應(yīng)； c、加入堿性中和物，中和至物料呈中性，得中性硅油； d、過濾，將濾液脫除低沸物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5`所述的無溶劑型含氫硅油的制備方法，其特征在于:步驟b中，所述的反應(yīng)時間為I~4h。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的無溶劑型含氫硅油的制備方法，其特征在于:步驟d中，所述脫除低沸物條件為真空度-0.095~-0.080Mpa、溫度110~140°C。
【文檔編號】C08G77/12GK103554502SQ201310503466
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】張文博, 李爭鳴, 唐紋濤, 唐榮娟, 張瑩, 徐志遠(yuǎn), 楊文俊 申請人:瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司