一種化妝品用mdt型苯甲基硅油的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種苯甲基硅油的制備方法，具體是指一種化妝品用MDT型苯甲基硅油的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯甲基硅油是硅油的主要品種之一，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、耐輻射性和生理惰性等，被廣泛應(yīng)用于日用化學(xué)品。測試表明，粘度在500~2000 mPa.s，折射率在1.46±0.005的苯甲基硅油，具有良好的成膜效果，在護(hù)發(fā)產(chǎn)品中，具有增加光澤和絲滑感的功效，抗氧化、能更好地護(hù)理頭發(fā)；在護(hù)膚品中，可以形成薄的潤滑層，不油膩，為皮膚提供純天然的護(hù)膚面膜，保護(hù)皮膚的同時使皮膚柔軟有光澤；在除汗產(chǎn)品中，它被用來調(diào)節(jié)折射率，配制透明產(chǎn)品；被廣泛用作防水性添加劑，以及減少粘性和有機成分的粘性制劑等，如:口紅、防曬霜、發(fā)膠、美發(fā)護(hù)發(fā)以及頭發(fā)光澤劑等。
[0003]CN 100396715C及“化妝品用苯甲基硅油的制備”(張宇、張利萍，《有機硅材料》，2007，21 (4),209-212)公開了一種以苯基硅烷和封端劑合成支鏈型苯甲基硅油的方法，所獲得的產(chǎn)品具有低粘度、高折射率的特點，與多種化妝品原料相溶性良好。但該方法只能得到低粘度15~100mPa.s(25°C )的產(chǎn)品，低粘度苯甲基硅油由于分子量較小、易揮發(fā)，成膜效果不佳，很難獲得高柔軟、絲滑感、高防水性等特點。
[0004]苯甲基娃油按鏈節(jié)基團(tuán)結(jié)構(gòu)可分為MT型結(jié)構(gòu)，即由封端劑(M鏈節(jié))與苯基三燒氧基硅烷(T鏈節(jié))反應(yīng)得到；MD型結(jié)構(gòu)，即由封端劑(M鏈節(jié))與二苯基硅烷(D鏈節(jié))及二甲基娃燒(D鏈節(jié))反應(yīng)得到，但這兩種結(jié)構(gòu)均無法得到粘度在500~2000 mPa.s,折射率在
1.46±0.005的苯甲基硅油。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于提供一種化妝品用MDT型苯甲基硅油的制備方法。所得的苯甲基硅油粘度500~2000 mPa.S，折射率1.46±0.005，無色無味、透光率高、澄清透明；與醇類、酯類、礦物油等化妝品原料相溶性好；不油膩，成膜性好，光澤高，可用作化妝品防水性添加劑以及減少粘性和有機成分的粘性制劑等。
[0006]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案得以實現(xiàn)的:
含羥基的MT型苯基硅樹脂預(yù)聚物溶液與羥基硅油混合，攪拌反應(yīng)，加熱回流，餾出縮合產(chǎn)生的水；停止加熱，冷卻至室溫；然后過濾出固體酸催化劑，真空脫出溶劑和低分子化合物，得到無色透明MDT型苯甲基硅油。
[0007]所述MDT型苯甲基硅油的制備方法:將上述的含羥基的MT型苯基硅樹脂預(yù)聚物溶液與羥基硅油按8~30: I的質(zhì)量比混合，加入總質(zhì)量2~5%的固體酸催化劑，加熱至100~110°C回流，餾出縮合產(chǎn)生的水，攪拌反應(yīng)3~5小時后停止加熱，冷卻至室溫；然后過濾出固體催化劑，真空-0.090—0.099MPa，150~200°C脫出溶劑和低分子化合物，得到無色無味透明MDT型苯甲基硅油。
[0008]所述含羥基的MT型苯基硅樹脂預(yù)聚物溶液的制備方法:以甲基封頭劑六甲基二硅氧烷40~60份為M鏈節(jié)，苯基三甲氧基硅烷50~60份為T鏈節(jié)，溶劑甲基環(huán)己烷30~100份，在室溫下，加入反應(yīng)物與溶劑總質(zhì)量2~5%的固體酸催化劑，滴加總質(zhì)量40~100%的去離子水，滴加完畢后升溫至65~70°C，反應(yīng)3~5h以熟化；反應(yīng)液靜置分層，有機層為含量45-75%的含羥基的MT型苯基硅樹脂預(yù)聚物溶液。
[0009]所述的固體酸催化劑為酸性白土。
[0010]所述的羥基硅油，為羥基封端的聚二甲基硅氧烷，在催化劑作用下，端位的羥基可以與苯基硅樹脂中的羥基發(fā)生縮合反應(yīng)，可選擇的粘度范圍200~1000mPa.s/ 25°C。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的有益效果:
(I)本發(fā)明為MDT型苯甲基硅油，該苯甲基硅油粘度為500~2000mPa.s，不油膩、成膜性好，光澤高，可用作化妝品防水性添加劑，減少粘性和有機成分的粘性制劑等。
[0012](2)本發(fā)明的苯甲基硅油折射率為1.46±0.005，無色無味、透光率高、澄清透明；與醇類、酯類、礦物油等化妝品原料相溶性好。
[0013](3)本發(fā)明采用酸性白土作催化劑，反應(yīng)后可直接過濾除去。
【具體實施方式】
[0014]以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
[0015]實施例1
向燒瓶中加入52.65g六甲基二硅氧烷、59.4g苯基三甲氧基硅烷和60g甲基環(huán)己烷，攪拌均勻。加入3.02g酸性白土作催化劑，然后逐滴滴加60g去離子水進(jìn)行水解。滴加完成后，升溫至65°C恒溫熟化3小時，然后冷卻至室溫，分液，取有機層稱重152g。轉(zhuǎn)移到干凈燒杯中，即為含量71.7%的含羥基的MT型苯基硅樹脂預(yù)聚物溶液。
[0016]將上述含羥基的MT型苯基硅樹脂預(yù)聚物溶液與粘度100mPa.s的羥基硅油按30: I的質(zhì)量比混合，攪拌均勻，然后加入3.14g酸性白土作催化劑，升溫至105°C回流，同時用分水器餾出縮合產(chǎn)生的水，攪拌反應(yīng)3小時后，停止加熱，冷卻至室溫，過濾除去酸性白土，真空-0.099MPa，150°C脫出溶劑和低分子化合物，得到無色無味透明的苯甲基硅油，稱重92g，收率93.75%。該硅油25°C下的折射率為1.4613，粘度2000mPa.S。
[0017]實施例2
向燒瓶中加入48.6g六甲基二硅氧烷、59.4g苯基三甲氧基硅烷和30g甲基環(huán)己烷，攪拌均勻。加入5.86g酸性白土作催化劑，然后逐滴滴加117g去離子水進(jìn)行水解。滴加完成后，升溫至69°C恒溫熟化4小時，然后冷卻至室溫，分液，取有機層稱重117g。轉(zhuǎn)移到干凈燒杯中，即為含量74.4%的含羥基的MT型苯基硅樹脂預(yù)聚物溶液。
[0018]將上述含羥基的MT型苯基硅樹脂預(yù)聚物溶液與粘度800mPa.s的羥基硅油按15: I的質(zhì)量比混合，攪拌均勻，然后加入6.24g酸性白土作催化劑，升溫至110°C回流，同時用分水器餾出縮合產(chǎn)生的水，攪拌反應(yīng)4小時后，停止加熱，冷卻至室溫，過濾除去酸性白土，真空-0.098MPa，160°C脫出溶劑和低分子化合物，得到無色無味透明的苯甲基硅油，稱重92g，收率94.5%ο該硅油25°C下的折射率為1.4618，粘度1500mPa.S。
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