專利名稱：太赫茲頻段的太波材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及太赫茲頻段的太波材料，尤其是涉及一種太赫茲頻段的太波材料的合成方法。
背景技術(shù)：
太赫茲波一般指頻率在IOOGHz至IOOTHz范圍內(nèi)的電磁輻射，其波段位于微波和紅外光之間，是一個(gè)基本未被利用的波段。太赫茲波處于電磁波譜中的特殊位置而具有多種特殊性質(zhì):太赫茲波輻射對(duì)于很多介電材料和非極性液體有良好的穿透性，因此太赫茲波可以對(duì)不透光物體進(jìn)行透視成像；太赫茲波的光子能量很低，輻照檢測時(shí)不會(huì)對(duì)生物組織細(xì)胞產(chǎn)生有害的電離損壞；太赫茲波段包含著豐富的獨(dú)特波譜信息；太赫茲波的頻率高，作為通信載體時(shí)單位時(shí)間內(nèi)可以傳遞更多的信息量，并且太赫茲波的波長更短，它的發(fā)射方向性優(yōu)于微波。這些特殊性質(zhì)的存在使得太赫茲波技術(shù)近年來備受國際科技界關(guān)注。美國麻省理工學(xué)院的B.S.williams 在 Terahertz Quantum-cascade Lasers 一文中，采用光混頻技術(shù)的單行程載流子光電二極管，利用其獨(dú)特的工作模式，使其同時(shí)獲得超快響應(yīng)和較高功率輸出水平，該技術(shù)被認(rèn)為是未來太赫茲波通信技術(shù)中最有發(fā)展?jié)摿Φ倪B續(xù)太赫茲波源技術(shù)，但該技術(shù)尚不能獲得更高頻率的太赫茲波輸出，從而限制了該方法的應(yīng)用。中國專利201110367314.1報(bào)道了一種自由空間太赫茲波源的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)方法，該方法通過設(shè)計(jì)來縮短光路以降低傳輸損耗，提高太赫茲波的產(chǎn)生功率。該方法只是通過太赫茲波的傳導(dǎo)來提高太赫茲波的功率，并沒有從本質(zhì)上提高太赫茲波源的產(chǎn)生功率。中國專利201210003419.6公開了一種太赫茲波探測器，其結(jié)構(gòu)中含有襯底和附著在襯底上的超導(dǎo)薄膜材料，而超導(dǎo)薄膜材料為單條以曲折且緊湊的方式在所述襯底延伸的長程線條型結(jié)構(gòu)。但該方法中所用超導(dǎo)薄膜材料不易制備，對(duì)于環(huán)境條件要求較高，不同環(huán)境對(duì)于其探測精度影響比較大。中國專利201210021833.7報(bào)道了利用光學(xué)晶體生成太赫茲波的方法，非線性光學(xué)晶體通過差頻來生成與具有兩個(gè)不同波長的入射光中的差頻成分相對(duì)應(yīng)的太赫茲波。該方法利用光學(xué)晶體產(chǎn)生太赫茲波，但工藝復(fù)雜，對(duì)于光學(xué)晶體的性能要求較高，從而限制了它的廣泛應(yīng)用。中國專利201210213086.7公開的探測系統(tǒng)由斬波器、聚乙烯透鏡、氖燈與直流電源和電流表構(gòu)成的回路、氖燈輸出端與電容器和放大器構(gòu)成的閉合回路構(gòu)成，以廉價(jià)的氖燈作為基本的探測元件，降低成本的同時(shí)也提高了太赫茲波的響應(yīng)速度。但其探測效率低，需要強(qiáng)度較高的太赫茲波才能響應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供具有合成方法易操作、產(chǎn)物體積小巧、能量損耗低等優(yōu)點(diǎn)的太赫茲頻段的太波材料的合成方法。太波性能測量分別采用太赫茲時(shí)域譜技術(shù)(THz Time Domain Spectroscopy)和擴(kuò)展矢量網(wǎng)絡(luò)分析技術(shù)(Vector Networ k Analyser)。所述太赫茲頻段的太波材料的合成方法之一包括以下步驟:
I)將含有鋰、鎂、鋅、硅、鑭、鋁、鈦、鈰等的金屬鹽中的至少一種與第I溶劑化學(xué)反應(yīng)，獲得前軀體；2)將步驟I)得到的前軀體與碳酸錳、碳酸鋇、碳酸鈣和第2溶劑混合研磨，然后烘干、預(yù)燒、破碎造粒、成型、熱處理后得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料；3)將步驟2)得到的應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料破碎、過篩，得到微細(xì)顆粒，再加入聚四氟乙烯，熱處理后得到太赫茲頻段的太波材料。在步驟I)和2)中，所述鋰、鎂、鋅、硅、鑭、鋁、鈦、鈰、碳酸錳、碳酸鋇、碳酸鈣的質(zhì)量比可為鋰0 0.01:鎂0 0.629:鋅0 0.143:硅0 0.346:鑭0 0.097:鋁0 0.143:鈦0 0.837:鈰0 0.495:碳酸錳0.002 0.015:碳酸鋇0 0.78:碳酸鈣0 0.555。在步驟I)中，所述第I溶劑的用量可與金屬鹽的總質(zhì)量相同，第I溶劑可選自乙醇、氨水、草酸、檸檬酸等中的一種。在步驟2)中，所述第2溶劑的用量可與碳酸錳、碳酸鋇和碳酸鈣的總質(zhì)量相同；第2溶劑可選自水或無水乙醇等；所述烘干的條件可在烘箱中經(jīng)100 150°C烘干2 4h，最好經(jīng)120°C烘干3h ;所述預(yù)燒的條件可在950 1100°C下預(yù)燒2.5 3.5h，最好在1000°C下預(yù)燒3h ;所述破碎造粒后可過80目篩；所述成型的條件可為在300 350MPa下干壓45 70s成型，最好在320MPa下干壓60s成型；所述熱處理的條件可為在800 1200°C下保溫I 24h。在步驟3)中，所述微細(xì)顆粒與聚四氟乙烯的質(zhì)量比可為(0.1 0.7):1 ;所述熱處理的條件可為在320 400°C下保溫2 7h。所述太赫 茲頻段的太波材料的合成方法之二包括以下步驟:I)將含有鋰、鎂、鋅、硅、鑭、鋁、鈦、鈰等的金屬鹽中的至少一種與第I溶劑化學(xué)反應(yīng)，獲得前軀體；2)將步驟I)得到的前軀體與碳酸錳、碳酸鋇、碳酸鈣和第2溶劑混合研磨，然后烘干、預(yù)燒、破碎造粒、成型、熱處理后得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料；3)將步驟2)得到的應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料破碎、過篩，得到微細(xì)顆粒，再加入樹脂和消泡劑，混合均勻后放入模具熱壓固化，得到太赫茲頻段的太波材料。在步驟I)和2)中，所述鋰、鎂、鋅、硅、鑭、鋁、鈦、鈰、碳酸錳、碳酸鋇、碳酸鈣的質(zhì)量比可為鋰0 0.01:鎂0 0.629:鋅0 0.143:硅0 0.346:鑭0 0.097:鋁0 0.143:鈦0 0.837:鈰0 0.495:碳酸錳0.002 0.015:碳酸鋇0 0.78:碳酸鈣0 0.555。在步驟I)中，所述第I溶劑的用量可與金屬鹽的總質(zhì)量相同，第I溶劑可選自乙醇、氨水、草酸、檸檬酸等中的一種。在步驟2)中，所述第2溶劑的用量可與碳酸錳、碳酸鋇和碳酸鈣的總質(zhì)量相同；第2溶劑可選自水或無水乙醇等；所述烘干的條件可在烘箱中經(jīng)100 150°C烘干2 4h，最好經(jīng)120°C烘干3h ;所述預(yù)燒的條件可在950 1100°C下預(yù)燒2.5 3.5h，最好在1000°C下預(yù)燒3h ;所述破碎造粒后可過80目篩；所述成型的條件可為在300 350MPa下干壓45 70s成型，最好在320MPa下干壓60s成型；所述熱處理的條件可為在800 1200°C下保溫I 24h。
在步驟3)中，所述樹脂可為環(huán)氧樹脂或硅樹脂；微細(xì)顆粒與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比可為(0.15 0.75): I ;微細(xì)顆粒與硅樹脂的質(zhì)量比可為(0.05 0.65): I ;所述熱壓固化的條件可在90 160°C下保溫2 7h。本發(fā)明將化工原料金屬醇鹽、銨鹽、草酸鹽、檸檬酸鹽，與碳酸鹽，以及水或無水乙醇進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)或者混合加工，然后進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚俳Y(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料；還可進(jìn)一步把高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎過篩得到微細(xì)顆粒，然后與聚四氟乙烯、環(huán)氧樹脂或者硅樹脂等有機(jī)物按照一定質(zhì)量比復(fù)合及其熱處理，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料。本發(fā)明合成方法易操作，產(chǎn)物體積小巧，能量損耗低。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1把含有鎂(C2)和硅(C4)金屬鹽和碳酸錳(BI)，按照質(zhì)量比C2/C4/Bl=0.629/0.364/0.007，與等質(zhì)量的無水乙醇和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?120(TC保溫lh)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為4，吸收系數(shù)為0.008CHT1，介電損耗為0.0009。

實(shí)施例2把鎂(C2)和硅(C4)金屬鹽和碳酸錳(BI)，按照質(zhì)量比C2/C4/Bl=0.629/0.364/0.007，與等質(zhì)量的氨水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?1400°C保溫lh)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為5，吸收系數(shù)為0.007CHT1，介電損耗為 0.0008。實(shí)施例3把鎂(C2)和硅(C4)金屬鹽和碳酸錳(BI)，按照質(zhì)量比C2/C4/Bl=0.629/0.364/0.007，與等質(zhì)量的草酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?1300°C保溫lh)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為5，吸收系數(shù)為0.003CHT1，介電損耗為 0.0005。實(shí)施例4把鎂(C2)和硅(C4)金屬鹽和碳酸錳(BI)，按照質(zhì)量比C2/C4/Bl=0.629/0.364/0.007，與等質(zhì)量的檸檬酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?130(TC保溫lh)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為5，吸收系數(shù)為0.002CHT1，介電損耗為 0.0004。實(shí)施例5把鎂(C2)、鋅(C3)、鈦(C7)金屬鹽與碳酸錳(BI )、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比C2/C3/C7/B1/B3=0.298/0.003/0.625/0.009/0.065，與等質(zhì)量的無水乙醇和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?1100°C保溫6h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為23，吸收系數(shù)為0.008CHT1，介電損耗為0.0009。實(shí)施例6把鎂(C2)、鋅(C3)、鈦(C7)金屬鹽與碳酸錳(BI )、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比C2/C3/C7/B1/B3=0.298/0.003/0.625/0.009/0.065，與等質(zhì)量的氨水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?130(TC保溫6h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為20，吸收系數(shù)為0.006CHT1，介電損耗為0.0007。實(shí)施例7把鎂(C2)、鋅(C3)、鈦(C7)金屬鹽與碳酸錳(BI )、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比C2/C3/C7/B1/B3=0.298/0.003/0.625/0.009/0.065，與等質(zhì)量的草酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?120(TC保溫6h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為20，吸收系數(shù)為0.005CHT1，介電損耗為0.0006。實(shí)施例8把鎂(C2)、鋅(C3)、鈦(C7)金屬鹽與碳酸錳(BI )、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比C2/C3/C9/B1/B3=0.298/0.003/0.625/0.009/0.065，與等質(zhì)量的檸檬酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?120(TC保溫6h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為22，吸收系數(shù)為0.006CHT1，介電損耗為0.0007。實(shí)施例9 把鋅(C3)、鑭(C5)、鋁(。6)、鈦(。7)、鋪(C8)金屬鹽與碳酸錳(BI)、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比 C3/C5/C6/C7/C8/B1/B3=0.001/0.006/0.143/0.085/0.495/0.004/0.266，與等質(zhì)量的無水乙醇和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?1000°C保溫12h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為43，吸收系數(shù)為0.0OScnT1，介電損耗為0.0009。實(shí)施例10把鋅(C3)、鑭(C5)、鋁(。6)、鈦(。7)、鋪(C8)金屬鹽與碳酸錳(BI)、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比 C3/C5/C6/C7/C8/B1/B3=0.001/0.006/0.143/0.085/0.495/0.004/0.266，與等質(zhì)量的氨水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?1200°C保溫12h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為46，吸收系數(shù)為0.003cm—1，介電損耗為0.0005。實(shí)施例11把鋅(C3)、鑭(C5)、鋁(。6)、鈦(。7)、鋪(C8)金屬鹽與碳酸錳(BI)、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比 C3/C5/C6/C7/C8/B1/B3=0.001/0.006/0.143/0.085/0.495/0.004/0.266，與等質(zhì)量的草酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?1100°C保溫12h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為45，吸收系數(shù)為0.005CHT1，介電損耗為0.0006。實(shí)施例12把鋅(C3)、鑭(C5)、鋁(。6)、鈦(。7)、鋪(C8)金屬鹽與碳酸錳(BI)、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比 C3/C5/C6/C7/C7/B1/B3=0.001/0.006/0.143/0.085/0.495/0.004/0.266，與等質(zhì)量的檸檬酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?1100°C保溫12h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為44，吸收系數(shù)為0.007CHT1，介電損耗為0.0008。實(shí)施例13把鋅(C3)、鈦(C7)、鈰(C8)金屬鹽與碳酸錳(BI)，按照質(zhì)量比C3/C7/C8/Bl=0.143/0.837/0.009/0.011，與等質(zhì)量的無水乙醇和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?1000°C保溫16h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為85，吸收系數(shù)為0.005CHT1，介電損耗為0.0006。實(shí)施例14把鋅(C3)、鈦(C7)、鈰(C8)金屬鹽與碳酸錳(BI)，按照質(zhì)量比C3/C7/C8/Bl=0.143/0.837/0.009/0.011，與等質(zhì)量的氨水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?110(TC保溫16h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為84，吸收系數(shù)為0.008CHT1，介電損耗為0.0009。
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實(shí)施例15把鋅(C3)、鈦(C7)、鈰(C8)金屬鹽與碳酸錳(BI)，按照質(zhì)量比C3/C7/C8/Bl=0.143/0.837/0.009/0.011，與等質(zhì)量的草酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?1(KKTC保溫16h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為85，吸收系數(shù)為0.002CHT1，介電損耗為0.0004。實(shí)施例16把鋅(C3)、鈦(C7)、鈰(C8)金屬鹽與碳酸錳(BI)，按照質(zhì)量比C3/C7/C8/Bl=0.143/0.837/0.009/0.011，與等質(zhì)量的檸檬酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?100(TC保溫16h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為86，吸收系數(shù)為0.007CHT1，介電損耗為0.0008。實(shí)施例17把鋅(C3)、鑭(C7)、鈦(C9)金屬鹽與碳酸錳(BI )、碳酸鋇(B2)，按照質(zhì)量比C3/C7/C9/B1/B2=0.005/0.074/0.126/0.015/0.78，與等質(zhì)量的無水乙醇和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?90(TC保溫20h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為95，吸收系數(shù)為0.0lcnT1，介電損耗為0.0012。實(shí)施例18
把鋅(C3)、鑭(C5)、鈦(C7)金屬鹽與碳酸錳(BI )、碳酸鋇(B2)，按照質(zhì)量比C3/C5/C7/B1/B2=0.005/0.074/0.126/0.015/0.78，與等質(zhì)量的氨水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?900°C保溫20h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為95，吸收系數(shù)為0.0llcnT1，介電損耗為0.0013。實(shí)施例19把鋅(C3)、鑭(C5)、鈦(C7)金屬鹽與碳酸錳(BI)、碳酸鋇(B2)，按照質(zhì)量比C3/C5/C7/B1/B2=0.005/0.074/0.126/0.015/0.78，與等質(zhì)量的草酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?90(TC保溫20h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為95，吸收系數(shù)為0.008CH T1，介電損耗為0.001。實(shí)施例20把鋅(C3)、鑭(C5)、鈦(C7)金屬鹽與碳酸錳(BI )、碳酸鋇(B2)，按照質(zhì)量比C3/C5/C7/B1/B2=0.005/0.074/0.126/0.015/0.78，與等質(zhì)量的檸檬酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?90(TC保溫20h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為95，吸收系數(shù)為0.009CHT1，介電損耗為0.0011。實(shí)施例21把鋰(Cl)、鑭(C5)、鈦(C7)金屬鹽與與碳酸錳(BI)、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比Cl/C5/C7/B1/B3=0.01/0.097/0.333/0.005/0.555，與等質(zhì)量的無水乙醇和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?80(TC保溫24h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為150，吸收系數(shù)為0.0lcnT1，介電損耗為0.0012。實(shí)施例22把鋰(Cl)、鑭(C5)、鈦(C7)金屬鹽與與碳酸錳(BI)、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比Cl/C5/C7/B1/B3=0.01/0.097/0.333/0.005/0.555，與等質(zhì)量的氨水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?80(TC保溫24h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為150，吸收系數(shù)為0.0llcnT1，介電損耗為0.0013。實(shí)施例23把鋰(Cl)、鑭(C5)、鈦(C7)金屬鹽與與碳酸錳(BI)、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比Cl/C5/C7/B1/B3=0.01/0.097/0.333/0.005/0.555，與等質(zhì)量的草酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?7000C保溫24h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為150，吸收系數(shù)為0.008CHT1，介電損耗為0.001。實(shí)施例24把鋰(Cl)、鑭(C5)、鈦(C7)金屬鹽與與碳酸錳(BI)、碳酸鈣(B3)，按照質(zhì)量比Cl/C5/C7/B1/B3=0.01/0.097/0.33 3/0.005/0.555，與等質(zhì)量的檸檬酸和水混合獲得到前軀體；然后進(jìn)行烘干、預(yù)燒、破碎、造粒和成型等加工，進(jìn)行高溫?zé)崽幚?80(TC保溫24h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為150，吸收系數(shù)為0.009CHT1，介電損耗為0.0011。實(shí)施例25分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與聚四氟乙烯按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/聚四氟乙烯=0.1/1，然后進(jìn)行熱處理(320°C保溫7h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為3，吸收系數(shù)為0.016CHT1，介電損耗為0.002。實(shí)施例26分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與聚四氟乙烯按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/聚四氟乙烯=0.7/1，然后進(jìn)行熱處理(400°C保溫2h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得 電容率為15，吸收系數(shù)為0.042cm—1，介電損耗為0.03。實(shí)施例27分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與聚四氟乙烯按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/聚四氟乙烯=0.4/1，然后進(jìn)行熱處理(360°C保溫4h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為10，吸收系數(shù)為0.022CHT1，介電損耗為0.007。實(shí)施例28分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與聚四氟乙烯按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/聚四氟乙烯=0.4/1，然后進(jìn)行熱處理(360°C保溫4h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為11，吸收系數(shù)為0.024cm—1，介電損耗為0.008。實(shí)施例29分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與聚四氟乙烯按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/聚四氟乙烯=0.4/1，然后進(jìn)行熱處理(360°C保溫4h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為8，吸收系數(shù)為0.016CHT1，介電損耗為0.006。實(shí)施例30分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與環(huán)氧樹脂按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/環(huán)氧樹脂=0.15/1，加入消泡劑，用磁力攪拌器混合I IOh使其混合均勻，然后放入模具熱壓固化(80°C保溫6h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2-lOTHz頻率測得電容率為4，吸收系數(shù)為0.012CHT1,介電損耗為0.004。實(shí)施例31分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與環(huán)氧樹脂按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/環(huán)氧樹脂=0.75/1，加入消泡劑，用磁力攪拌器混合1-1Oh使其混合均勻，然后放入模具熱壓固化(140°C保溫2h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為15，吸收系數(shù)為0.0SlcnT1,介電損耗為0.05。
實(shí)施例32分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與環(huán)氧樹脂按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/環(huán)氧樹脂=0.35/1，加入消泡劑，用磁力攪拌器混合I IOh使其混合均勻，然后放入模具熱壓固化(115°C保溫3h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為9，吸收系數(shù)為0.018CHT1，介電損耗為0.007。實(shí)施例33分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與環(huán)氧樹脂按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/環(huán)氧樹脂=0.35/1，加入消泡劑，用磁力攪拌器混合I IOh使其混合均勻，然后放入模具熱壓固化(115°C保溫3h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為10，吸收系數(shù)為0.021CHT1，介電損耗為0.008。實(shí)施例34分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與環(huán)氧樹脂按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/環(huán)氧樹脂=0.35/1，加入消泡劑，用磁力攪拌器混合I IOh使其混合均勻，然后放入模具熱壓固化(115°C保溫3h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為7，吸收系數(shù)為0.0McnT1,介電損耗為0.005。

實(shí)施例35分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與硅樹脂按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/硅樹脂=0.05/1，加入消泡劑，用磁力攪拌器3 IOh使其混合均勻，然后放入模具熱壓固化(90°C保溫8h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為3，吸收系數(shù)為0.0llcnT1，介電損耗為0.003。實(shí)施例36分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與硅樹脂按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/硅樹脂=0.65/1，加入消泡劑，用磁力攪拌器3 IOh使其混合均勻，然后放入模具熱壓固化(170°C保溫2h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為16，吸收系數(shù)為0.046(^1,介電損耗為0.04。實(shí)施例37分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與硅樹脂按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/硅樹脂=0.45/1，加入消泡劑，用磁力攪拌器3 IOh使其混合均勻，然后放入模具熱壓固化(140°C保溫5h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為11，吸收系數(shù)為0.027CHT1，介電損耗為0.01。實(shí)施例38分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與硅樹脂按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/硅樹脂=0.45/1，加入消泡劑，用磁力攪拌器3 1Oh使其混合均勻，然后放入模具熱壓固化(140°C保溫5h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為13，吸收系數(shù)為0.032CHT1，介電損耗為0.02。實(shí)施例39
分別把所得到的高溫?zé)崽幚砗玫膲K體材料，進(jìn)行破碎、過篩得到微細(xì)顆粒，再與硅樹脂按照如下質(zhì)量比復(fù)合均勻:微細(xì)顆粒/硅樹脂=0.45/1，加入消泡劑，用磁力攪拌器3 IOh使其混合均勻，然后放入模具熱壓固化(140°C保溫5h)，再結(jié)合太波性能適當(dāng)微調(diào)，得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波復(fù)合材料，樣品在0.2 IOTHz頻率測得電容率為9，吸收系數(shù)為0.021CHT1，介電損耗為0.008。
權(quán)利要求
1.太赫茲頻段的太波材料的合成方法，其特征在于包括以下步驟: 1)將含有鋰、鎂、鋅、硅、鑭、鋁、鈦、鈰的金屬鹽中的至少一種與第I溶劑化學(xué)反應(yīng)，獲得前軀體； 2)將步驟I)得到的前軀體與碳酸錳、碳酸鋇、碳酸鈣和第2溶劑混合研磨，然后烘干、預(yù)燒、破碎造粒、成型、熱處理后得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料； 3)將步驟2)得到的應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料破碎、過篩，得到微細(xì)顆粒，再加入聚四氟乙烯，熱處理后得到太赫茲頻段的太波材料。
2.如權(quán)利要求1所述太赫茲頻段的太波材料的合成方法，其特征在于在步驟I)和2)中，所述鋰、鎂、鋅、硅、鑭、鋁、鈦、鈰、碳酸錳、碳酸鋇、碳酸鈣的質(zhì)量比為鋰O 0.01:鎂0 0.629:鋅0 0.143:硅0 0.346:鑭0 0.097:鋁0 0.143:鈦0 0.837:鈰0 0.495:碳酸錳0.002 0.015:碳酸鋇0 0.78:碳酸鈣0 0.555。
3.如權(quán)利要求1所述太赫茲頻段的太波材料的合成方法，其特征在于在步驟I)中，所述第I溶劑的用量與金屬鹽的總質(zhì)量相同，第I溶劑選自乙醇、氨水、草酸、檸檬酸中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述太赫茲頻段的太波材料的合成方法，其特征在于在步驟2)中，所述第2溶劑的用量與碳酸錳、碳酸鋇和碳酸鈣的總質(zhì)量相同；第2溶劑選自水或無水乙醇；所述烘干的條件可在烘箱中經(jīng)100 150°C烘干2 4h，最好經(jīng)120°C烘干3h ;所述預(yù)燒的條件可在950 1100°C下預(yù)燒2.5 3.5h，最好在100(TC下預(yù)燒3h ;所述破碎造粒后可過80目篩；所述成型的條件可為在300 350MPa下干壓45 70s成型，最好在320MPa下干壓60s成型；所述熱處理的條件可為在800 1200°C下保溫I 24h。
5.如權(quán)利要求1所述太赫茲頻段的太波材料的合成方法，其特征在于在步驟3)中，所述微細(xì)顆粒與聚四氟乙烯的質(zhì)量比為0.1 0.7: I ;所述熱處理的條件可為在320 400°C下保溫2 7h。
6.太赫茲頻段的太波材料的合成方法，其特征在于包括以下步驟: 1)將含有鋰、鎂、鋅、硅、鑭、鋁、鈦、鈰的金屬鹽中的至少一種與第I溶劑化學(xué)反應(yīng)，獲得前軀體； 2)將步驟I)得到的前軀體與碳酸錳、碳酸鋇、碳酸鈣和第2溶劑混合研磨，然后烘干、預(yù)燒、破碎造粒、成型、熱處理后得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料； 3)將步驟2)得到的應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料破碎、過篩，得到微細(xì)顆粒，再加入樹脂和消泡劑，混合均勻后放入模具熱壓固化，得到太赫茲頻段的太波材料。
7.如權(quán)利要求6所述太赫茲頻段的太波材料的合成方法，其特征在于在步驟I)和2)中，所述鋰、鎂、鋅、硅、鑭、鋁、鈦、鈰、碳酸錳、碳酸鋇、碳酸鈣的質(zhì)量比為鋰0 0.01:鎂0 0.629:鋅0 0.143:硅0 0.346:鑭0 0.097:鋁0 0.143:鈦0 0.837:鈰0 0.495:碳酸錳0.002 0.015:碳酸鋇0 0.78:碳酸鈣0 0.555。
8.如權(quán)利要求6所述太赫茲頻段的太波材料的合成方法，其特征在于在步驟I)中，所述第I溶劑的用量與金屬鹽的總質(zhì)量相同，第I溶劑選自乙醇、氨水、草酸、檸檬酸中的一種。
9.如權(quán)利要求6所述太赫茲頻段的太波材料的合成方法，其特征在于在步驟2)中，所述第2溶劑的用量與碳酸錳、 碳酸鋇和碳酸鈣的總質(zhì)量相同；第2溶劑選自水或無水乙醇；所述烘干的條件可在烘箱中經(jīng)100 150°C烘干2 4h，最好經(jīng)120°C烘干3h ;所述預(yù)燒的條件可在950 1100°C下預(yù)燒2.5 3.5h，最好在100(TC下預(yù)燒3h ;所述破碎造粒后可過80目篩；所述成型的條件可為在300 350MPa下干壓45 70s成型，最好在320MPa下干壓60s成型；所述熱處理的條件可為在800 1200°C下保溫I 24h。
10.如權(quán)利要求6所述太赫茲頻段的太波材料的合成方法，其特征在于在步驟3)中，所述樹脂為環(huán)氧樹脂或硅樹脂；微細(xì)顆粒與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為0.15 0.75: I ;微細(xì)顆粒與硅樹脂的質(zhì)量比為0.05 0.65: I ;所述熱壓固化的條件可在90 160°C下保溫2 7h0`
全文摘要
太赫茲頻段的太波材料的合成方法，涉及太赫茲頻段的太波材料。提供具有合成方法易操作、產(chǎn)物體積小巧、能量損耗低等優(yōu)點(diǎn)的太赫茲頻段的太波材料的合成方法。1)將含有鋰、鎂、鋅、硅、鑭、鋁、鈦、鈰等的金屬鹽中的至少一種與第1溶劑化學(xué)反應(yīng)，獲得前軀體；2)將步驟1)得到的前軀體與碳酸錳、碳酸鋇、碳酸鈣和第2溶劑混合研磨，然后烘干、預(yù)燒、破碎造粒、成型、熱處理后得到應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料；3)將步驟2)得到的應(yīng)用于太赫茲頻段的太波塊體材料破碎、過篩，得到微細(xì)顆粒，再加入聚四氟乙烯或樹脂，熱處理后得到太赫茲頻段的太波材料。
文檔編號(hào)C08K3/26GK103172956SQ20131008537
公開日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2013年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月18日
發(fā)明者熊兆賢, 黃金保, 張國鋒, 鄭強(qiáng), 薛昊 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)