專利名稱：一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法。
背景技術(shù)：
芳綸纖維因?yàn)榫哂懈邚?qiáng)度、高模量、耐腐蝕、耐磨損、較強(qiáng)的韌性及優(yōu)異的耐熱性能而被廣泛的應(yīng)用于航空航天等各領(lǐng)域，其中芳綸纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料是芳綸纖維的主要應(yīng)用形式，約占芳綸纖維應(yīng)用總量的70 80%。但是，由于芳綸纖維表面極性不高，使得其溶解性、耐疲勞性不夠好，耐光性較差，剪切性能差及纖維容易微纖化而劈裂。芳綸纖維的化學(xué)惰性和光滑表面導(dǎo)致纖維表面光滑且活性低，不易于樹脂浸潤，導(dǎo)致纖維與樹脂基體界面結(jié)合性較差，界面剪切強(qiáng)度較低。這些特征在很大程度上制約了芳綸纖維在復(fù)合材料領(lǐng)域中的應(yīng)用，對(duì)纖維表面進(jìn)行改性后，使其能與樹脂基體形成較好的界面層，從而發(fā)揮芳綸纖維在有機(jī)纖維中的優(yōu)勢地位。近年來，人們對(duì)芳綸纖維的改性方法有化學(xué)接枝、表面涂層等化學(xué)方法以及用冷等離子體、Y射線或超聲波等對(duì)表面進(jìn)行的物理方法，但采用以上方法進(jìn)行改性時(shí)存在投資大反應(yīng)條件高，而且反應(yīng)設(shè)備多，界面結(jié)合性差；此外，化學(xué)改性等上述各種方法均在不同程度上損傷纖維的表面結(jié)構(gòu)和性能，因此，本專利探討一種物理改性芳綸纖維表面結(jié)構(gòu)的方法。附生 結(jié)晶這一術(shù)語是1928年由Royer引入的。通常認(rèn)為附生結(jié)晶是一種結(jié)晶物質(zhì)在另一種物質(zhì)基底上的取向結(jié)晶，實(shí)際上是一種表面誘導(dǎo)的取向結(jié)晶現(xiàn)象。由于基底對(duì)附生物質(zhì)的作用導(dǎo)致其兩者間存在著嚴(yán)格取向關(guān)系，從而使附生物質(zhì)產(chǎn)生異乎尋常的形態(tài)結(jié)構(gòu)。對(duì)給定化學(xué)組成的聚合物材料而言，形態(tài)結(jié)構(gòu)直接決定材料的性能，特殊的附生取向關(guān)系必然導(dǎo)致材料的特異性能。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，工藝方法簡單，制得的復(fù)合材料有很好的界面結(jié)合強(qiáng)度和優(yōu)異的力學(xué)性能。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
O對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚偏氟乙烯PVDF/聚己二酸丁酯PBA/等規(guī)聚丙烯1-PP溶液澆鑄薄膜分別加熱到195 205°C /80 100°C /190 200°C保溫10 15min消除熱歷史，隨后將PVDF/PBA/1-PP薄膜以50 60°C /min的速率分別降溫到168 1700C /42 45°C /162 165°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)聚偏氟乙烯PVDF/聚己二酸丁酯PBA/等規(guī)聚丙烯1-PP薄膜表面上并與其緊密接觸；2)將步驟I改性后的芳綸纖維10% 20%同環(huán)氧樹脂80% 90%進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至135 145°C，保持50 60 min,對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在9 11 MPa ；
3)迅速將溫度升到180 185°C，保持50 60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；
4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。本發(fā)明的有益效果是:
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明結(jié)合結(jié)晶聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)、聚己二酸丁酯(PBA)、等規(guī)聚丙烯(1-PP)能在芳綸短纖維上附生結(jié)晶(附生結(jié)晶是一種結(jié)晶物質(zhì)在另一種晶體基底上的取向結(jié)晶，有利于生成高取向度、高成核密度的柱晶)。采用附生結(jié)晶法來改善芳綸纖維的界面性能。前人的研究結(jié)果表明，樹脂在纖維表面形成橫穿晶體后，纖維與樹脂的界面結(jié)合強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。因此，使用附生結(jié)晶法在芳綸纖維表面附生一層極性的或者與其它樹脂熱力學(xué)相容的聚合物，最終達(dá)到改善芳綸纖維表面性能以提高芳綸纖維/環(huán)氧樹脂的界面結(jié)合強(qiáng)度的目的。根據(jù)形成橫穿晶體這一現(xiàn)象，進(jìn)而將附生結(jié)晶后的芳綸纖維采用紅外光譜(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、差示掃描量熱儀(DSC)表征手段研究改性芳綸纖維表面的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能，以驗(yàn)證纖維表面是否存在這種橫穿晶體以及晶體的結(jié)構(gòu)特性。改性前芳綸纖維為棒狀，改性后的芳綸為附生結(jié)晶物質(zhì)折疊鏈片晶以芳綸為軸心附生生長，從而形成柱狀附生晶體結(jié)構(gòu)，附生體系間存在強(qiáng)的物理作用，從而增強(qiáng)了附生體系間的粘結(jié)力，而且柱狀晶體含有強(qiáng)極性的碳氟鍵，有助于增強(qiáng)芳綸纖維與基體的結(jié)合力，提高力學(xué)性能。最后將改性處理后的芳綸纖維與環(huán)氧樹脂復(fù)合，進(jìn)行機(jī)械共混，控制芳綸纖維的重量百分比為混合粉料的10 20%，再將混合粉料放入不銹鋼模具中壓制成型，經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)從而制備出改性后的芳綸纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中所述的聚偏氟乙烯(PVDF)、聚己二酸丁酯(PBA)、等規(guī)聚丙烯(1-PP)原料來源廣泛，本發(fā)明最大的優(yōu)點(diǎn)是工藝方法簡單而且成本低，制得的復(fù)合材料有很好的力學(xué)性能。界面強(qiáng)度高出原來30% 40%的纖維/樹脂復(fù)合材料。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例1:
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，其特征在于，包括以下步驟:
1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚偏氟乙烯PVDF溶液澆鑄薄膜加熱到195 205°C保溫10 15min消除熱歷史，隨后將聚偏氟乙烯PVDF薄膜以50 60°C /min的速率降溫到168 170°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)聚偏氟乙烯PVDF薄膜表面上并與其緊密接觸；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維10% 20%同環(huán)氧樹脂80% 90%進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至135 145°C，保持50 60min，對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在9 11 MPa ；
3)迅速將溫度升到180 185°C，保持50 60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。實(shí)施例2:
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚偏氟乙烯PVDF的溶液澆鑄薄膜加熱到200°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將PVDF薄膜以50°C /min的速率分別降溫到170°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)PVDF薄膜表面上并與其緊密接觸，在偏光顯微鏡下觀察溫度降低到170°C后的結(jié)晶過程和結(jié)晶完成后的晶體結(jié)構(gòu)，并對(duì)附生結(jié)晶后的芳綸短纖維采用紅外光譜(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、差示掃描量熱儀(DSC)表征手段研究改性芳綸纖維表面的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維10%(重量比)同環(huán)氧樹脂90% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至140°C，保持60 min,對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在10 MPa；
3)迅速將溫度升到185°C，保持60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；
4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。

對(duì)制備得到的復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)實(shí)驗(yàn)，其拉伸強(qiáng)度可達(dá)185 MPa。作為對(duì)照，在相同的復(fù)合材料組分及復(fù)合材料制備工藝下，未改性的芳綸纖維與環(huán)氧樹脂復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度為147 MPa，由此可以看出，改性處理對(duì)芳綸復(fù)合材料界面強(qiáng)度性能提高明顯。實(shí)施例3:
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚偏氟乙烯PVDF的溶液澆鑄薄膜加熱到200°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將PVDF薄膜以50°C /min的速率分別降溫到170°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)PVDF薄膜表面上并與其緊密接觸，在偏光顯微鏡下觀察溫度降低到170°C后的結(jié)晶過程和結(jié)晶完成后的晶體結(jié)構(gòu)，并對(duì)附生結(jié)晶后的芳綸短纖維采用紅外光譜(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、差示掃描量熱儀(DSC)表征手段研究改性芳綸纖維表面的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維15%(重量比)同環(huán)氧樹脂85% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至140°C，保持60 min,對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在10 MPa ；
3)迅速將溫度升到185°C，保持60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；
4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。對(duì)制備得到的復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)實(shí)驗(yàn)，其拉伸強(qiáng)度可達(dá)198MPa。實(shí)施例4:
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
I)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚偏氟乙烯PVDF的溶液澆鑄薄膜加熱到200°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將PVDF薄膜以50°C /min的速率分別降溫到170°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)PVDF薄膜表面上并與其緊密接觸，在偏光顯微鏡下觀察溫度降低到170°C后的結(jié)晶過程和結(jié)晶完成后的晶體結(jié)構(gòu)，并對(duì)附生結(jié)晶后的芳綸短纖維采用紅外光譜(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、差示掃描量熱儀(DSC)表征手段研究改性芳綸纖維表面的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維20%(重量比)同環(huán)氧樹脂80% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至140°C，保持60 min,對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在10 MPa ；
3)迅速將溫度升到185°C，保持60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；
4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。對(duì)制備得到的復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)實(shí)驗(yàn)，其拉伸強(qiáng)度可達(dá)215MPa。實(shí)施例5: 一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，其特征在于，包括以下步驟:
1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚己二酸丁酯PBA的溶液澆鑄薄膜加熱到80 100°C保溫10 15min消除熱歷史，隨后將PBA薄膜以50 60°C /min的速率降溫到42 45°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)PBA薄膜表面上并與其緊密接觸；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維10%(重量比)同環(huán)氧樹脂90% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至135 145°C，保持50 60min,對(duì)預(yù)成型還料進(jìn)行預(yù)塑,壓力控制在9 11 MPa ；
3)迅速將溫度升到180 185°C，保持50 60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；
4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。實(shí)施例6:
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚己二酸丁酯PBA的溶液澆鑄薄膜加熱到80°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將PBA薄膜以50°C /min的速率分別降溫到45°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)PBA薄膜表面上并與其緊密接觸，在偏光顯微鏡下觀察溫度降低到45°C后的結(jié)晶過程和結(jié)晶完成后的晶體結(jié)構(gòu)，并對(duì)附生結(jié)晶后的芳綸短纖維采用紅外光譜(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、差示掃描量熱儀(DSC)表征手段研究改性芳綸纖維表面的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維10%(重量比)同環(huán)氧樹脂90% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至140°C，保持60 min,對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在10 MPa ；
3)迅速將溫度升到185°C，保持60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；
4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。對(duì)制備得到的復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)實(shí)驗(yàn)，其拉伸強(qiáng)度可達(dá)163MPa。分析比較得知，PBA改性處理較不改性芳綸纖維復(fù)合材料略有增強(qiáng)，但是明顯低于PVDF改性處理的芳綸纖維復(fù)合材料。
實(shí)施例7:
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚己二酸丁酯PBA的溶液澆鑄薄膜加熱到80°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將PBA薄膜以50°C /min的速率分別降溫到45°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)PBA薄膜表面上并與其緊密接觸，在偏光顯微鏡下觀察溫度降低到45°C后的結(jié)晶過程和結(jié)晶完成后的晶體結(jié)構(gòu)，并對(duì)附生結(jié)晶后的芳綸短纖維采用紅外光譜(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、差示掃描量熱儀(DSC)表征手段研究改性芳綸纖維表面的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維15%(重量比)同環(huán)氧樹脂85% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至140°C，保持60 min,對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在10 MPa ；
3)迅速將溫度升到185°C，保持60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；
4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。對(duì)制備得到的復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)實(shí)驗(yàn)，其拉伸強(qiáng)度可達(dá)169MPa。實(shí)施例8:
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚己二酸丁酯PBA的溶液澆鑄薄膜加熱到80°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將PBA薄膜以50°C /min的速率分別降溫到45°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)PBA薄膜表面上并與其緊密接觸，在偏光顯微鏡下觀察溫度降低到45°C后的結(jié)晶過程和結(jié)晶完成后的晶體結(jié)構(gòu)，并對(duì)附生結(jié)晶后的芳綸短纖維采用紅外光譜(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、差示掃描量熱儀(DSC)表征手段研究改性芳綸纖維表面的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維20%(重量比)同環(huán)氧樹脂80% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至140°C，保持60 min,對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在10 MPa ；
3)迅速將溫度升到185°C，保持60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；
4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。對(duì)制備得到的復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)實(shí)驗(yàn)，其拉伸強(qiáng)度可達(dá)179MPa。實(shí)施例9:
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，其特征在于:
1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將等規(guī)聚丙烯1-PP的的溶液澆鑄薄膜加熱到190 200°C保溫10 15min消除熱歷史，隨后將i_PP薄膜以50 60°C /min的速率分別降溫到162 165°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)1-PP薄膜表面上并與其緊密接觸；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維1 0%(重量比)同環(huán)氧樹脂90% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至135 145°C，保持50 60min,對(duì)預(yù)成型還料進(jìn)行預(yù)塑,壓力控制在9 11 MPa ；3)迅速將溫度升到180 185°C，保持50 60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；
4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。實(shí)施例10:
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將等規(guī)聚丙烯1-PP的溶液澆鑄薄膜加熱到200°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將i_PP薄膜以50°C /min的速率分別降溫到165°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)1-PP薄膜表面上并與其緊密接觸，在偏光顯微鏡下觀察溫度降低到165°C后的結(jié)晶過程和結(jié)晶完成后的晶體結(jié)構(gòu)，并對(duì)附生結(jié)晶后的芳綸短纖維采用紅外光譜(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、差示掃描量熱儀(DSC)表征手段研究改性芳綸纖維表面的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維10%(重量比)同環(huán)氧樹脂90% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至140°C，保持60 min,對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在10 MPa ；
3)迅速將溫度升到185°C，保持60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；
4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。對(duì)制備得到的復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)實(shí)驗(yàn)，其拉伸強(qiáng)度可達(dá)171MPa。分析比較得知，1-PP改性處理較不改性以及PBA改性處理芳綸纖維復(fù)合材料顯著增強(qiáng)，但是明顯低于PVDF改性處理的芳綸纖維復(fù)合材料。

實(shí)施例11:
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將等規(guī)聚丙烯1-PP的溶液澆鑄薄膜加熱到200°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將i_PP薄膜以50°C /min的速率分別降溫到165°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)1-PP薄膜表面上并與其緊密接觸，在偏光顯微鏡下觀察溫度降低到165°C后的結(jié)晶過程和結(jié)晶完成后的晶體結(jié)構(gòu)，并對(duì)附生結(jié)晶后的芳綸短纖維采用紅外光譜(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、差示掃描量熱儀(DSC)表征手段研究改性芳綸纖維表面的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維15%(重量比)同環(huán)氧樹脂85% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至140°C，保持60 min,對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在10 MPa ；
3)迅速將溫度升到185°C，保持60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉；
4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。對(duì)制備得到的復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)實(shí)驗(yàn)，其拉伸強(qiáng)度可達(dá)179MPa。實(shí)施例12:
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
I)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將等規(guī)聚丙烯1-PP溶液澆鑄薄膜加熱到200°C保溫IOmin消除熱歷史，隨后將1-PP薄膜以50°C /min的速率分別降溫到165°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)1-PP薄膜表面上并與其緊密接觸，在偏光顯微鏡下觀察溫度降低到165°C后的結(jié)晶過程和結(jié)晶完成后的晶體結(jié)構(gòu)，并對(duì)附生結(jié)晶后的芳綸短纖維采用紅外光譜(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、差示掃描量熱儀(DSC)表征手段研究改性芳綸纖維表面的形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能；
2)將步驟I改性后的芳綸纖維20%(重量比)同環(huán)氧樹脂80% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至140°C，保持60 min,對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在10 MPa；
3)迅速將溫度升到185°C，保持60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉； 4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。對(duì)制備得到的復(fù)合材料進(jìn)行力學(xué)實(shí)驗(yàn)，其拉伸強(qiáng)度可達(dá)190MPa。
權(quán)利要求
1.一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，其特征在于: O對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚偏氟乙烯PVDF/聚己二酸丁酯PBA/等規(guī)聚丙烯1-PP溶液澆鑄薄膜分別加熱到195 205°C /80 100°C /190 200°C保溫10 15min消除熱歷史，隨后將聚偏氟乙烯PVDF/聚己二酸丁酯PBA/等規(guī)聚丙烯i_PP薄膜以50 60°C /min的速率降溫到168 170°C /42 45°C /162 165°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)聚偏氟乙烯PVDF/聚己二酸丁酯PBA/等規(guī)聚丙烯1-PP薄膜表面上并與其緊密接觸； 2)將步驟I改性后的芳綸纖維10% 20%同環(huán)氧樹脂80% 90%進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至135 145°C，保持50 60min，對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在9 11 MPa ； 3)迅速將溫度升到180 185°C，保持50 60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉； 4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚偏氟乙烯PVDF溶液澆鑄薄膜加熱到195 205°C保溫10 15min消除熱歷史，隨后將聚偏氟乙烯PVDF薄膜以50 60°C /min的速率降溫到168 170°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)聚偏氟乙烯PVDF薄膜表面上并與其緊密接觸； 2)將步驟I改性后的芳綸纖維10% 20%同環(huán)氧樹脂80% 90%進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至135 145°C，保持50 60min，對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑，壓力控制在9 11 MPa； 3)迅速將溫度升到180 185°C，保持50 60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉； 4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，其特征在于，包括以下步驟: O對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將聚己二酸丁酯PBA的溶液澆鑄薄膜加熱到80 100°C保溫10 15min消除熱歷史，隨后將PBA薄膜以50 60°C /min的速率降溫到42 45°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)PBA薄膜表面上并與其緊密接觸； 2)將步驟I改性后的芳綸纖維10%(重量比)同環(huán)氧樹脂90% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至135 145°C，保持50 60min,對(duì)預(yù)成型還料進(jìn)行預(yù)塑,壓力控制在9 11 MPa ； 3)迅速將溫度升到180 185°C，保持50 60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉； 4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，其特征在于:1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性，具體作法是:將等規(guī)聚丙烯1-PP的的溶液澆鑄薄膜加熱到190 200°C保溫10 15min消除熱歷史，隨后將1-ΡΡ薄膜以50 60°C /min的速率分別降溫到162 165°C，立即將兩端施加張力并將伸直的芳綸纖維或機(jī)織布放置到過冷態(tài)1-PP薄膜表面上并與其緊密接觸； 2)將步驟I改性后的芳綸纖維10%(重量比)同環(huán)氧樹脂90% (重量比)進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，先將爐溫升至135 145°C，保持50 60min,對(duì)預(yù)成型還料進(jìn)行預(yù)塑,壓力控制在9 11 MPa ； 3)迅速將溫度升到180 185°C，保持50 60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110°C后將壓力撤掉； 4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料。
全文摘要
一種提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料界面結(jié)合強(qiáng)度的方法，包括以下步驟1)對(duì)芳綸纖維進(jìn)行改性；2)將步驟1改性后的芳綸纖維同環(huán)氧樹脂進(jìn)行機(jī)械共混，然后將混合粉料放入平板硫化機(jī)模具中成型，對(duì)預(yù)成型坯料進(jìn)行預(yù)塑；3)迅速將溫度升到180～185℃，保持50～60min，使模壓料成型，然后采用隨爐降溫的方式降溫到110℃后將壓力撤掉；4)將步驟3)模壓成型后的復(fù)合材料連同模具一起取出，冷卻至室溫，獲得復(fù)合材料，工藝方法簡單，制得的復(fù)合材料有很好的界面結(jié)合強(qiáng)度和優(yōu)異的力學(xué)性能。
文檔編號(hào)C08L77/10GK103073845SQ20131001284
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月15日
發(fā)明者王海軍, 趙庭山, 王學(xué)川, 李文舉, 馮會(huì)平 申請人:陜西科技大學(xué)