專利名稱：大粒徑丁苯膠乳的制備方法
大粒徑丁苯膠乳的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于乳液聚合技術(shù)領(lǐng)域，涉及高分子材料的制備，尤其是涉及一種大粒徑丁苯膠乳的制備方法。
背景技術(shù)：
高固含量的丁苯膠乳，因其在高的固含量下，還能保持較好的流動(dòng)狀態(tài)，而被應(yīng)用于橡膠發(fā)泡工藝上，制備各種質(zhì)量?jī)?yōu)良的乳膠海綿制品。其實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中的固含量一般高達(dá)65 70%，要在如此高的固含量下保持流動(dòng)性，膠乳粒子的平均粒徑大小必須達(dá)到 300nm以上，而通過(guò)一般乳液聚合生產(chǎn)的丁苯膠乳，其粒徑在60 IOOnm左右，這種膠乳進(jìn)一步濃縮到50%固含量時(shí)，已經(jīng)失去了流動(dòng)性而成糊狀。制備大粒徑丁苯膠乳的方法很多， 主要為一步法和附聚法，一步法主要指通過(guò)乳液聚合反應(yīng)直接生成300nm大粒徑的膠乳， 可采取種子法，分批加入乳化劑，高電解質(zhì)配方法，上述方法普通的問(wèn)題是反應(yīng)過(guò)程慢，達(dá)到最終轉(zhuǎn)化率所需時(shí)間較長(zhǎng)，其普遍反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)50 70小時(shí)，所以在工業(yè)生產(chǎn)上無(wú)意義，沒(méi)法實(shí)現(xiàn)商業(yè)化。對(duì)于高電解質(zhì)配方，其電解質(zhì)KCl或NaCl作為附聚劑，增大了膠乳粒子的粒徑，但在反應(yīng)后期卻是一種阻聚劑，阻緩了反應(yīng)的進(jìn)行。而附聚法則包括冷凍附聚法，壓力附聚法，化學(xué)附聚法，高分子膠乳附聚法。其中冷凍附聚和壓力附聚，因其能耗高， 粒徑控制困難，且附聚過(guò)程易產(chǎn)生凝聚物，早已被工業(yè)所淘汰。
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，人們進(jìn)行了長(zhǎng)期的探索，提出了各種各樣的解決方案。例如，中國(guó)專利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種超大粒徑聚丁二烯膠乳的制備方法[申請(qǐng)?zhí)?CN200910237011.0]，將去離子水、碳酸氫鈉、十二烷基硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀、十二烷基硫醇、 丙烯酸丁酯和苯乙烯加入到反應(yīng)器中，開(kāi)動(dòng)攪拌乳化之后用氮?dú)庵脫Q，升溫，溫度控制在50 70V’聚合O. 5 I小時(shí)，然后滴加混合單體苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯和 0P-10，反應(yīng)I 4小時(shí)，將溫度升高至70 85°C，再攪拌O. 5 2小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，降溫、過(guò)濾得到高分子附聚劑，將高分子附聚劑加入聚丁二烯膠乳中，邊加邊緩慢攪拌I 60分鐘， 放置4小時(shí)得到400 IOOOnm超大粒徑聚丁二烯膠乳。
上述方案雖然將一種具有附聚作用的聚合膠乳加入到基礎(chǔ)膠乳中，增加基礎(chǔ)膠乳的粒徑，但合成具有附聚作用的聚合物膠乳成了新的問(wèn)題，因其附聚能力與其本身的粒徑和羧基含量有關(guān)，其本身粒徑大，羧基含量高，則附聚能力強(qiáng)，但生產(chǎn)粒徑大，羧基含量高的聚合物膠乳，聚合過(guò)程不穩(wěn)定，容易產(chǎn)生凝聚物，使該生產(chǎn)過(guò)程中工藝復(fù)雜，控制困難，增加了生產(chǎn)成本。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問(wèn)題，提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，操作方便，且可得到高固含量膠乳的大粒徑丁苯膠乳的制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了下列技術(shù)方案本大粒徑丁苯膠乳的制備方法，其特征在于，該制備方法包括下述步驟
聚合釜抽真空后投入軟水、乳化劑、部分分子量調(diào)節(jié)劑、丁二烯、苯乙烯以及聚合所需的電解質(zhì)，升溫到50 80°C后，加入引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到20 40%時(shí)，加入附聚劑，附聚10 30分鐘后加入螯合劑，并加剩余的分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到60 70%時(shí)，加入終止劑，停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，得到粒徑為250 500nm的大粒徑丁苯膠乳。在上述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法中，本制備方法的原料重量組份為軟水200 300 份；丁二烯60 90 份；苯乙烯10 40份；乳化劑4 6份；引發(fā)劑0· I 0.8份；分子量調(diào)節(jié)劑1 2份；電解質(zhì)O.1 O. 3份；附聚劑0· 2 1. 2份；螯合劑O. 5 2. O份;及時(shí)終止聚合反應(yīng)所需的終止劑。在上述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法中，本制備方法中，第一次加入的分子量調(diào)節(jié)劑占分子量調(diào)節(jié)劑總重量 的40% 60%，第二次加入剩余的分子量調(diào)節(jié)劑。作為一種較為優(yōu)化的技術(shù)方案，在上述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法中，本制備方法優(yōu)化的步驟如下聚合釜抽真空后投入軟水、乳化劑、一半劑量的分子量調(diào)節(jié)劑、丁二烯、苯乙烯以及聚合所需的電解質(zhì)，升溫到60 70°C后，加入引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到25 35%時(shí)，加入附聚劑，附聚15 25分鐘后加入螯合劑，并加另一半劑量的分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到62 68%時(shí)，加入終止劑，停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，得到粒徑為300 450nm的大粒徑丁苯膠乳。進(jìn)一步地，在上述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法中，本制備方法的優(yōu)化原料重量組份為軟水220 280 份；丁二烯70 80 份；苯乙烯20 30份；乳化劑4. 5 5. 5份；引發(fā)劑0· 3 0.6份；分子量調(diào)節(jié)劑1. 2 1. 8份；電解質(zhì)0·15 O. 25 份；附聚劑0· 5 1. O份；螯合劑0· 8 1. 5份；及時(shí)終止聚合反應(yīng)所需的終止劑。在上述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法中，所述的乳化劑為由陰離子乳化劑和非離子乳化劑按復(fù)配組成的復(fù)合乳化劑，且所述的非離子乳化劑占乳化劑總重量的10 30%。在上述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法中，所述的陰離子乳化劑為棕櫚酸鹽、油酸鹽、亞油酸鹽、硬脂酸鹽中的任意一種或多種的組合；所述的非離子乳化劑為環(huán)氧乙烷加成數(shù)為5 40烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一種或多種的組合。
在上述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法中，所述的分子量調(diào)節(jié)劑為烷基硫醇；所述的附聚劑為溶于水的二價(jià)金屬鹽。
在上述中所述的烷基硫醇為十二烷基硫醇，用量為I 2份，分兩次加入；所述的二價(jià)金屬鹽包括CaCl2, MgCl2等。
在上述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法中，所述的螯合劑為EDTA4Na鹽，且EDTA4Na 鹽與附聚劑的摩爾比例為(I 1) (1. 5 :1)。
在上述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法中，所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀；所述的電解質(zhì)為氯化鉀；所述的終止劑為二甲基二硫代氨基甲酸鈉、二乙羥胺中的任意一種或多種組口 ο
與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本大粒徑丁苯膠乳的制備方法的優(yōu)點(diǎn)在于在反應(yīng)進(jìn)行中間， 加入二價(jià)金屬電解質(zhì)(如CaCl2或MgCl2)附聚劑，增大粒徑，附聚進(jìn)行得很快，10 30分鐘后附聚完成，再加入適量的螯合劑，螯合溶液中游離的電解質(zhì)，屏蔽掉其對(duì)反應(yīng)的阻聚作用，使反應(yīng)順利的進(jìn)行下去，達(dá)到減少反應(yīng)時(shí)間的目的，使反應(yīng)時(shí)間縮短到20小時(shí)以內(nèi)。該制備方法過(guò)程控制容易，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，能夠工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品具有優(yōu)良的機(jī)械穩(wěn)定性和發(fā)泡穩(wěn)定性，適用于橡膠發(fā)泡，制備乳膠海綿，乳膠床墊及各種粘合劑產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
本大粒徑丁苯膠乳的制備方法，該制備方法包括下述步驟聚合釜抽真空后投入軟水、乳化劑、部分分子量調(diào)節(jié)劑、丁二烯、苯乙烯以及聚合所需的電解質(zhì)，升溫到50 80°C后，加入引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到20 40%時(shí)，加入附聚劑，附聚10 30分鐘后加入螯合劑，并加剩余的分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到60 70%時(shí)，加入終止劑， 停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，得到粒徑為250 500nm的大粒徑丁苯膠乳。本制備方法的原料重量組份為軟水200 300份；丁二烯60 90份；苯乙烯10 40份； 乳化劑4 6份；引發(fā)劑0.1 O. 8份；分子量調(diào)節(jié)劑1 2份；電解質(zhì)0.1 O. 3份； 附聚劑0. 2 1. 2份；螯合劑0. 5 2. O份；及時(shí)終止聚合反應(yīng)所需的終止劑。本制備方法中，第一次加入的分子量調(diào)節(jié)劑占分子量調(diào)節(jié)劑總重量的40% 60%，第二次加入剩余的分子量調(diào)節(jié)劑。
本制備方法優(yōu)化的步驟如下聚合釜抽真空后投入軟水、乳化劑、一半劑量的分子量調(diào)節(jié)劑、丁二烯、苯乙烯以及聚合所需的電解質(zhì)，升溫到60 70°C后，加入引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到25 35%時(shí)，加入附聚劑，附聚15 25分鐘后加入螯合劑，并加另一半劑量的分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到62 68%時(shí)，加入終止劑，停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，得到粒徑為300 450nm的大粒徑丁苯膠乳。
本制備方法的優(yōu)化原料重量組份為軟水220 280份；丁二烯70 80份；苯乙烯20 30份；乳化劑4. 5 5. 5份；引發(fā)劑0. 3 O. 6份；分子量調(diào)節(jié)劑:1. 2 1. 8 份；電解質(zhì)0. 15 O. 25份；附聚劑0. 5 1. O份；螯合劑0. 8 1. 5份；及時(shí)終止聚合反應(yīng)所需的終止劑。
乳化劑為由陰離子乳化劑和非離子乳化劑按復(fù)配組成的復(fù)合乳化劑，且非離子乳化劑占乳化劑總重量的10 30%。陰離子乳化劑為棕櫚酸鹽、油酸鹽、亞油酸鹽、硬脂酸鹽中的任意一種或多種的組合；非離子乳化劑為環(huán)氧乙烷加成數(shù)為5 40烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一種或多種的組合。分子量調(diào)節(jié)劑為烷基硫醇，烷基硫醇為十二烷基硫醇，用量為I 2份，分兩次加入；附聚劑為溶于水的二價(jià)金屬鹽，二價(jià)金屬鹽包括CaCl2,MgCl2等。螯合劑為EDTA4Na鹽，且EDTA4Na鹽與附聚劑的摩爾比例為(1:1) (1.5 :1)。引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀；電解質(zhì)為氯化鉀；終止劑為二甲基二硫代氨基甲酸鈉、二乙羥胺中的任意一種或多種組合。為了更好的說(shuō)明發(fā)明的目的，下面通過(guò)具體的實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1 :聚合釜抽真空后投入軟水250份，亞油酸鈉4. 8份，0P-10乳化劑1份，占總量一半的十二烷基硫醇(總量為1. 5份)，丁二烯75份，苯乙烯25份，氯化鉀0. 2份，升溫到60°C后，加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀0. 6份，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到20%時(shí)，加入CaCl2 0. 8份，附聚20分鐘后加入EDTA 4Na鹽1. 5份，并加入剩余的一半分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到65%時(shí)，加入終止劑二甲基二硫代氨基甲酸鈉，停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮，降溫出料包裝，得到最終產(chǎn)品。采用上述制備方法制得的大粒徑丁苯膠乳的外觀顏色為純白色，無(wú)凝聚物，固含量66. 8%，黏度500cps，粒徑368nm。實(shí)施例2 聚合釜抽真空后投入軟水300份，亞油酸鈉4. 2份，0P-10乳化劑1. 2份，占總量一半的十二烷基硫醇(總量為1. 8份)，丁二烯80份，苯乙烯20份，氯化鉀O.1份，升溫到68°C后，加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀0. 4份，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到30%時(shí)，加入CaCl21. 2份，附聚10分鐘后加入EDTA 4Na鹽1. 8份，并加入剩余的一半分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到70%時(shí)，加入終止劑二甲基二硫代氨基甲酸鈉，停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮，降溫出料包裝，得到最終產(chǎn)品。采用上述制備方法制得的大粒徑丁苯膠乳的外觀顏色為純白色，無(wú)凝聚物，固含量67. 5%，黏度580cps，粒徑420nm。實(shí)施例3 聚合釜抽真空后投入軟水280份，亞油酸鈉3. 8份，0P-10乳化劑0. 8份，占總量一半的十二烷基硫醇(總量為1. 2份)，丁二烯78份，苯乙烯22份，氯化鉀0. 2份，升溫到55°C后，加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀0. 7份，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到28%時(shí)，加入CaCl20. 8份，附聚20分鐘后加入EDTA 4Na鹽1. 5份，并加入剩余的一半分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到68%時(shí)，加入終止劑二甲基二硫代氨基甲酸鈉，停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮，降溫出料包裝，得到最終產(chǎn)品。采用上述制備方法制得的大粒徑丁苯膠乳的外觀顏色為純白色，無(wú)凝聚物，固含量68. 2%，黏度760cps，粒徑315nm。實(shí)施例4:聚合釜抽真空后投入軟水220份，棕櫚酸鈉4. 5份，0P-10乳化劑I份，占總量一半的十二烷基硫醇(總量為1. 6份)，丁二烯60份，苯乙烯40份，氯化鉀0.1份，升溫到70°C后，加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀0. 7份，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到30%時(shí)，加入CaCl2L 2份，附聚20分鐘后加入EDTA 4Na鹽1. 6份，并加入剩余的一半分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到60%時(shí)，加入終止劑二乙羥胺，停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮，降溫出料包裝，得到最終產(chǎn)品。采用上述制備方法制得的大粒徑丁苯膠乳的外觀顏色為純白色，無(wú)凝聚物，固含量70. 2%，黏度980cps，粒徑480nm。
實(shí)施例5
聚合釜抽真空后投入軟水250份，棕櫚酸鈉4. 2份，0P-10乳化劑O. 6份，占總量一半的十二烷基硫醇(總量為1. O份)，丁二烯82份，苯乙烯18份，氯化鉀O. 3份，升溫到66°C 后，加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀O. 5份，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到25%時(shí)，加入CaCl2L O份，附聚30分鐘后加入EDTA 4Na鹽1. 6份，并加入剩余的一半分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到 65%時(shí)，加入終止劑二乙羥胺，停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，進(jìn)一步蒸發(fā)濃縮，降溫出料包裝，得到最終產(chǎn)品。采用上述制備方法制得的大粒徑丁苯膠乳的外觀顏色為純白色，無(wú)凝聚物，固含量69. 1%，黏度780cps，粒徑385nm。
從實(shí)施例1-5中可知，大粒徑丁苯膠乳的粒徑大小可通過(guò)調(diào)節(jié)原料的加入量來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)。大粒徑丁苯膠乳的測(cè)試方法采用的標(biāo)準(zhǔn)如下總固含量SH/T1154-92 ;粘度SH/ T1152-92 ;pH 值SH/T1150-92 ;機(jī)械穩(wěn)定性SH/T1151_92 ;粒徑AUT0SIZERIIC 粒徑儀。
為了更清楚的表示5個(gè)實(shí)施例的大粒徑丁苯膠乳的物性測(cè)試結(jié)果，下面以表格形式列出。
表I大粒徑丁苯膠乳的性能指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種大粒徑丁苯膠乳的制備方法，其特征在于，該制備方法包括下述步驟聚合釜抽真空后投入軟水、乳化劑、部分分子量調(diào)節(jié)劑、丁二烯、苯乙烯以及聚合所需的電解質(zhì)，升溫到50 80°C后，加入引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到20 40%時(shí)，加入附聚劑，附聚 10 30分鐘后加入螯合劑，并加剩余的分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到 60 70%時(shí)，加入終止劑，停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，得到粒徑為250 500nm 的大粒徑丁苯膠乳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法，其特征在于，本制備方法的原料重量組份為軟水200 300份；丁二烯60 90份；苯乙烯10 40份；乳化劑4 6份；引發(fā)劑0.1 0.8份；分子量調(diào)節(jié)劑1 2份；電解質(zhì)0.1 O. 3份；附聚劑0. 2 1. 2份；螯合劑0. 5 2. O份;及時(shí)終止聚合反應(yīng)所需的終止劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法，其特征在于，本制備方法中，第一次加入的分子量調(diào)節(jié)劑占分子量調(diào)節(jié)劑總重量的40% 60%，第二次加入剩余的分子量調(diào)節(jié)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法，其特征在于，本制備方法優(yōu)化的步驟如下聚合釜抽真空后投入軟水、乳化劑、一半劑量的分子量調(diào)節(jié)劑、丁二烯、苯乙烯以及聚合所需的電解質(zhì)，升溫到60 70°C后，加入引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到25 35%時(shí)，加入附聚劑，附聚15 25分鐘后加入螯合劑，并加另一半劑量的分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到62 68%時(shí)，加入終止劑，停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，得到粒徑為300 450nm的大粒徑丁苯膠乳。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法，其特征在于，本制備方法的優(yōu)化原料重量組份為軟水220 280份；丁二烯70 80份；苯乙烯20 30份；乳化劑4. 5 5. 5份；引發(fā)劑0. 3 O. 6份；分子量調(diào)節(jié)劑1. 2 1. 8份；電解質(zhì)0. 15 O. 25份；附聚劑0. 5 1. O份；螯合劑0. 8 1. 5份；及時(shí)終止聚合反應(yīng)所需的終止劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法，其特征在于，所述的乳化劑為由陰離子乳化劑和非離子乳化劑按復(fù)配組成的復(fù)合乳化劑，且所述的非離子乳化劑占乳化劑總重量的10 30%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法，其特征在于，所述的陰離子乳化劑為棕櫚酸鹽、油酸鹽、亞油酸鹽、硬脂酸鹽中的任意一種或多種的組合；所述的非離子乳化劑為環(huán)氧乙烷加成數(shù)為5 40烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一種或多種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法，其特征在于，所述的分子量調(diào)節(jié)劑為烷基硫醇；所述的附聚劑為溶于水的二價(jià)金屬鹽。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法，其特征在于，所述的螯合劑為EDTA4Na鹽，且EDTA4Na鹽與附聚劑的摩爾比例為(1:1) (1. 5 :1)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的大粒徑丁苯膠乳的制備方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀；所述的電解質(zhì)為氯化鉀；所述的終止劑為二甲基二硫代氨基甲酸鈉、二乙羥胺中的任意一種或多種組合。
全文摘要
本發(fā)明屬于乳液聚合技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種大粒徑丁苯膠乳的制備方法。本大粒徑丁苯膠乳的制備方法包括下述步驟聚合釜抽真空后投入軟水、乳化劑、部分分子量調(diào)節(jié)劑、丁二烯、苯乙烯以及聚合所需的電解質(zhì)，升溫到50～80℃后，加入引發(fā)劑，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到20～40%時(shí)，加入附聚劑，附聚10～30分鐘后加入螯合劑，并加剩余的分子量調(diào)節(jié)劑，聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到60～70%時(shí)，加入終止劑，停止反應(yīng)，回收未反應(yīng)丁二烯和苯乙烯，得到粒徑為250～500nm的大粒徑丁苯膠乳。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該制備方法過(guò)程控制容易，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，能夠工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品具有優(yōu)良的機(jī)械穩(wěn)定性和發(fā)泡穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)C08F2/30GK103059222SQ20131000509
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月6日
發(fā)明者周兆豐, 俞紅偉, 謝素華 申請(qǐng)人:杭州藍(lán)誠(chéng)實(shí)業(yè)有限公司