一種生產(chǎn)低粘度小粒徑硅溶膠的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機精細化工領(lǐng)域，具體涉及一種硅溶膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅溶膠為納米級的二氧化硅顆粒在水中的分散液。商品硅溶膠平均粒徑通常在8nm以上，如用于精密鑄造面層涂料的830、1430，以及用于拋光的大粒徑硅溶膠6040、8040、10040 以及 11040 等。
[0003]隨著技術(shù)的發(fā)展，人們利用二氧化硅納米顆粒具有增強、易改性的特點而逐漸應(yīng)用于金屬、木材、塑料、外墻涂料。在涂料應(yīng)用中，涂料開發(fā)技術(shù)人員希望利用硅溶膠開發(fā)的涂料具有較好的透明性，合適的涂掛性，為此對硅溶膠提出了透明性好，粘度低的要求，對應(yīng)娃溶膠的微觀指標為二氧化娃顆粒平均粒徑為5-7nm，粒徑分布集中在5-10nm。
[0004]雖然硅溶膠生產(chǎn)過程中，二氧化硅顆粒都是由小變大的過程，但是由于小顆粒二氧化硅易受溫度、溶液OH_濃度影響而聚合成較大顆粒的二氧化硅，從而使得顆粒之間不均勻聚合而導(dǎo)致粒徑分布不均、形狀不規(guī)則，從而使得溶液外觀透明度下降、粘度升高，影響所配制涂料的透明度與涂掛性能。
[0005]目前商品化小粒徑硅溶膠，如830與1430，不管采用那種方法生產(chǎn)，由于在生產(chǎn)過程控制的堿濃度較低，模數(shù)較高，如Na2O 0.35%, S0230%的硅溶膠模數(shù)為88，從而獲得的硅溶膠粒徑分布較寬，平均粒徑為8nm的硅溶膠，粒徑分布通常為5-30nm，溶液外觀透明度要差些，不能滿足涂料行業(yè)對透明度的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)硅溶膠的方法，用于克服現(xiàn)有技術(shù)中硅溶膠平均粒徑大、粒徑分布寬、黏度高及外觀透明性差的問題。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是采取以下的具體技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0008]一種生產(chǎn)低粘度小粒徑的硅溶膠的方法，所述方法為將二氧化硅源與堿按照摩爾數(shù)之比為17?50，加入水溶液中混合反應(yīng)，混合反應(yīng)溫度為60?120°C ;所述堿的摩爾數(shù)為將堿折算成堿性氧化物后堿性氧化物的摩爾數(shù)。
[0009]優(yōu)選地，所述二氧化硅源選自水玻璃、水玻璃經(jīng)離子交換后獲得的硅酸、硅在堿性條件下與水反應(yīng)轉(zhuǎn)化的二氧化硅以及有機硅水解轉(zhuǎn)化的二氧化硅中的一種。
[0010]優(yōu)選地，所述堿性氧化物選自Na20、K20、氨水和有機胺中的一種。
[0011]優(yōu)選地，所述水溶液中OH_的起始濃度不小于0.3mol/Lo
[0012]本發(fā)明還公開了一種由上述方法獲得的硅溶膠，其特征在于，所述硅溶膠粒徑為5-10nm，所述娃溶膠的平均粒徑為5_7nm，所述娃溶膠中二氧化娃含量為2(^1:%時，所述娃溶膠在25°C下的粘度小于3.5Mpa.S。
[0013]本發(fā)明方法中通過控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)過程中的pH值來控制二氧化硅顆粒的聚合情況，從而使得制備獲得的娃溶膠平均粒徑為5?7nm，粒徑為5?10nm，二氧化娃含量20界1:%時，所述娃溶膠在25°C的粘度在3.5mpa.s以下，其外觀透明。
[0014]本發(fā)明方法的有益效果為:
[0015]I)如按本方法生產(chǎn)的平均粒徑為5.5nm、二氧化硅含量為20%的硅溶膠25°C時的粘度只有2.85Mpa.s，此硅溶膠用于木器漆，使得涂料透明性較目前商品硅溶膠830要好很多。經(jīng)涂料處理后的木材外觀保持了原木本色。
[0016]2)采用本方法生產(chǎn)的平均粒徑為6.0nm、二氧化硅含量為20%的硅溶膠，25°C其粘度只有2.24mpa.s ;將此硅溶膠應(yīng)用于鋁材防火與防腐涂料過程中，涂料的粘度適合工藝要求，合成后的涂料涂掛性適中，涂刷后的鋁板外觀仍然保持鋁板光亮的外觀。
[0017]本發(fā)明中的硅溶膠克服了現(xiàn)有技術(shù)中的種種缺陷而具有創(chuàng)造性。
【具體實施方式】
[0018]以下由特定的具體實施例說明本發(fā)明的實施方式，熟悉此技術(shù)的人士可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點及功效。
[0019]實施例1
[0020]在100ml的三口燒瓶中，加入H2O 700ml ；
[0021]加入模數(shù)為3.3、比重為1.26g/ml的水玻璃10ml ；
[0022]開啟攪拌；升溫至85?97°C ;
[0023]逐漸加入150?200目的553工業(yè)硅粉150g ；
[0024]反應(yīng)24小時后冷卻；
[0025]經(jīng)抽濾獲得透明的高均勻性小粒徑硅溶膠溶液，其二氧化化硅含量為20 %，氧化鈉含量為0.7%，平均粒徑為5.8nm，粒徑分布集中在5?7nm左右，模數(shù)為29.5，在25°C時粘度為2.2Mpa.S0
[0026]實施例2
[0027]在5000L反應(yīng)釜中加入H2O 1500L ；
[0028]加入NaOH 12kg ；
[0029]開啟攪拌；
[0030]升溫至85_100°C后恒溫；
[0031]逐漸加入3500L含二氧化娃為5g/100ml的經(jīng)水玻璃離子交換后獲得的新鮮娃酸；
[0032]加料完畢后保溫反應(yīng)lhr，即獲得平均粒徑為5.5nm，粒徑分布集中在5?9nm左右，模數(shù)為19.4的透明硅溶膠溶液。
[0033]經(jīng)超濾濃縮至二氧化硅含量為20%時溶液外觀透明，此時在25 °C時其粘度為2.9Mpa.S0
[0034]按本發(fā)明中方法生產(chǎn)的平均粒徑為5.5nm、二氧化硅含量為20%的硅溶膠25°C時的粘度只有2.85Mpa.s，此硅溶膠用于木器漆，使得涂料透明性較目前商品硅溶膠830要好很多。經(jīng)涂料處理后的木材外觀保持了原木本色。
[0035]實施例3
[0036]在5000L反應(yīng)釜中，加入H2O 3500L ；
[0037]加入15%氨水溶液31kg，加入二氧化硅含量為28%的正硅酸乙酯溶液100kg ；
[0038]攪拌升溫至78°C，保溫反應(yīng)Shr后，經(jīng)分離乙醇后獲得平均粒徑為6nm ;
[0039]粒徑分布集中在5?7nm的硅溶膠溶液；
[0040]將本實施例中獲得的硅溶膠經(jīng)濃縮至二氧化硅含量為20wt%時，溶液透明，25°C時的粘度為2.0Mpa.S?
[0041]采用本方法生產(chǎn)的平均粒徑為6.0nm、二氧化硅含量為20 %的硅溶膠，25°C其粘度只有2.24mpa.s ;將此硅溶膠應(yīng)用于鋁材防火與防腐涂料過程中，涂料的粘度適合工藝要求，合成后的涂料涂掛性適中，涂刷后的鋁板外觀仍然保持鋁板光亮的外觀。
[0042]實施例4
[0043]在5000L反應(yīng)釜中加入水1500L ；
[0044]加入二乙醇胺14kg ；
[0045]開啟攪拌；升溫至85?110°C后恒溫；
[0046]逐漸加入含二氧化娃為5g/100ml的經(jīng)水玻璃離子交換后獲得的新鮮娃酸3500L，
[0047]加料完畢后保溫反應(yīng)Ihr，可獲得平均粒徑為6.8nm，粒徑分布在6_9nm，模數(shù)為45的透明硅溶膠溶液。
[0048]本實施例中的硅溶膠經(jīng)超濾濃縮至二氧化硅含量為20 %時溶液外觀透明，250C時的粘度為3.2Mpa.Sc
[0049]上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項】
1.一種生產(chǎn)低粘度小粒徑硅溶膠的方法，其特征在于，所述方法為將二氧化硅源與堿按照摩爾數(shù)之比為17?50，加入水溶液中混合反應(yīng)，混合反應(yīng)溫度為60?120°C ;所述堿的摩爾數(shù)為將堿折算成堿性氧化物后堿性氧化物的摩爾數(shù)。
2.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述二氧化硅源選自水玻璃、水玻璃經(jīng)離子交換后獲得的硅酸、硅在堿性條件下與水反應(yīng)轉(zhuǎn)化的二氧化硅以及有機硅水解轉(zhuǎn)化的二氧化娃中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述堿性氧化物選自Na20、K20、氨水和有機胺中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述水溶液中OH—的起始濃度不小于0.3mol/L0
5.一種由權(quán)利要求1?4任一方法獲得的硅溶膠，其特征在于，所述硅溶膠粒徑為5-10nm，所述娃溶膠的平均粒徑為5_7nm，所述娃溶膠中二氧化娃含量為2(^1:%時，所述娃溶膠在25°C下的粘度小于3.5Mpa.S。
【專利摘要】一種生產(chǎn)低粘度小粒徑硅溶膠的方法，其特征在于，所述方法為將二氧化硅源與堿按照摩爾數(shù)之比為17~50，加入水溶液中混合反應(yīng)，混合反應(yīng)溫度為60~120℃；所述堿的摩爾數(shù)為將堿折算成堿性氧化物后堿性氧化物的摩爾數(shù)。采用本發(fā)明中方法制備獲得的硅溶膠平均粒徑為5~7nm，粒徑為5~10nm，二氧化硅含量20wt%時，所述硅溶膠在25℃的粘度在3.5mpa.s以下，其外觀透明。
【IPC分類】C01B33-14
【公開號】CN104556058
【申請?zhí)枴緾N201410854720
【發(fā)明人】潘忠才, 宋志棠, 劉衛(wèi)麗
【申請人】上海新安納電子科技有限公司, 中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月31日