專利名稱：一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃劑及其制備方法，特別是涉及一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
我國是世界上硼資源比較豐富的國家之一。硼和硼化物是一種重要的化工原料，被廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。將硼應(yīng)用于阻燃領(lǐng)域可追溯到1735年，英國的Obaveasghae用硼砂、明礬、硫酸鐵等水溶液作為紡織品阻燃整理劑，這種阻燃方法能大幅度降低織物的著火性能和燃燒性。此外，硼酸鈉鈣混合物也很早就作為撲救森林火災(zāi)的阻燃劑。含硼阻燃劑作為最早使用的阻燃劑之一，具有無毒，抑煙，熱穩(wěn)性好的優(yōu)點(diǎn)，在一 些場合的使用具有不可替代的作用，符合未來阻燃劑發(fā)展的要求。一些無機(jī)硼化合物阻燃性能已得到肯定，并已得到廣泛應(yīng)用。然而有機(jī)硼阻燃劑存在耐水洗穩(wěn)定性等問題導(dǎo)致應(yīng)用極其有限。對于有機(jī)硼阻燃劑的研究可以追溯到1942年美國的Posner申請的專利，他用硼酸和三乙醇胺的反應(yīng)產(chǎn)物作為阻燃劑。隨后的幾十年來，有機(jī)硼阻燃劑得到了蓬勃的發(fā)展。1983年前蘇聯(lián)合成的含鹵、氮、硼元素的阻燃劑，因阻燃元素之間的協(xié)同作用，其阻燃效果良好；日本西崎織物染色公司開發(fā)的“NFR”型阻燃齊U，它可通過加工附著在織物上，從而抑制纖維的燃燒，加工后的纖維手感和色調(diào)都不會發(fā)生變化。該公司已將此研究成果商品化；美國專利US 6372873也報(bào)道了一種分子內(nèi)含硼和磷元素的線性聚合物，聚合物的平均分子量至少是10000，分子中硼磷兩元素之間的協(xié)同阻燃作用產(chǎn)生較好的阻燃效果。目前國內(nèi)也紛紛對有機(jī)硼阻燃劑的研究進(jìn)行了報(bào)道，胡曉蘭、林苗、趙雪、董廷茂等根據(jù)阻燃劑的協(xié)同作用，分別合成了有機(jī)硼-氮、硼-磷、硼-氮-硅、硼-磷-氮阻燃劑。在有效提高有機(jī)硼耐水解性差的基礎(chǔ)上，并提高了阻燃劑的阻燃性能。對于有機(jī)硼阻燃劑的應(yīng)用尚處于初級階段，未來硼阻燃劑將會擁有更廣闊的應(yīng)用前景，加大對硼阻燃劑的開發(fā)不僅具有理論意義，而且具有現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其制備方法。該方法制備的阻燃劑改善了有機(jī)硼阻燃劑不耐水洗的缺點(diǎn)，在聚合物中不易遷移，具有優(yōu)良的耐久性，含有硼元素，且不含鹵素具有低毒，有利于環(huán)保，制備方法簡單，條件溫和，易于控制，無其它添加劑，所得的產(chǎn)品純度高，后處理方便。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑，該聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑，其特征在于，該聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑結(jié)構(gòu)式如下
2.一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，該方法包括如下合成步驟先將硼酸二乙醇胺酯用溶劑溶解加入到反應(yīng)器中，在把苯磷酰二氯用溶劑稀釋并滴加到反應(yīng)器中，在(T20°C下反應(yīng)f 3h后，加熱至回流溫度繼續(xù)反應(yīng)5 24h，除去溶劑、洗滌、并干燥，將所得到的產(chǎn)物進(jìn)行封端處理，除去端基中的鹵素，即可得到阻燃劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的硼酸二乙醇胺酯和苯磷酰二氯的比例為1:廣1:2. 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，該方法所述的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷和乙腈中的任一種其或任意比例的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，該方法所述洗滌的提純的溶劑為丙酮、二氯甲烷、乙腈中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，該方法所述回流溫度為4(noo°c。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種的聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，該方法所述的封端劑為苯酚、三聚氰胺、對苯二酚中的任一種，傅酸劑為三乙胺和吡啶中的任一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，該方法所述封端處理所用的溶劑為N，N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺或乙腈中的任一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，該方法所述是將封端后的產(chǎn)品過濾，洗滌，干燥處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑的制備方法，其特征在于，該方法所述洗滌的溶劑為二氯甲烷，三氯甲烷，乙腈中的任一種或意比例的混合。
全文摘要
一種聚合物型含磷、氮、硼阻燃劑及其制備方法，涉及一種阻燃劑及其制備方法，該方法的合成步驟如下先將硼酸二乙醇胺酯用溶劑溶解加入到反應(yīng)器中，在把一定比例的苯磷酰二氯用相應(yīng)的溶劑稀釋并滴加到反應(yīng)器中，在0~20℃下反應(yīng)1~3h后，加熱至回流溫度繼續(xù)反應(yīng)5~24h，除去溶劑、洗滌、并干燥，即可得到阻燃劑。所制備的含磷、氮、硼阻燃劑無鹵、成炭性好、阻燃效果顯著，含有的硼元素不僅具有抑煙作用而且還降低了阻燃劑的毒性，適用面廣等特點(diǎn)?？捎糜诰巯N類和環(huán)氧樹脂材料的阻燃。本發(fā)明提供的制備方法簡單，易于控制。聚合型磷氮硼阻燃劑結(jié)構(gòu)。
文檔編號C08G79/02GK102911505SQ20121036649
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者梁兵, 朱明 , 曹俊, 王長松, 寧志高 申請人:沈陽化工大學(xué)