專利名稱：：工業(yè)循環(huán)水中聚羧酸類阻垢分散劑含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及阻垢分散劑含量的測定方法，尤其涉及聚羧酸類阻垢分散劑含量的測定方法。
背景技術(shù)：
：工業(yè)阻垢分散劑主要用于控制水垢污泥的形成，減少水相材料的腐蝕，穩(wěn)定水質(zhì)，主要分為含磷聚合物類、聚羧酸類、環(huán)境友好型共聚物類等三大類。要保證工業(yè)循環(huán)水的阻垢分散性能，水體中阻垢分散劑的含量必須維持在一個(gè)范圍，所以有必要定期對(duì)工業(yè)循環(huán)水中阻垢分散劑的含量進(jìn)行檢測。工業(yè)循環(huán)水中的聚羧酸類阻坭分散劑對(duì)離子有較強(qiáng)的螯合能力，對(duì)碳酸鈣、硫酸鈣、硫酸鋇、磷酸鈣等成垢鹽類具有良好的阻垢效果，同時(shí)具有分散作用并可有效防止金屬設(shè)備的腐蝕。如果工業(yè)循環(huán)水中阻垢分散劑的含量偏低，起不到阻垢分散的效果；如果過高，藥劑成本又過高。故阻垢分散劑的含量只需控制在一定范圍內(nèi)就行，工業(yè)循環(huán)水管理部門根據(jù)分析出阻垢分散劑的含量決定投藥量。目前對(duì)工業(yè)循環(huán)水中聚羧酸類阻垢分散劑的分析工作開展不多，常見的有比濁法等，這個(gè)方法存在發(fā)色時(shí)間長、易受干擾等缺點(diǎn)。比濁法測定水中聚丙烯酸和水解聚馬來酸酐等聚羧酸類電解質(zhì)的含量是將水樣中的聚丙烯酸或者水解聚馬來酸酐與潔爾滅發(fā)色，產(chǎn)生濁度，然后在420nm波長處進(jìn)行分光光度法測定。但這個(gè)方法操作繁瑣、耗時(shí)長、精度低，需加入檸檬酸、EDTA、潔爾滅等多種試劑，加入試劑后還需在2530°C恒溫水浴中發(fā)色30min，這個(gè)方法存在發(fā)色時(shí)間長、易受干擾等缺點(diǎn)，而且在發(fā)色過程中弓I入的人為誤差和方法誤差都比較大，得到的數(shù)據(jù)不能真實(shí)反映投藥時(shí)阻垢分散劑的含量，因此投藥量會(huì)有較大偏差
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種工業(yè)循環(huán)水中聚羧酸類阻垢分散劑含量的測定方法。本發(fā)明能準(zhǔn)確測定工業(yè)循環(huán)水中聚羧酸類阻垢分散劑含量，從而為循環(huán)水管理部門提供準(zhǔn)確的投藥依據(jù)。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的-一種工業(yè)循環(huán)水中聚羧酸類阻垢分散劑含量的測定方法，它包括步驟一，分別配制0.003g/l的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液和10mg/l的阻坭分散劑標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟二，向10ml具塞比色管里加入亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液10ml，再加入0.45微米玻璃纖維濾膜過濾后的適量水樣，使聚羧酸類阻垢分散劑的含量在l6pg，輕微振蕩后發(fā)色l分鐘；步驟三，將發(fā)色后的溶液倒入10mm比色皿中，用分光光度計(jì)在波長664nm附近測定吸光度；以蒸餾水作為空白；步驟四，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。所述工業(yè)循環(huán)水中聚羧酸類阻垢分散劑含量的測定方法，所述步驟四包括向各10ml具塞比色管里加入亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液10ml，然后按級(jí)差分別吸取Oml、O.lml、0.2ml、0.4ml、0.6ml的阻標(biāo)分散劑標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/l)于10ml具塞比色管中，然后按步驟二及步驟三同時(shí)測定吸光度，繪制阻垢分散劑濃度與吸光度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。本發(fā)明涉及到測定工業(yè)循環(huán)水中阻垢分散劑含量的方法，其中聚羧酸類阻垢分散劑(陰離子聚合物)與亞甲基藍(lán)(陽離子染料)發(fā)生離子締合反應(yīng)，導(dǎo)致部分亞甲基藍(lán)由藍(lán)色變?yōu)闊o色，亞甲基藍(lán)在664nm處吸光度下降，通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較就可以得到阻垢分散劑的含量。本方法的發(fā)明，使采用簡便快捷的方法測定工業(yè)循環(huán)水中阻垢分散劑的含量成為可能。本發(fā)明的試樣處理方法簡單、方便、易行。不需要高級(jí)儀器，各實(shí)驗(yàn)室都能應(yīng)用。本發(fā)明的準(zhǔn)確度、精密度都好，重現(xiàn)性也好。可用于工業(yè)循環(huán)水水質(zhì)管理部門對(duì)聚羧酸類阻垢分散劑產(chǎn)品的質(zhì)量、工業(yè)循環(huán)水阻垢性能和生產(chǎn)現(xiàn)場投藥量進(jìn)行監(jiān)測檢驗(yàn)，有極好的應(yīng)用價(jià)值。由于本發(fā)明操作簡便快捷，可提高分析效率60%以上。具體實(shí)施例方式下面，結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明本實(shí)施例檢測的水樣來自某鋼鐵廠三精制工業(yè)水循環(huán)系統(tǒng)，這個(gè)系統(tǒng)使用了納爾科的無磷阻垢分散劑Nalco73202。首先配制0.003g/l的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液和10mg/l阻垢分散劑Nalco73202標(biāo)準(zhǔn)溶液；使用0.45微米玻璃纖維濾膜過濾工業(yè)循環(huán)水樣，然后取0.8ml水樣至已加入10ml亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液的10ml具塞比色管，輕微振蕩后發(fā)色1分鐘；將發(fā)色后的溶液倒入IO咖比色皿中，用分光光度計(jì)在波長664nm附近測定吸光度，以蒸餾水作為空白。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制向各10ml具塞比色管里加入亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液lOml，然后按級(jí)差分別吸取Oml、0.lml、0.2ml、0.4ml、0.6ml的阻垢分散劑標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/1)于10ml具塞比色管中，然后按2及3的操作步驟同時(shí)測定吸光度(結(jié)果見表1)，繪制阻垢分散劑濃度與吸光度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。表1不同加標(biāo)量的吸光度<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>精密度實(shí)驗(yàn)本實(shí)施例對(duì)三精制水樣取不同體積的試樣進(jìn)行了平行試驗(yàn)，按照上述方法處理試樣，再用亞甲基藍(lán)褪色分光光度法進(jìn)行Nalco73202含量的測定。試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%，證明方法的精密度較好。試驗(yàn)數(shù)據(jù)如下序<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本實(shí)施例還進(jìn)行了試樣的標(biāo)樣回收實(shí)驗(yàn)，向裝有10ral亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液的10ml具塞比色管加入0.5mlNalco73202標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用本發(fā)明的方法進(jìn)行Nalco73202含量的測定。試驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)回收率在90%105%，證明方法的準(zhǔn)確度較好。試驗(yàn)數(shù)據(jù)如下序號(hào)加入Nalco73202濃度(mg/1)測定的Nalco73202濃度(mg/1)標(biāo)準(zhǔn)回收率1109.4394.3%21010.4104%3109.3693.6%權(quán)利要求1.一種工業(yè)循環(huán)水中聚羧酸類阻垢分散劑含量的測定方法，其特征在于，它包括步驟一，分別配制0.003g/l的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液和10mg/l的阻垢分散劑標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟二，向10ml具塞比色管里加入亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液10ml，再加入0.45微米玻璃纖維濾膜過濾后的適量水樣，使聚羧酸類阻垢分散劑的含量在1～6μg，輕微振蕩后發(fā)色1分鐘；步驟三，將發(fā)色后的溶液倒入10mm比色皿中，用分光光度計(jì)在波長664nm附近測定吸光度；以蒸餾水作為空白；步驟四，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述工業(yè)循環(huán)水中聚羧酸類阻垢分散劑含量的測定方法，其特征在于，所述步驟四包括向各10ml具塞比色管里加入亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液10ml，然后按級(jí)差分別吸取0ml、O.lml、0.2ml、0.4ml、0.6ml的阻垢分散劑標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/l)于10ml具塞比色管中，然后按步驟二及步驟三同時(shí)測定吸光度，繪制阻垢分散劑濃度與吸光度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。全文摘要本發(fā)明涉及阻垢分散劑含量的測定方法，尤其涉及聚羧酸類阻垢分散劑含量的測定方法。一種工業(yè)循環(huán)水中聚羧酸類阻垢分散劑含量的測定方法，它包括步驟一，分別配制0.003g/l的亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液和10mg/l的阻垢分散劑標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟二，向10ml具塞比色管里加入亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)液10ml，再加入0.45微米玻璃纖維濾膜過濾后的適量水樣，使聚羧酸類阻垢分散劑的含量在1～6μg，輕微振蕩后發(fā)色1分鐘；步驟三，將發(fā)色后的溶液倒入10mm比色皿中，用分光光度計(jì)在波長664nm附近測定吸光度；以蒸餾水作為空白；步驟四，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。本發(fā)明能準(zhǔn)確測定工業(yè)循環(huán)水中聚羧酸類阻垢分散劑含量，從而為循環(huán)水管理部門提供準(zhǔn)確的投藥依據(jù)。文檔編號(hào)G01N21/77GK101614670SQ20081003978公開日2009年12月30日申請(qǐng)日期2008年6月27日優(yōu)先權(quán)日2008年6月27日發(fā)明者尹婷婷,楊倩宇,楊四川申請(qǐng)人:上海寶鋼工業(yè)檢測公司