專利名稱：一種黑色聚酰亞胺薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種黑色聚酰亞胺薄膜的制備方法，尤其涉及通過(guò)添加黒色填料制備
黒色覆蓋膜。
背景技術(shù)：
黒色PI膜歷史悠久，應(yīng)用十分廣泛。例如黒色膠帶、黒色防靜電膠帶、黒色補(bǔ)強(qiáng)板、黒色覆蓋膜、黒色喇叭音圈、黒色標(biāo)簽、黒色墊片、黒色遮光片、黒色防屏蔽材料、黒色音膜片、液晶模組綁扎和大量替代黑色PEI薄膜等。黒色覆蓋膜是黒色PI膜的系列產(chǎn)品之一，相比于普通覆蓋膜，它不透明，不反射背光保密性佳，顔色均勻，產(chǎn)品一致性優(yōu)良，可用于LED照明、擾性印制電路板等。就黒色覆蓋膜的制備技術(shù)來(lái)說(shuō)，常用的有兩種途徑ー是將普通膠液涂覆在黒色·PI膜上，ニ是特制一種黑色膠液涂覆在普通PI膜上。對(duì)批量生產(chǎn)而言，第一種途徑只需更換原材料，操作簡(jiǎn)便；第二種途徑則須從配方入手，且給生產(chǎn)操作帶來(lái)一定困擾。劉生鵬以丁酮為溶劑，按一定當(dāng)量比加入固化劑，溶解透明后加入分散劑、兩種碳黑(一種為高著色力色素碳黑，一種為高絕緣性碳黑)置于混合機(jī)上研磨一定時(shí)間，然后加入ニ氧化鈦、含磷阻燃劑，最后加入EP和CTBN，固含量約為30% 40% (以粘度來(lái)決定)，充分?jǐn)嚢?，得到黒色環(huán)氧樹脂膠液，約1511111，于160で烘烤41^11，冷卻到室溫，把裁好的離型紙貼在涂有膠粘劑的PI膜上，得到黒色覆蓋膜。所得薄膜用于手機(jī)、節(jié)能照明等領(lǐng)域，缺點(diǎn)在于炭黑用量越大，離型紙?jiān)诫y以附著于膠層，此現(xiàn)象對(duì)FPC制程中沖孔、鉆孔等都會(huì)產(chǎn)生ー定的影響。CN101579904A公開了ー種黑色亞光聚酰亞胺薄膜的制備方法。內(nèi)容包括聚酰胺酸溶液的制備、黒色漿料的配制、黒色亞光樹脂溶液制備以及流延、干燥和脫水環(huán)化過(guò)程。加入方法有兩種，一種是將亞光劑和黑色漿料一起加入聚酰胺酸溶液中充分?jǐn)嚢枇餮?、干燥和脫水環(huán)化制得黒色薄膜；另ー種方法為亞光劑、黒色漿料和ニ胺先混合均勻，再加入ニ酐直接制備黑色亞光聚酰胺酸溶液，流延、干燥和脫水環(huán)化制備黑色薄膜。所得薄膜可適用于黑色聚酰亞胺薄膜大部分定位領(lǐng)域，例如用作光吸收薄膜，用其制備光固化衰減器和光終端器等。CN102219999A公開了ー種可印刷聚酰亞胺黑膜的制備方法。步驟包括一、將2，5鄰ニ甲基對(duì)聯(lián)苯ニ胺和DMF混合攪拌，加入對(duì)苯ニ硫醚四酸ニ酐，反應(yīng)的聚酰胺酸；ニ、上述聚酰胺酸中加入DMF稀釋，加入炭黑和活性碳酸鈣制得黑色漿料；三、上述溶液攪拌均勻、流延、干燥脫水環(huán)化得50 U m聚酰亞胺黑膜。本發(fā)明在不犧牲聚酰亞胺薄膜熱性能和電氣性能的條件下，加入高活性的納米碳酸鈣粒子和炭黑粒子，其附著性、印刷性好，但是其薄膜厚度達(dá)到50 ym，阻礙了其應(yīng)用范圍的拓寬，有必要改進(jìn)降低薄膜厚度。US20040142191公開了ー種有鹵型的黑色膠液,將這種黑色膠液涂于普通聚酰亞胺表面即可得聚酰亞胺黑膜。黑色膠液由溴化環(huán)氧樹脂、端氨基丁腈橡膠或者端羧基丁腈橡膠和炭黑以一定比例混合制得。該薄膜可用于LED領(lǐng)域，缺點(diǎn)在于制備略顯繁瑣，薄膜含有鹵族元素，阻燃因素的介入使得其應(yīng)用受到限制。Xue PF等用BPDA、0DA合成PAA，加入用酰氯改性過(guò)的炭黑，制備了聚酰亞胺黑膜。炭黑改性過(guò)程如下一、炭黑(CB)在HN03溶液中回流反應(yīng)4h，使其表面接枝上-C00H，即CB-COOH ;ニ、在酰氯中反應(yīng)，得CB-COCl。制備的改性炭黑加入聚酰胺酸溶液中，攪拌均勻，流延、干燥和脫水環(huán)化得復(fù)合薄膜。該方法薄膜制備過(guò)程簡(jiǎn)單易行，便于批量生產(chǎn)，但同樣存在有鹵聚酰亞胺黑膜的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了生產(chǎn)無(wú)鹵黒色覆蓋膜，改善使用黒色膠液涂覆的方法制備黑色覆蓋膜的不足，從而提供ー種黑色聚酰亞胺薄膜的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是ー種黑色聚酰亞胺薄膜的制備方法，其具體步驟如下A、填料改性將干燥的黒色填料與硅烷偶聯(lián)劑、無(wú)水こ醇在(T40°C攪拌，并超聲，反應(yīng)3飛h，反應(yīng)后的填料粒子經(jīng)洗滌、研磨、干燥，得改性填料待用；其中硅烷偶聯(lián)劑與黒色填料的質(zhì)量比0. 02^0. I 1 ;填料與無(wú)水こ醇質(zhì)量比為0. oro. 06:1 ；B、黑色填料和聚酰胺酸(PAA)復(fù)合溶液的制備；其中聚酰胺酸為ニ胺和ニ酐的縮聚物，簡(jiǎn)稱為PAA;B1 :將ニ胺加入非質(zhì)子極性溶劑中，攪拌使其溶解，加入步驟A中改性填料，所得溶液在15°C 30°C下超聲充分分散0. 5 4h，再分2 8批加入與ニ胺等摩爾量的ニ酐，連續(xù)攪拌成均勻相，制得黒色填料與PAA總質(zhì)量固含量為12 25%的黒色填料和PAA的復(fù)合溶液；或者是B2:I .在反應(yīng)器中加入ニ胺，使其溶于非質(zhì)子極性溶劑中，溫度控制在2(T30°C下攪拌，待其完全溶解后，分21批加入與ニ胺等摩爾量的ニ酐，連續(xù)攪拌，制得PAA質(zhì)量固含量為12 25%的PAA溶液；II .將步驟A制得的改性填料加入步驟I中的PAA溶液中，控溫15°C 30°C超聲充分分散0. 5 4h，攪拌均勻，制得黒色填料和PAA的復(fù)合溶液；C、黒色覆蓋膜的制備將步驟B1或B2中制備的復(fù)合溶液浸涂在玻璃平板、鋼板等無(wú)孔載體上，放入真空烘箱中階梯升溫，脫水環(huán)化制得復(fù)合薄膜。優(yōu)選步驟A、B1和II中所述的超聲波頻率為20KHz IOOKHz ;步驟B1和I中，カロ入ニ酐后連續(xù)攪拌時(shí)間為4 12h ;步驟B1和II中，改性填料與聚酰胺酸的質(zhì)量比為
0.04^0. 5:1。優(yōu)選步驟C中所述的階梯升溫的升溫速率為2 5°C /min ;先升溫到80°C 120°C恒溫30mirT90min ;再升溫到180°C 220°C恒溫30mirT90min ;最后升溫到280°C 380°C恒溫30min 90mino本發(fā)明所用PAA由前驅(qū)物ニ酐與ニ胺在所述溶劑中反應(yīng)聚合而獲得。所述的非質(zhì)子極性溶劑優(yōu)選為N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N，N-ニ甲基甲酰胺(DMF)，N，N-ニ甲基こ酰胺(DMAc)，ニ甲基亞砜(DMSO)或四氫呋喃。所述的ニ胺優(yōu)選為長(zhǎng)鏈柔性芳香ニ胺(DAMI)，4，4’ - ニ氨基ニ苯醚(0DA)，ニ甲基ニ苯甲烷ニ胺(DMMDA)，I, 3-雙(3-氨基苯氧基)苯(BAPB)，4，4’ -雙酚A ニ苯醚ニ胺(BAPP)，全氟異亞丙基雙胺(4-BDAF)，4，4’ - ニ(4-氨基苯氧基)ニ苯砜(BAPS)，4，4’ - ニ(4-氨基苯氧基)ニ苯醚(BAPE )，ニ氨基ニ苯(甲)酮(DABP )，4，4 ’ - ニ氨基三苯胺(DATPA)，4，4’-ニ氨基ニ苯甲烷(MDA)，ニ氨基ニ苯基砜(DDS)，3，4’-ニ氨基ニ苯醚，4，4’-ニ氨基ニ苯基甲燒，3, 3’- ニ甲基-4, 4’- ニ氨基ニ苯基甲燒，4，，4，- ニ氨基-ニ苯氧基-I，，，4”-苯，4，4’ - ニ氛基_ ニ苯氧基-I”，3” -苯,3，3’ - ニ氛基_ ニ苯氧基-I”，3” -苯或4，4’ - ニ氨基_ ニ苯氧基_4” , 4- ニ苯基異丙燒中的一種或兩種共混。所述的ニ酐優(yōu)選為均苯四甲酸ニ酐(PMDA)，3，3’，4，4’ -聯(lián)苯四甲酸ニ酐(BPDA)，4，4’ -聯(lián)苯醚ニ酐(0DPA)，異構(gòu)ニ苯硫醚ニ酐(TDPA)，三苯ニ醚四酸ニ酐(HQDPA)，苯酮四甲酸ニ酐(BTDA)，ニ苯酮四酸ニ酐(BDPA)，六氟異亞丙基ニ鈦酸ニ酐(6-FDA)或3，3’，4，4’ - ニ苯基砜四羧酸酐(DSDA)中的ー種或兩種共混。本發(fā)明中的硅烷偶聯(lián)劑優(yōu)選為Y-氨丙基三こ氧基硅烷(KH550)，Y _(2，3環(huán)氧丙
氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)，Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)，N-P-(氨こ基)-Y -氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)，N- ^ (氨こ基)-Y -氨丙基ニ甲氧基硅烷(DL602)，こ稀基ニ甲氧基娃燒(DL171)中的一種。本發(fā)明中的黒色填料優(yōu)選為炭黒、苯胺黑、氮氧化鈦、低價(jià)氧化鈦、石墨、碳纖維粉中的一種或者多種共混。有益效果I、本發(fā)明采用的填料都有良好的著色能力，顏色穩(wěn)固性能優(yōu)異，可以很好的分散在聚酰胺酸(PAA)樹脂中，形成均勻穩(wěn)定的懸浮液。2、本發(fā)明制備的黑色覆蓋膜，操作簡(jiǎn)單，エ藝優(yōu)良，體積電阻率為IO12Q _，有良好的絕緣性能，制成的產(chǎn)品成品率高，并且機(jī)械性能優(yōu)異。3、本發(fā)明生產(chǎn)出來(lái)的薄膜，熱性能穩(wěn)定，其熱膨脹系數(shù)(CTE)可達(dá)到
I.71 X KT6IT1,經(jīng)過(guò)熱重分析，熱分解溫度都在500°C以上，使用范圍廣泛。


圖I為實(shí)例5-9所制得的填料不同質(zhì)量百分含量的薄膜的力學(xué)性能圖；圖2為實(shí)例5-9所制得的填料不同質(zhì)量百分含量的薄膜的熱膨脹系數(shù)圖；圖3為實(shí)例5-9所制得的填料不同質(zhì)量百分含量的薄膜的透光率圖。
具體實(shí)施例方式通過(guò)下述實(shí)例將有助于理解本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例I將充分干燥的5. 9287g炭黑與硅烷偶聯(lián)劑(KH550)0. 3016g、IOOg無(wú)水こ醇在20°C攪拌，并超聲反應(yīng)3h，超聲頻率為40KHz，反應(yīng)后的填料粒子經(jīng)洗滌、研磨、干燥，待用。稱取lL 9657g4，4’ - ニ氨基ニ苯醚(ODA)，溶于 75. 0027gN，N，一二甲基こ酰胺(DMAc)中，在20°C下攪拌均勻，然后分3批加入與ODA等摩爾量的均苯四甲酸酐(PMDA)共13. 0342g,繼續(xù)攪拌，隨著ニ酐單體的不斷溶解，聚合物的粘度也不斷増大，単體全部溶解后繼續(xù)在常溫下攪拌3h，制得固含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為25%的PAA溶液。稱取上述處理過(guò)的炭黑5. 0097g加入PAA溶液中，15°C攪拌超聲0. 5h，超聲頻率為80KHz。將復(fù)合溶液浸涂在玻璃平板上，放入真空烘箱中階梯升溫，升溫速率為2°C /min(90°C X45min,200°C X60min,300°C X70min)，得到脫水環(huán)化的 PI/炭黑薄膜。實(shí)施例2將充分干燥的5.9880g炭黑與硅烷偶聯(lián)劑(KH570)0.436g、120g無(wú)水こ醇在10°C攪拌，并超聲反應(yīng)5h，超聲頻率為20KHz，反應(yīng)后的填料粒子經(jīng)洗滌、研磨、干燥，待用。稱取5.2004g的炭黑放入79.9986gN，N’ - ニ甲基こ酰胺(DMAc)溶劑中，在18°C下超聲攪拌3h超聲頻率25KHz，加入5. 6723g4, 4’- ニ氨基ニ苯醚(0DA)，待其完全溶解后，分5批加入與ODA等摩爾量的ニ酐單體3，3’，4，4’ - ニ苯酮四酸ニ酐(BTDA)共9. 1277g，繼續(xù)攪拌2h，制得固含量(填料和PAA總質(zhì)量)為20%的PAA/炭黑復(fù)合溶液。
·
將PAA/炭黑復(fù)合溶液浸涂在玻璃平板上，放入真空烘箱中階梯升溫，升溫速率為40C /min (IOO0C X60min,210°C X75min，320°C X60min)，得到脫水環(huán)化的 PI/炭黑薄膜。實(shí)施例3將充分干燥的5.606g石墨與硅烷偶聯(lián)劑(KH560) 0. 1128g、140g無(wú)水こ醇在(TC攪拌，并超聲反應(yīng)4h，超聲頻率為60KHz，反應(yīng)后的填料粒子經(jīng)洗滌、研磨、干燥，待用。稱取3.9605g的石墨放入88.0012gN，N’- ニ甲基こ酰胺(DMAc)溶劑中，在28°C下超聲攪拌0. 5h超聲頻率IOOKHz，加入4. 7208g辛基化ニ苯胺(0DPA)，待其完全溶解后，分I批加入與ODPA等摩爾量的ニ酐單體均苯四甲酸酐(PMDA)共3. 3192g，繼續(xù)攪拌12h，制得固含量(填料和PM總質(zhì)量)為12%的PAA/炭黑復(fù)合溶液。將PAA/填料復(fù)合溶液浸涂在不銹鋼流延板上，放入真空烘箱中階梯升溫，升溫速率為 3°C/min (120°C X30min, 180°C X90min,280°C X 90min)，得到脫水環(huán)化的 PI/石墨復(fù)合薄膜。實(shí)施例4將充分干燥的2. 036g氮氧化鈦與硅烷偶聯(lián)劑(KH550) 0. 0608g、IOOg無(wú)水こ醇在40°C攪拌，并超聲反應(yīng)6h，超聲頻率為lOOKHz，反應(yīng)后的填料粒子經(jīng)洗滌、研磨、干燥，待用。稱取7. 1795g4，4’- ニ氨基ニ苯醚(ODA)，溶于 85. 0027g N，N，一二甲基こ酰胺(DMAc)中，在30°C下攪拌均勻，然后分2批加入與ODA等摩爾量的均苯四甲酸酐(PMDA)共7. 8205g，繼續(xù)攪拌，隨著ニ酐單體的不斷溶解，聚合物的粘度也不斷増大，単體全部溶解后繼續(xù)在常溫下攪拌10h，制得固含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為15%的PAA溶液。稱取上述處理過(guò)的氮氧化鈦1.5010g加入PAA溶液中，28°C攪拌，超聲4h，超聲頻率為24KHz。將復(fù)合溶液浸涂在玻璃平板上，放入真空烘箱中階梯升溫，升溫速率為3°C /min(IlO0C X50min,190°C X80min,380°C X 30min)，得到脫水環(huán)化的 PI/氮氧化鈦薄膜。實(shí)施例5將充分干燥的2. 6032g苯胺黑與こ烯基三甲氧基硅烷(DL171) 0. 2590、200g無(wú)水こ醇在30°C攪拌，并超聲反應(yīng)6h，超聲頻率為80KHz，反應(yīng)后的填料粒子經(jīng)洗滌、研磨、干燥，待用。稱取0. 6503g的苯胺黑放入87. 1200gN, N’ 一二甲基こ酰胺(DMAc)溶劑中，在25°C下超聲攪拌4h，超聲頻率50KHz，加入5. 9111g4，4’- ニ氨基ニ苯醚(ODA)，待其完全溶解后，分6批加入與ODPA等摩爾量的ニ酐單體均苯四甲酸酐(PMDA)共6. 4389g，繼續(xù)攪拌8h，制得固含量(填料和PAA總質(zhì)量)為13%的PAA/炭黑復(fù)合溶液。將PAA/填料復(fù)合溶液浸涂在不銹鋼流延板上，放入真空烘箱中階梯升溫，升溫速率為 5°C/min(80°C X90min,220°C X30min,360°C X60min)，得到脫水環(huán)化的 PI/苯胺黑復(fù)合薄膜。實(shí)施例6-9實(shí)施例6-9為在與實(shí)施例5相同的實(shí)驗(yàn)條件下，改變填料炭黑的含量為10%、12%、18%、30%。實(shí)例5-9所制得的填料不同質(zhì)量百分含量的薄膜的力學(xué)性能如圖I所示；圖I表明，隨著填料的質(zhì)量百分含量的増加，薄膜的弾性模量顯著上升，拉伸強(qiáng)度有一點(diǎn)量的下降。實(shí)例5-9所制得的填料不同質(zhì)量百分含量的薄膜的熱膨脹系數(shù)如圖2所示；圖2表明，隨著填料的質(zhì)量百分含量的増加，薄膜的熱膨脹系數(shù)呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)。實(shí)例5-9所制得的填料不同質(zhì)量百分含量的薄膜的透光率如圖3所示；圖3中，隨著填料的質(zhì)量百分含量的増加，薄膜的透光率逐漸下降，表明薄膜的覆蓋遮擋效果增強(qiáng)。分別對(duì)實(shí)施例1-9所制得的耐電暈聚酰亞胺薄膜進(jìn)行透光率測(cè)試，結(jié)果如表I所表I黑色聚酰亞胺薄膜的透光率
權(quán)利要求
1.一種黑色聚酰亞胺薄膜的制備方法，其具體步驟如下 A、填料改性 將黑色填料與硅烷偶聯(lián)劑、無(wú)水乙醇在(T40°C攪拌，并超聲，反應(yīng)3飛h，反應(yīng)后的填料粒子經(jīng)洗滌、研磨、干燥，得改性填料待用；其中硅烷偶聯(lián)劑與黑色填料的質(zhì)量比·0.02 0. I 1 ;填料與無(wú)水乙醇質(zhì)量比為0. 01 0. 06:1 ； B、黑色填料和聚酰胺酸復(fù)合溶液的制備；其中聚酰胺酸為二胺和二酐的縮聚物，簡(jiǎn)稱為 PAA; B1 :將二胺加入非質(zhì)子極性溶劑中，攪拌使其溶解，加入步驟A中得到的改性填料，所得溶液在15°C 30°C下超聲充分分散0. 5 4h，再分2 8批加入與二胺等摩爾量的二酐，連續(xù)攪拌成均勻相，制得黑色填料與PAA總質(zhì)量固含量為12 25%黑色填料和PAA的復(fù)合溶液； 或者是 B2 I 在反應(yīng)器中加入二胺，使其溶于非質(zhì)子極性溶劑中，溫度控制在2(T30°C下攪拌，待其完全溶解后，分21批加入與二胺等摩爾量的二酐，連續(xù)攪拌，制得PAA質(zhì)量固含量為·12 25%的PAA溶液； II.將步驟A制得的改性填料加入步驟I中的PAA溶液中，控溫15°C 30°C超聲充分分散0. 5^4h,攪拌均勻，制得黑色填料和PAA的復(fù)合溶液； C、黑色聚酰亞胺薄膜的制備 將步驟B1或B2制備的黑色填料和PAA的復(fù)合溶液浸涂在無(wú)孔載體上，放入真空烘箱中階梯升溫，脫水環(huán)化制得黑色聚酰亞胺薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟々31和II中所述的超聲波頻率為·20KHz IOOKHz ;步驟B1和I中，加入二酐后連續(xù)攪拌時(shí)間為4 12h ; 步驟B1和II中，改性填料與聚酰胺酸的質(zhì)量比為0. 04、. 5:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于上述步驟C中所述的階梯升溫的升溫速率為2 5°C /min ;先升溫到80°C 120°C恒溫30mirT90min ;再升溫到180°C 220°C恒溫·30min"90min ;最后升溫到 280°C 380°C恒溫 30mirT90min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的非質(zhì)子極性溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或四氫呋喃。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的二胺為長(zhǎng)鏈柔性芳香二胺、·4，4’-二氨基二苯醚、二甲基二苯甲烷二胺、1，3-雙(3-氨基苯氧基)苯、4，4’-雙酚A 二苯醚二胺、全氟異亞丙基雙胺、4，4’ - 二(4-氨基苯氧基)二苯砜、4，4’ - 二(4-氨基苯氧基)二苯醚、二氨基二苯(甲)酮、4，4’ - 二氨基三苯胺、4，4’ - 二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、·3，4’ - 二氨基二苯醚、4，4’ - 二氨基二苯基甲燒、3，3’ - 二甲基-4，4’ - 二氨基二苯基甲燒、·4，，4’ - _■氣基 _ _■苯氧基-I”，4” _ 苯、4，4’ - _■氣基 _ _■苯氧基-I”，3” _ 苯、3，3’ - _.氨基-二苯氧基-I ”，3”-苯或4，4’ - 二氨基-二苯氧基_4”，4- 二苯基異丙烷中的一種或兩種共混。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的二酐為均苯四甲酸二酐、·3，3’，4，4’ -聯(lián)苯四甲酸二酐、4，4’ -聯(lián)苯醚二酐、異構(gòu)二苯硫醚二酐、三苯二醚四酸二酐、苯酮四甲酸二酐、二苯酮四酸二酐、六氟異亞丙基二鈦酸二酐或3，3’，4，4’ - 二苯基砜四羧酸酐中的一種或兩種共混。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的硅烷偶聯(lián)劑為Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y - (2，3環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N- β -(氛乙基)_ Y _氛丙基二甲氧基娃燒、N-β (氛乙基)_ Y _氛丙基二甲氧基娃燒或乙稀基二甲氧基娃燒中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的黑色填料為炭黑、苯胺黑、氮氧化鈦、低價(jià)氧化鈦、石墨或碳纖維粉中的一種或者多種共混。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于無(wú)孔載體為玻璃平板或鋼板。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種黑色聚酰亞胺(PI)薄膜的制備方法。原料采用二胺，二酐，黑色填料。加入方法有兩種，一種為偶聯(lián)劑處理的黑色填料加入聚酰胺酸溶液中充分混勻，流延干燥成膜；另一種為利用原位聚合法制備了聚酰胺酸(PAA)黑色復(fù)合溶液，熱亞胺化處理，得到黑色聚酰亞胺薄膜。制備的聚酰亞胺黑膜，操作簡(jiǎn)單，工藝優(yōu)良，產(chǎn)品顏色均勻，產(chǎn)品一致性優(yōu)異?？捎糜诤谏采w膜，黑色防靜電薄膜，黑色防屏蔽材料等，在LED、撓性印制電路板等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)C08J5/18GK102786704SQ20121027796
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月6日
發(fā)明者呂亮, 黃培 申請(qǐng)人:江蘇南方貝昇光電材料有限公司