專利名稱：一種菊粉的提取精制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化工技術領域，尤其涉及一種菊粉的提取精制方法。
背景技術：
菊粉是一種由果糖分子通過β_(2，1)糖苷鍵連接形成的直鏈生物多糖，是一種 重要的天然膳食纖維，可以作為一種脂肪的替代物加以使用，也可以作為一種無糖低熱量 的甜味劑加以使用。菊粉作為一種天然功能性食用多糖，具有水溶性膳食纖維和生物活性 前提的生物功能，因而已被廣泛應用于低熱量、低糖、低脂食品中。添加菊粉可以使食品向 低糖、低脂肪、高膳食纖維的方向轉(zhuǎn)化?？茖W證實了菊粉的益生功能，同時具有控制血糖水 平，降低膽固醇的量，促進礦物質(zhì)的吸收等生理功能。菊粉已被世界上40多個國家批準作 為食品的營養(yǎng)增補劑。因此菊粉這種具有多重功能的天然食品配料必將擁有更加廣闊的發(fā) 展前景。殼聚糖是一種天然吸附澄清劑，屬于天然陽離子絮凝劑，無毒無味，可生物降解， 不會造成二次污染。當溶解于稀酸溶液中時，可與溶液中帶負電荷的單寧、粘液質(zhì)等雜質(zhì)以 及帶負電荷的細菌結(jié)合，形成沉淀而被除去，達到澄清的目的。殼聚糖來源及其豐富，廣泛 存在于蟹、蝦等低等動物以及藻類、真菌等植物中。所以殼聚糖的成本低，并且應用方便，長 期口服無明顯毒副作用，使用安全。殼聚糖絮凝劑對溶液中的多糖保留率高，相對于其它的活性炭、石灰乳/磷酸、醇 沉等除雜方法，具有明顯的優(yōu)勢，工藝簡單、生產(chǎn)周期短，絮凝速度快、成本低。不存在污染， 使用安全?，F(xiàn)有技術工業(yè)化生產(chǎn)中菊粉的主要工藝為菊芋塊莖——粉碎或切片——浸 提——過濾一一石灰乳/磷酸、活性炭初步除雜——膜過濾、醇沉、樹脂——干燥——菊粉
女口
廣 PFt ο上述工藝菊芋塊莖是先粉碎或者切片，采用菊芋塊莖進行粉碎，浸提后的過濾階 段對過濾設備要求比較高，存在難過濾的問題，而采用切片處理，則存在著浸提不完全的缺 陷。另外，在上述工藝中采用石灰乳/磷酸、活性炭等方法進行除雜，工藝繁瑣，在溶 液中會殘留對人體有害的物質(zhì)，生產(chǎn)周期長。去除雜質(zhì)少，并會吸附提取液中糖分。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種菊粉的提取精制方法。本發(fā)明的技術方案概述如下一種菊粉的提取精制方法，包括下列步驟1)壓裂把新鮮的清洗后的菊芋塊莖進行壓裂；2)浸提用熱水對壓裂的菊芋塊莖進行浸提，得到粗提取液；3)濃縮粗提取液；
4)絮凝除雜在濃縮的粗提取液中加入殼聚糖醋酸溶液，加熱保溫，同時進行攪 拌，過濾除去雜質(zhì)，得到濾過液；5)脫色脫灰將濾過液依次經(jīng)過強酸性陽離子交換樹脂、弱堿性陰離子交換樹脂 脫色脫灰處理后得到流出液；6)濃縮干燥將流出液經(jīng)過減壓濃縮、干燥后得到高純度菊粉。 所述步驟2)浸提優(yōu)選的是用40 70°C的熱水對壓裂的菊芋塊莖浸取0. 5 3. 5 小時，浸取2-4次，所述熱水與壓裂的菊芋塊莖的質(zhì)量比為2 6 1。熱水的溫度最好是50 60°C，浸取的時間最好是1 2小時，浸取的次數(shù)最好是 3次，熱水與壓裂的菊芋塊莖的質(zhì)量比最好是3 4 1。所述步驟3)濃縮粗提取液為將所述粗提取液濃縮到原體積的1/4 1/8。所述步驟4)絮凝除雜為在濃縮的粗提取液中加入質(zhì)量濃度為的殼聚糖醋 酸溶液進行絮凝沉淀，所述殼聚糖醋酸溶液與濃縮的粗提取液的體積比為1 2 6，加熱 30 50°C，保溫時間為20 40min，同時攪拌，過濾除去雜質(zhì)，得到濾過液。所述殼聚糖醋酸溶液與濃縮的粗提取液的體積比為1 3 4，所述加熱的溫度為 40 V，所述保溫時間為30min。所述強酸性陽離子交換樹脂為JK008、001*7、D001。所述弱堿性陰離子交換樹脂為D301，D302、D311。本發(fā)明具有如下優(yōu)點1)本發(fā)明采用壓裂的方法進行原料預處理，可以避免因原料粉碎過細而引起的過 濾難，同時降低了對過濾設備的要求，浸提液易過濾。2)用殼聚糖進行除雜，殼聚糖本身無毒無味，可生物降解，殼聚糖不吸附提取液中 的糖分，菊粉保留率高，雜質(zhì)相對去除完全，生產(chǎn)周期短，避免了現(xiàn)有技術除雜繁瑣的操作 過程，減少溶劑殘留，多糖損失少。3)應用本發(fā)明的方法簡化了生產(chǎn)工藝，節(jié)能環(huán)保、無二次污染、操作簡單容易控 制，生產(chǎn)成本低。4)得到的產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，純度高。
具體實施例方式下面的實施例可以使本領域的技術人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限 制本發(fā)明。下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例1一種菊粉的提取精制方法，包括下列步驟1)壓裂把新鮮的清洗后的菊芋塊莖進行壓裂；2)浸提用60°C的熱水對壓裂的菊芋塊莖浸泡3次，浸取時間分別為3小時、2小 時、1. 5小時，每次熱水的用量是壓裂的菊芋塊莖質(zhì)量的6倍、5倍、4倍，合并浸提液，過濾， 濾液為粗提取液；3)將粗提取液濃縮到原體積的1/5，得到濃縮的粗提取液；4)絮凝除雜在濃縮的粗提取液中加入質(zhì)量濃度為的殼聚糖醋酸溶液進行絮凝沉淀，所述殼聚糖醋酸溶液與濃縮的粗提取液的體積比為1 3，加熱至50°C，在攪拌下 保溫30min，過濾除去雜質(zhì)，得到濾過液；5)脫色脫灰將濾過液依次經(jīng)過強酸性陽離子交換樹脂JK008、弱堿性陰離子交 換樹脂D301得到流出液；6)濃縮干燥將流出液經(jīng)過減壓濃縮、干燥后得到純白色高純度的菊粉成品，檢 測菊粉質(zhì)量含量為98%。實施例2一種菊粉的提取精制方法，包括下列步驟1)壓裂把新鮮的清洗后的菊芋塊莖進行壓裂；2)浸提用50°C的熱水對壓裂的菊芋塊莖浸取4次，浸取時間分別為3. 5小時、2 小時、1. 5小時、1小時，每次熱水的用量是壓裂的菊芋塊莖質(zhì)量的6倍、4倍、3倍、2倍；合 并浸提液，過濾，濾液為粗提取液；3)將粗提取液濃縮到原體積的1/8，得到濃縮的粗提取液；4)絮凝除雜在濃縮的粗提取液中加入質(zhì)量濃度為的殼聚糖醋酸溶液進行絮 凝沉淀，殼聚糖醋酸溶液與濃縮的粗提取液的體積比為1 4，加熱至40°C，在攪拌下保溫 20min，過濾除去雜質(zhì)，得到濾過液；5)脫色脫灰將濾過液依次經(jīng)過強酸性陽離子交換樹脂D001、弱堿性陰離子交換 樹脂D301得到流出液；6)濃縮干燥將流出液經(jīng)過減壓濃縮、干燥后得到純白色高純度的菊粉成品，檢 測菊粉質(zhì)量含量為97%。實施例3一種菊粉的提取精制方法，包括下列步驟1)壓裂把新鮮的清洗后的菊芋塊莖進行壓裂；2)浸提用70°C的熱水對壓裂的菊芋塊莖浸取2次，浸取時間分別為4小時、3小 時，每次熱水的用量是壓裂的菊芋塊莖質(zhì)量的6倍、5倍，合并浸提液，過濾，濾液為粗提取 液；3)將粗提取液濃縮到原體積的1/4，得到濃縮的粗提取液；4)絮凝除雜在濃縮的粗提取液中加入質(zhì)量濃度為的殼聚糖醋酸溶液進行絮 凝沉淀，所述殼聚糖醋酸溶液與濃縮的粗提取液的體積比為1 5，加熱至30°C，在攪拌下 保溫40min，過濾除去雜質(zhì)，得到濾過液；5)脫色脫灰將濾過液依次經(jīng)過強酸性陽離子交換樹脂001*7、弱堿性陰離子交 換樹脂D301，得到流出液；6)濃縮干燥將流出液經(jīng)過減壓濃縮、干燥后得到純白色高純度的菊粉成品，檢 測菊粉的質(zhì)量含量為97%。實施例4一種菊粉的提取精制方法，包括下列步驟1)壓裂把新鮮的清洗后 的菊芋塊莖進行壓裂；2)浸提用40°C的熱水對壓裂的菊芋塊莖浸取4次，浸取時間分別為2小時、2小 時，2小時、1小時，每次熱水的用量是壓裂的菊芋塊莖質(zhì)量的4倍、4倍、3倍、3倍，合并浸提液，過濾，濾液為粗提取液；3)將粗提取液濃縮到原體積的1/6，得到濃縮的粗提取液；4)絮凝除雜在濃縮的粗提取液中加入質(zhì)量濃度為的殼聚糖醋酸溶液進行絮 凝沉淀，所述殼聚糖醋酸溶液與濃縮的粗提取液的體積比為1 2，加熱至30°C，在攪拌下， 保溫20min，過濾除去雜質(zhì)，得到濾過液；5)脫色脫灰將濾過液依次經(jīng)過強酸性陽離子交換樹脂JK008、弱堿性陰離子交 換樹脂D302脫色脫灰處理后得到流出液；6)濃縮干燥將流出液經(jīng)過減壓濃縮、干燥后得到純白色高純度的菊粉成品，檢 測菊粉的質(zhì)量含量為95%。實施例5一種菊粉的提取精制方法，包括下列步驟1)壓裂把新鮮的清洗后的菊芋塊莖進行壓裂；2)浸提用60°C的熱水對壓裂的菊芋塊莖浸取3次，浸取時間分別為2小時、2小 時、1小時，每次熱水用量是壓裂的菊芋塊莖質(zhì)量的4倍、4倍、3倍，合并浸提液，過濾，濾液 為粗提取液；3)將粗提取液濃縮到原體積的1/7，得到濃縮的粗提取液； 4)絮凝除雜在濃縮的粗提取液中加入質(zhì)量濃度為的殼聚糖醋酸溶液進行絮 凝沉淀，所述殼聚糖醋酸溶液與濃縮的粗提取液的體積比為1 6，加熱至50°C，在攪拌下 保溫30min，過濾除去雜質(zhì)，得到濾過液；5)脫色脫灰將濾過液依次經(jīng)過強酸性陽離子交換樹脂JK008、弱堿性陰離子交 換樹脂D311脫色脫灰處理后得到流出液；6)濃縮干燥將流出液經(jīng)過減壓濃縮、干燥后得到純白色高純度的菊粉成品，檢 測菊粉的質(zhì)量含量為96%。
權利要求
1.一種菊粉的提取精制方法，其特征是包括下列步驟1)壓裂把新鮮的清洗后的菊芋塊莖進行壓裂；2)浸提用熱水對壓裂的菊芋塊莖進行浸提，得到粗提取液；3)濃縮粗提取液；4)絮凝除雜在濃縮的粗提取液中加入殼聚糖醋酸溶液，加熱保溫，同時進行攪拌，過 濾除去雜質(zhì)，得到濾過液；5)脫色脫灰將濾過液依次經(jīng)過強酸性陽離子交換樹脂、弱堿性陰離子交換樹脂脫色 脫灰處理后得到流出液；6)濃縮干燥將流出液經(jīng)過減壓濃縮、干燥后得到高純度菊粉。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種菊粉的提取精制方法，其特征是所述步驟2)浸提為用 40 70°C的熱水對壓裂的菊芋塊莖浸取0. 5 3. 5小時，浸取2_4次，所述熱水與壓裂的 菊芋塊莖的質(zhì)量比為2 6 1。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種菊粉的提取精制方法，其特征是所述熱水的溫度為50 60°C，所述浸取的時間為1 2小時，所述浸取的次數(shù)為3次，所述熱水與壓裂的菊芋塊莖 的質(zhì)量比為3 4 1。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種菊粉的提取精制方法，其特征是所述步驟3)濃縮粗提取 液為將所述粗提取液濃縮到原體積的1/4 1/8。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種菊粉的提取精制方法，其特征是所述步驟4)絮凝除雜 為在濃縮的粗提取液中加入質(zhì)量濃度為的殼聚糖醋酸溶液進行絮凝沉淀，所述殼聚 糖醋酸溶液與濃縮的粗提取液的體積比為1 2 6，加熱30 50°C，保溫時間為20 40min,同時攪拌，過濾除去雜質(zhì)，得到濾過液。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種菊粉的提取精制方法，其特征是所述殼聚糖醋酸溶液與 濃縮的粗提取液的體積比為1 3 4，所述加熱的溫度為40°C，所述保溫時間為30min。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種菊粉的提取精制方法，其特征是所述強酸性陽離子交換 樹脂為 JK008、001*7、D001 中一種。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種菊粉的提取精制方法，其特征是所述弱堿性陰離子交換 樹脂為 D301，D302、D311 中一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種菊粉的提取精制方法，包括下列步驟1)把新鮮的清洗后的菊芋塊莖進行壓裂；2)用熱水浸提，得到粗提取液；3)濃縮；4)在濃縮的粗提取液中加入殼聚糖醋酸溶液，加熱保溫，攪拌，過濾除去雜質(zhì)，得到濾過液；5)將濾過液經(jīng)離子交換樹脂脫色脫灰處理；6)濃縮干燥得到高純度菊粉。本發(fā)明采用壓裂原料，可避免因原料粉碎過細而引起的過濾難，降低對過濾設備的要求；用無毒無味、可生物降解的殼聚糖進行除雜，殼聚糖不吸附提取液中的糖分，菊粉保留率高，雜質(zhì)去除完全，生產(chǎn)周期短，避免了現(xiàn)有技術除雜繁瑣的操作過程，減少溶劑殘留，多糖損失少；節(jié)能環(huán)保、無二次污染、生產(chǎn)成本低；產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，純度高。
文檔編號C08B37/18GK102146144SQ20111006562
公開日2011年8月10日 申請日期2011年3月18日 優(yōu)先權日2011年3月18日
發(fā)明者張衛(wèi)軍, 張立欣, 李娜, 田洪 申請人:晨光生物科技集團天津有限公司