專利名稱：碳九石油樹脂的連續(xù)催化聚合集成工藝及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳九石油樹脂產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝及設(shè)備，特別涉及一種碳九 石油樹脂的連續(xù)催化聚合集成工藝及設(shè)備。技術(shù)背景石油裂解中副產(chǎn)的20 26(TC裂解餾分油，經(jīng)過熱聚合或在BF:,、 A1C1:,等催 化劑作用下聚合可得到不同性能的石油樹脂。石油樹脂廣泛應(yīng)用于涂料、油墨、 膠粘劑和橡膠等領(lǐng)域，因其具有增黏性、黏結(jié)性以及與其他樹脂的相容性，常 將其與其他高聚物材料共混來改進相關(guān)產(chǎn)品的性能。近幾年我國石油樹脂的應(yīng)用正處于高速發(fā)展階段，年增長率12%以上；據(jù)化工報報道，我國2006年的年 產(chǎn)量是20萬噸，年需求量為30萬噸左右，進口產(chǎn)品均為高檔專用級石油樹脂， 進口量逐年增加，石油樹脂的缺口很大，因此國內(nèi)石油樹脂生產(chǎn)具有較大發(fā)展 空間。我國從1964年開始研制石油樹脂，起步較晚，先后建成了一些小型生產(chǎn)裝 置，但因原料來源不穩(wěn)定，技術(shù)水平低，發(fā)展比較緩慢。國內(nèi)現(xiàn)有的碳九石油 樹脂生產(chǎn)技術(shù)都是延用國外的老工藝，大多采用較原始的單釜間歇式技術(shù)，反 應(yīng)條件難以嚴(yán)格控制；采用混合碳九或者粗分離碳九做為初始原料，生產(chǎn)的產(chǎn) 品色相偏深且不穩(wěn)定；在脫溶劑工序一般采用減壓釜式蒸發(fā)工藝，但此工藝所 用的蒸發(fā)器的設(shè)計比較困難，聚合物粘度大，尤其在蒸發(fā)后期傳熱效果更差， 造成蒸發(fā)器內(nèi)局部溫度過高，使樹脂色相惡化，嚴(yán)重時甚至結(jié)焦。由于以上原 因致使多數(shù)碳九石油樹脂生產(chǎn)廠家存在生產(chǎn)規(guī)模小，產(chǎn)量低，產(chǎn)品品種單一、 質(zhì)量不穩(wěn)定等問題。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種碳九石油樹脂的連續(xù)催化聚合集成工藝及設(shè)備， 應(yīng)用本工藝及設(shè)備能克服以上的技術(shù)的不足，裝置可實現(xiàn)自動化控制，產(chǎn)品質(zhì) 量達到國際標(biāo)準(zhǔn)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)裝置。本發(fā)明的集成工藝包括以下步驟1、碳九原料預(yù)處理，原料得到精制純化; 2、連續(xù)催化聚合工藝，嚴(yán)格控制反應(yīng)釜的操作參數(shù)，保證了樹脂產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn) 定；3、聚合液中和水洗后進入溶劑回收塔，再進入本專利的設(shè)備汽提塔，脫除 溶劑和低聚物后成型造粒，獲得合格產(chǎn)品。具體的步驟如下
1. 碳九原料預(yù)處理
以石油裂解生產(chǎn)乙烯的副產(chǎn)物碳九餾分為原料進行精鎦預(yù)處理。主要利用
三臺分餾塔(包括精餾塔、分離塔和提餾塔)在真空度0.03 0.09MPa的負壓操 作下進行精餾，精餾塔塔頂分離出小于20(TC的餾分進入分離塔繼續(xù)分離提純， 重組分從塔底采出利用。分離塔采用側(cè)向出料進入提餾塔，側(cè)向采出溫度在80 16(TC，提餾塔的氣相部分從塔頂返回分離塔，從提餾塔底部得到符合要求的餾 分送入連續(xù)催化聚合工序。
2. 連續(xù)催化聚合
從預(yù)處理系統(tǒng)送來符合要求的輕碳九餾分以穩(wěn)定進料量送入聚合反應(yīng)釜 中，加入催化劑、溶劑后升溫反應(yīng)，催化劑和溶劑可按一定比例加入到聚合反 應(yīng)釜中，也可加入到循環(huán)線內(nèi)，催化劑用量為碳九原料質(zhì)量的0.1 5.0%，溶劑 與碳九原料質(zhì)量比1: 1~5:1，采用聚合反應(yīng)釜外夾套和聚合反應(yīng)釜外部循環(huán)強 制冷卻的方式控制聚合反應(yīng)溫度，聚合反應(yīng)釜的溫度控制在5 70。C之間，在常 壓 0.5MPa下進行聚合反應(yīng)，第一個聚合反應(yīng)釜液位達到一定高度后停止進料， 進行恒溫反應(yīng)3 6小時后，開始向聚合反應(yīng)釜連續(xù)進料，控制原料碳九、催化 劑以及溶劑的進料量進行連續(xù)催化聚合反應(yīng)。聚合反應(yīng)釜的液位控制在70% 100%，當(dāng)?shù)谝粋€聚合反應(yīng)釜的液位達到溢流高度以后，通過溢流或釜底循環(huán)泵 依次進入第二聚合反應(yīng)釜、第三聚合反應(yīng)釜，最后送入延遲釜繼續(xù)聚合，延遲 釜采取外夾套和釜外部循環(huán)強制冷卻的方式控制聚合溫度，工藝控制參數(shù)與聚 合反應(yīng)釜相同或相近。
所述的催化劑為路易斯酸催化劑，常用的有三氯化鋁、三溴化鋁、三氟化 硼及各種絡(luò)合物，絡(luò)合物中絡(luò)合劑有苯酚、脂肪羧酸、醛、醚、烷基鋁等；優(yōu) 選的催化劑為三氟化硼乙醚絡(luò)合物(BF3 Et20)。
所述的溶劑為苯、甲苯、二甲苯、正己烷、環(huán)己垸、二甲基環(huán)己烷、乙基 環(huán)己烷、正戊烷、正庚烷、石油醚或礦物油中的一種或幾種的混合物。
所述的聚合反應(yīng)釜可以是一臺或多臺串聯(lián)。第二臺以后的聚合反應(yīng)釜不加 原料，催化劑和溶劑可以加或不加；所述的延遲釜不加原料、催化劑和溶劑。
3. 石油樹脂脫溶、汽提、造粒
聚合液經(jīng)中和水洗(所述的聚合液中和水洗釆用常用的堿水洗滌脫除催化 劑)沉降后進入溶劑回收塔進行溶劑回收，溶劑回收塔溫度控制在120 20(TC， 塔頂壓力控制在真空度0.02 0.08MPa，塔頂回收的溶劑等輕組分進行循環(huán)利 用，塔底的樹脂液進入汽提塔，利用過熱蒸汽進行真空汽提，汽提蒸汽進口溫 度》21(TC，塔頂壓力控制真空度在0. 060 0. 092MPa,塔底溫度控制在150 30(TC，將帶有低聚物的水蒸汽連續(xù)從塔頂蒸出，汽提后的合格的樹脂液從塔底 排出連續(xù)送入成型機造粒包裝。
所述的汽提塔包括分餾段和汽提段兩大部分，汽提塔上下兩端分別有封蓋 (29)和封底(19)，封蓋(29)上有氣體出口 (30)，封底上有出料口 (18)，分餾段由填料層(25)、回流液體分布器(26)、回流受液器(27)以及除霧段 (28)組成；汽提段由加熱盤管(37)、 一級或多級汽提裝置、進料管(31)、 降液管(22)、人孔(34)組成。
在汽提段底部設(shè)有一 兩組內(nèi)加熱盤管(37)，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油或水蒸汽， 此加熱盤管采用蛇型盤繞，每組由5 10根盤管組成；可選擇的在汽提段中上 部設(shè)有一 二級汽提裝置，汽提裝置包括蒸汽分布器、升汽板、升汽管。蒸汽 分布器為圓環(huán)形，在塔的中心軸線向外對稱分布，在蒸汽分布器上均布開有若 干個02 6mm小孔，開孔向下；在蒸汽分布器的下部設(shè)有圓形的升汽板，升汽 板中心設(shè)有一個向上的升汽管，升汽板邊緣與塔體連接；升汽管與汽提塔腔體 相通，升汽管的直徑與塔體的直徑比為1/10 1/5，升汽管的高度為汽提段高度 的l/8 l/5; —級汽提裝置包括一級蒸汽分布器23、 一級升汽板33和一級升汽 管24， 二級汽提裝置包括二級蒸汽分布器20、 二級升汽板36和二級升汽管21， 一級升汽板與二級升汽板距離為汽提段高度的1/10 1/5，在一二級汽提裝置之 間設(shè)有一根降液管(22)，降液管(22)直徑為100 250mm;進料管(31)的 出料口在一級蒸汽分布器(23)上部；在塔體的封底(19)上有液體出料口 (18)， 該液體出料口與塔體內(nèi)腔相通。
采用上述結(jié)構(gòu)的汽提塔能夠達到如下的效果
1、 在分餾段設(shè)計有多層填料來分離從汽提段汽提的氣體和蒸汽中夾帶的樹 脂液，能更好的分離氣液組分，達到很好的分離效果，提高分離效率，提高樹 脂液的收率；
2、 汽提段采用多級汽提裝置汽提，每級汽提裝置設(shè)有蒸汽分布器、升汽板 和升汽管結(jié)構(gòu)。樹脂液進入塔內(nèi)一級汽提裝置，過熱蒸汽經(jīng)一級蒸汽分布器均 勻分布后從下向上流動與樹脂液原料充分接觸換熱汽提，樹脂液中揮發(fā)出低聚 物組分隨同蒸汽進入分餾段，當(dāng)樹脂液中液相部分達到降液管高度后溢流進入 二級汽提裝置，這種設(shè)計增加了過熱蒸汽與樹脂液的閃蒸接觸換熱時間，提高 了閃蒸效果；樹脂液經(jīng)過二級汽提裝置汽提使樹脂液中低聚物進一步分離；二 級汽提后氣相部分經(jīng)過一級升汽管進入分餾段，液相部分通過二級升汽管溢流 進入汽提段下部的腔體內(nèi)，再經(jīng)過下塔體的加熱盤管加熱后，其中的少部分的 輕組分及低聚物又會閃蒸成氣體通過升汽管進入分餾段填料部分，起到進一步 分離的目的，使閃蒸更完全。
這樣經(jīng)過多級分離的樹脂液中含有少量的輕組分和低聚物，不僅石油樹脂的 透明度高，光澤性好，軟化點得到提高。 本發(fā)明有益效果-
1. 本發(fā)明采用多塔精制、分離塔側(cè)向出料、提餾塔繼續(xù)提餾純化的特殊精 制工藝，可以精制分離碳九餾分，提高產(chǎn)品收率，穩(wěn)定聚合反應(yīng)，降低催化劑 單耗；
2. 采用連續(xù)催化聚合工藝，工藝參數(shù)控制平穩(wěn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；自動化控 制可適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需要；
3. 采用汽提塔工藝，傳熱效果優(yōu)良；物料在系統(tǒng)內(nèi)停留時間短，改善了樹
7脂的色相；并且樹脂液的分離效果得到改善，樹脂的軟化點得到提高。避免釜 式閃蒸器在蒸發(fā)后期因傳熱效果差而造成蒸發(fā)器內(nèi)局部溫度過高，致使樹脂色 相惡化，嚴(yán)重時甚至結(jié)焦的現(xiàn)象。采用該發(fā)明可使成型工序煙塵指標(biāo)符合職業(yè) 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。
4.采用本發(fā)明的工藝和設(shè)備可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，具有裝置物耗能耗低，生 產(chǎn)控制平穩(wěn)，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良，能夠克服傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)規(guī)模小、生產(chǎn)過程不易穩(wěn) 定控制、能耗物耗高，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺點。


圖1為碳九石油樹脂的生產(chǎn)工藝流程
圖中1、裂解碳九原料罐2、精餾塔 3、精餾塔冷凝器
4、分離塔 5、分離塔冷凝器6、提餾塔
7、聚合反應(yīng)釜 8、延遲釜
9、聚合釜底循環(huán)換熱器 10、延遲釜底循環(huán)換熱器 11、催化劑儲罐 12、水洗釜 13、沉降罐
14、溶劑回收塔 15、汽提塔16、樹脂液罐17、成型機 圖2為具有兩級氣體裝置的汽提塔結(jié)構(gòu)圖
圖中18、出料口 19、封底20、 二級蒸汽分布器21、 二級升汽管 22、降液管23、 一級蒸汽分布器24、 一級升汽管25、填料層 26、回流液體分布器27、回流受液器28、除霧段29、封蓋 30、氣體出口 31、進料管32、 一級蒸汽進口33、 一級升汽板 34、人孔35、 二級蒸汽進口 36、 二級升汽板37、加熱盤管
具體實施例方式
下面用實施例對照附圖對本發(fā)明作進一步說明，而不是限制本發(fā)明的應(yīng)用范圍。
實施例1
1、碳九原料預(yù)處理系統(tǒng)
裂解碳九經(jīng)裂解碳九原料罐1，以2~7噸/小時進料流量向精餾塔2進料， 精餾塔負壓精餾，塔頂壓力控制在真空度0.03 0.05MPa，塔頂氣相組分經(jīng)精餾 塔冷凝器3冷凝后部分回流精餾塔內(nèi)，部分進入分離塔4，分離塔頂輕組分經(jīng)分 離塔冷凝器5冷凝后采出利用；分離塔控制塔溫在50 18(TC之間；塔頂真空度控制在0.05 0.08MPa，分離塔側(cè)線采出輕碳九進入提餾塔6，側(cè)向采出溫度控 制80 16(TC，通過側(cè)向采出閥的開度和提餾塔底采出量使塔平穩(wěn)控制，控制塔 底溫度為100 15(TC，提餾塔的氣相部分從塔頂送回分離塔中，提餾塔塔底采 出符合要求的碳九原料。
2、 連續(xù)催化聚合
啟動聚合反應(yīng)釜進料泵向聚合反應(yīng)釜7中加入輕碳九1 3噸后，啟動攪拌 漿，并建立釜底循環(huán)，并按照比例向聚合反應(yīng)釜中加入催化劑和溶劑，經(jīng)催化 劑儲罐11向聚合反應(yīng)釜7中加入催化劑10 20kg，向聚合反應(yīng)釜中加入溶劑l 2噸，同時調(diào)節(jié)夾套和聚合釜底循環(huán)換熱器9冷卻介質(zhì)調(diào)節(jié)閥的開度，使聚合反 應(yīng)釜的反應(yīng)溫度保持在5 7(TC之間，壓力控制在常壓 0.5MPa之間，恒溫3 6小時后，連續(xù)向聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入原料、催化劑和溶劑進行連續(xù)催化聚合反應(yīng)， 控制碳九原料聚合反應(yīng)釜穩(wěn)定進料量，催化劑、溶劑和碳九原料按進料量的比 例加入，控制催化劑加入量為碳九原料質(zhì)量的0.1 5.0%，溶劑與碳九原料質(zhì)量 比h 1 5:1，控制溫度和壓力在要求的范圍內(nèi)進行聚合反應(yīng)，當(dāng)聚合反應(yīng)釜中 的液位高于溢流線后送入延遲釜8中，在延遲釜中繼續(xù)聚合反應(yīng)，延遲釜的反 應(yīng)溫度控制在5 8(TC之間，通過延遲釜夾套和延遲釜底循環(huán)換熱器10控制其 反應(yīng)溫度。
3、 石油樹脂脫溶、汽提、造粒
聚合液經(jīng)水洗釜12和沉降罐13中和水洗沉降后進入溶劑回收塔14進行溶 劑回收，溶劑回收塔溫度控制在120 200°C，塔頂壓力控制在真空度0.02 0.08MPa，塔頂回收的溶劑等輕組分進行循環(huán)利用，塔釜樹脂液進入汽提塔15， 利用過熱蒸汽進行真空汽提，汽提蒸汽進口溫度必須》21(TC，塔頂壓力控制真 空度在0. 060 0. 092MPa，塔底溫度控制在150 300°C，將帶有低聚物的水蒸 汽連續(xù)從塔頂蒸出，汽提后合格的樹脂液從塔底排出連續(xù)送入樹脂液罐16，再 送入成型機17造粒包裝。
權(quán)利要求
1、一種用于生產(chǎn)石油樹脂的汽提塔，其特征在于所述汽提塔包括分餾段和汽提段兩大部分，汽提塔上下兩端分別有封蓋和封底，封蓋上有氣體出口，封底上有出料口，分餾段由填料層、回流受液器、回流液體分布器以及除霧段組成；汽提段由加熱盤管、一級或多級汽提裝置、進料管、降液管、人孔組成。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)石油樹脂的汽提塔，其特征在于所述汽提塔在汽提段底部設(shè)有一 兩組內(nèi)加熱盤管，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油或水蒸氣，此加熱盤管采用蛇型盤繞，每組由5 10根盤管組成；在汽提段中上部設(shè)有一 二級汽提裝置，汽提裝置包括蒸汽分布器、升汽板和升汽管。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于生產(chǎn)石油樹脂的汽提塔，其特征在于所 述汽提裝置中，蒸汽分布器為圓環(huán)形，在塔的中心軸線向外對稱分布，在蒸汽分布器上均布開有小孔，開孔向下；升汽管與汽提塔腔體相通，在一二級汽提 裝置之間設(shè)有一根降液管。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于生產(chǎn)石油樹脂的汽提塔，其特征在于所 述汽提裝置中，蒸汽分布器上小孔的直徑為2 6mm，升汽管的直徑與塔體的直 徑比為1/10 1/5，升氣管的高度為汽提段高度的1/5 1/8， 一級升汽板與二級 升汽板距離為汽提段高度的1/10 1/5，降液管直徑為100 250mm;進料管的 出料口在一級蒸汽分布器上部；在塔體的封底上有液體出料口，該液體出料口 與塔體內(nèi)腔相通。
5、 一種碳九石油樹脂的連續(xù)催化聚合集成工藝，其特征在于包括以下步驟 (1)、碳九原料預(yù)處理，原料得到精制純化；(2)、連續(xù)催化聚合；(3)、聚合液經(jīng)中和水洗沉降后進入溶劑回收塔，再進入權(quán)利要求l一4任一所述的汽 提塔，脫除溶劑和低聚物后成型造粒出合格產(chǎn)品； 所述的步驟(2)包括以下步驟(I) 預(yù)處理后符合要求碳九餾分，與催化劑、溶劑一起加入到聚合反應(yīng)釜 中或加入循環(huán)線內(nèi)，在聚合反應(yīng)釜恒溫反應(yīng)3 6小時后，連續(xù)按一定比例向聚 合反應(yīng)釜內(nèi)加入原料、催化劑和溶劑進行連續(xù)催化聚合反應(yīng)；(II) 聚合反應(yīng)釜的液位控制在70% 100。％，當(dāng)聚合后的物料液位達到溢流高度以后，通過溢流或釜底循環(huán)泵送入延遲釜繼續(xù)聚合，延遲釜采取外夾套 和釜外部循環(huán)強制冷卻的方式控制聚合溫度，工藝控制參數(shù)與聚合反應(yīng)釜相同 或相近。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種碳九石油樹脂的連續(xù)催化聚合集成工藝，其 特征在于包括以下步驟(1)對碳九餾分進行精餾預(yù)處理，精餾塔塔頂分離出小于20(TC的餾分進 入分離塔繼續(xù)分離提純，重組分從塔底采出利用，分離塔采用側(cè)向出料進入提 餾塔，側(cè)向采出溫度在80 16(TC，提餾塔的氣相部分從塔頂返回分離塔，從提餾塔底部得到符合要求的餾分送入連續(xù)催化聚合工序；(2) 所述連續(xù)催化聚合，物料通過溢流或釜底循環(huán)泵進入后段工序；(3) 聚合后的物料經(jīng)中和水洗沉降后首先通過溶劑回收塔進行溶劑回收， 再進入汽提塔，脫除溶劑和低聚物后成型造粒出合格產(chǎn)品，汽提塔蒸汽進口溫度^21(TC，塔頂壓力控制真空度在0.060 0.092MPa，塔底溫度控制在150 300 。C 。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種碳九石油樹脂的連續(xù)催化聚合集成工藝，其 特征在于所述的步驟(2)中所述的聚合反應(yīng)釜可以是一臺或多臺串聯(lián)，第二臺 以后的聚合反應(yīng)釜不加原料，催化劑和溶劑可以加或不加；所述的延遲釜不加 原料、催化劑和溶劑。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種碳九石油樹脂的連續(xù)催化聚合集成工藝，其 特征在于所述的步驟(2)中催化劑用量為碳九原料質(zhì)量的0.1 5.0%，溶劑與 碳九原料質(zhì)量比1: 1~5:1，采取聚合反應(yīng)釜外夾套和聚合反應(yīng)釜外部循環(huán)強制 冷卻的方式控制聚合溫度在5 7(TC之間，在常壓 0.5MPa下進行聚合反應(yīng)。
9、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種碳九石油樹脂的連續(xù)催化聚合集成工藝，其 特征在于步驟(1)中分餾塔壓力均控制為真空度0.03 0.09MPa，分離塔采 用側(cè)向出料進入提餾塔，側(cè)向采出溫度在80 16(TC，提餾塔的氣相部分從塔頂 送回分離塔中，從提餾塔底采出符合要求的碳九原料。
10、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種碳九石油樹脂的連續(xù)催化聚合集成工藝， 其特征在于步驟如下(1) 碳九原料預(yù)處理以石油裂解生產(chǎn)乙烯的副產(chǎn)物碳九餾分為原料進行精餾預(yù)處理，主要利用 三臺分餾塔在真空度0.03 0.09MPa的負壓操作下進行精餾，精餾塔塔頂分離出 小于20(TC的餾分進入分離塔繼續(xù)分離提純，重組分從塔底采出利用，分離塔采 用側(cè)向出料進入提餾塔，側(cè)向采出溫度在80 16(TC，提餾塔的氣相部分從塔頂 返回分離塔，從提餾塔底部得到符合要求的餾分送入連續(xù)催化聚合工序；(2) 連續(xù)催化聚合從預(yù)處理系統(tǒng)送來符合要求的輕碳九餾分以穩(wěn)定的進料量送入聚合反應(yīng)釜 中，加入催化劑、溶劑后升溫反應(yīng)，催化劑和溶劑可按一定比例加入到聚合反 應(yīng)釜中，也可加入到循環(huán)線內(nèi)，催化劑用量為碳九原料質(zhì)量的0.1 5.0%，溶劑 與碳九原料質(zhì)量比1: 1~5:1，采用聚合反應(yīng)釜外夾套和聚合反應(yīng)釜外部循環(huán)強 制冷卻的方式控制聚合反應(yīng)溫度，聚合反應(yīng)釜的溫度控制在5 7(TC之間，在常 壓 0.5MPa下進行聚合反應(yīng)，第一個聚合反應(yīng)釜液位達到一定高度后停止進料， 進行恒溫反應(yīng)3 6小時后，開始向聚合反應(yīng)釜連續(xù)進料，控制原料碳九、催化 劑以及溶劑的進料量進行連續(xù)催化聚合反應(yīng)；聚合釜的液位控制在70% 100 Q%，當(dāng)?shù)谝粋€聚合反應(yīng)釜的液位達到溢流高度以后，通過溢流或釜底循環(huán)泵依 次進入串聯(lián)的聚合反應(yīng)釜，最后送入延遲釜繼續(xù)聚合，延遲釜采取外夾套和釜 外部循環(huán)強制冷卻的方式控制聚合溫度，工藝控制參數(shù)與聚合反應(yīng)釜相同或相 近；所述的聚合反應(yīng)釜可以是一臺或多臺串聯(lián)，第二臺以后的聚合反應(yīng)釜不加 碳九原料，催化劑和溶劑可以加或不加；所述的延遲釜不加碳九原料、催化劑和溶劑；(3)石油樹脂脫溶、汽提、造粒 聚合液經(jīng)中和水洗沉降后進入溶劑回收塔進行溶劑回收，溶劑回收塔溫度 控制在120 20(TC，塔頂壓力控制在真空度0.02 0.08MPa，塔頂回收的溶劑等 輕組分進行循環(huán)利用，塔底的樹脂液進入權(quán)利要求1一4任一所述的汽提塔；利 用過熱蒸汽進行真空汽提，汽提蒸汽進口溫度^21(TC，塔頂壓力控制真空度在 0.060 0.092MPa，塔底溫度控制在150 300°C ，將帶有低聚物的水蒸汽連續(xù)從 塔頂蒸出，汽提后合格的樹脂液從塔底排出連續(xù)送入成型機造粒包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳九石油樹脂的連續(xù)催化聚合集成工藝及設(shè)備，該工藝采用多塔精制，使碳九原料進行精制分離；采用連續(xù)催化聚合工藝和溶劑、低聚物汽提工藝，實現(xiàn)了自動化連續(xù)規(guī)?；a(chǎn)，汽提工藝中使用的汽提塔包括分餾段和汽提段兩大部分，分餾段設(shè)計有多層填料更好的分離氣液組分，汽提段采用多級汽提裝置進行汽提，采用上述工藝和設(shè)備能夠克服傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)過程不易穩(wěn)定控制、能耗物耗高，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺點。本發(fā)明生產(chǎn)的碳九石油樹脂色相得到改善，樹脂軟化點得到提高。
文檔編號C08F240/00GK101538349SQ20081008468
公開日2009年9月23日 申請日期2008年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月18日
發(fā)明者侯明幫, 冉龍波, 劉占民, 卓興利, 周洪柱, 張好寬, 張賀東, 禹 王, 邵世佩 申請人:大慶華科股份有限公司