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一種從石油餾分油中脫除氮化物的高效脫氮?jiǎng)┖兔摰椒?

文檔序號(hào):5116339閱讀:721來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種從石油餾分油中脫除氮化物的高效脫氮?jiǎng)┖兔摰椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種石油餾分油的脫氮?jiǎng)┖兔摰椒?,尤其指常壓下、沸點(diǎn)在350℃~500℃之間的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的脫氮?jiǎng)┖兔摰椒?。?guó)際專利分類屬于C10G29/10。
石油中提煉的基礎(chǔ)油(餾分油)中含氮普遍較高,因我國(guó)原油中氮含較高(0.3%左右)石油中氮分布是隨著餾分油沸點(diǎn)的升高而升高。其中有80%的氮集中在400℃以上的餾分油集中于潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中,潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的氧化安定性與其化學(xué)組成密切相關(guān),其中硫化物對(duì)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油氧化有一定的抑制作用,而氮化物,尤其是堿性氮化物對(duì)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的氧化安定性極為有害即能加速油品氧化。目前工業(yè)習(xí)用的方法有糠醛精制后再采用補(bǔ)充精制的方法,但是白土用量大,帶油,不僅影響產(chǎn)率、提高成本,而且?guī)?lái)突出的環(huán)境問(wèn)題。加氫補(bǔ)充精制法脫氮能力較差、油品安定性低而且其設(shè)備投資大、操作條件苛刻、成本較高。所以,尋求一個(gè)高選擇性的保硫脫氮?jiǎng)┮恢笔侨藗冄芯康臒狳c(diǎn)?,F(xiàn)已開(kāi)發(fā)出許多性能優(yōu)良的試劑,其中一些已經(jīng)被大量應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn),但其中仍存在一些缺點(diǎn)。例如CN1103106A脫氮?jiǎng)?WSQ-2)的性能較好,但其凝固點(diǎn)高,在生產(chǎn)、運(yùn)輸和使用過(guò)程中需要伴熱系統(tǒng),能耗較大。
CN1045459A脫氮?jiǎng)?TTS)在脫氮過(guò)程中脫氮?jiǎng)┪皆谄鞅谏希摰Ч?、清除困難。
CN1176289A采用乙二酸和白土混合脫氮的方法,雖取得一定的預(yù)期效果,但其乙二酸和白土用量都比較大,不利于降低成本,所以帶來(lái)的環(huán)境問(wèn)題比較突出。
CN1177626A脫氮?jiǎng)┓磻?yīng)后脫氮油精制所需白土量大、爐溫高、耗能大,環(huán)境污染較大。
EP278694專利采用固體酸性極性吸附脫堿氮這些吸附劑有硅-鋁、硅基多孔催化裂化劑、沸石等,固體吸附劑的再生方法為高壓、高溫加氫,或用溶劑沖洗,耗能大、過(guò)程復(fù)雜。
US 3 223 618采用氯化鋅除去雜質(zhì)包括氮類化合物,但所需溫度(250℃--500℃)高,選擇性低,脫氧率低,耗能多。
US 4 071 435脫氧劑需要大量的無(wú)機(jī)金屬物質(zhì),原料價(jià)格較貴,處理過(guò)程由于含有金屬鹽,就要求采用特殊的液液分離裝置。
US 4 231 858對(duì)于有機(jī)流體中的氮的脫除效果不明顯,而且所需要溫度和壓力高,運(yùn)營(yíng)費(fèi)用較大。
US 4 329 222采用金屬鹵化物質(zhì)絡(luò)合脫氮率也較高,但是金屬鹵化物質(zhì),如溴化鎳,溴化鋅,溴化鈉等的制取費(fèi)用較高,并且有毒,用量大,不利于工業(yè)生產(chǎn)和推廣。
鑒此,本發(fā)明的目的是提供一種從石油餾分油中脫除氮化物的高效脫氮?jiǎng)┖兔摰椒ā8鶕?jù)酸堿理論,找到一種合適的堿氮絡(luò)合劑。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種從石油餾分油、尤其指常壓下、沸點(diǎn)在350℃~500℃之間的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中脫除堿性氮化物的脫氮?jiǎng)┖兔摰椒ǎ涮卣魇且詿o(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸復(fù)配成為脫氮?jiǎng)?,脫氮?jiǎng)┙M成為磷酸40~85%;硫酸5~40%;有機(jī)酸0~20%。脫氮?jiǎng)┲械挠袡C(jī)酸包括乙二酸、丙二酸、檸檬酸、酒石酸、鄰苯二甲酸、蘋(píng)果酸、馬來(lái)酸、冰乙酸、對(duì)苯二甲酸、苯甲酸。
脫氮方法的步驟有1)按上述方法先將磷酸、硫酸以及有機(jī)酸復(fù)配成為脫氮?jiǎng)?)將上述脫氮?jiǎng)┌磩┯捅?∶200~1∶700倒入餾分油的容器中,均勻攪拌的同時(shí),逐漸加熱到20℃~100℃,且保持10分鐘~60分鐘,使油層的堿性氮化物與脫氮?jiǎng)┤芤簩影l(fā)生化學(xué)反應(yīng);
3)然后將容器中的混合物靜置,直到分離成油層和脫氮?jiǎng)┤芤簩?,并將二者分離開(kāi)來(lái);4)將分離出來(lái)的油層再進(jìn)行白土補(bǔ)充精制,最終得到脫氮油。
上述第四步驟的白土用量為0.6wt%~1.0wt%。上述第四步驟的白土補(bǔ)充精制的溫度為120℃~160℃。
本發(fā)明的特點(diǎn)是脫氮?jiǎng)┑挠昧可?,?duì)于減二線潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油,劑油比在1∶500~1∶700之間;減三線潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的劑油比在1∶350~1∶450之間;減四線潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的劑油比在1∶200~1∶300之間。按上述劑油比精制后的餾分油的堿氮含量減少90%以上,而含硫量減少極少。脫氮后的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油氧化安定性能得到明顯提高,而且大大減少了白土用量。其它各項(xiàng)指標(biāo)都優(yōu)于同類產(chǎn)品,且脫氮?jiǎng)┑哪厅c(diǎn)低(<-20℃),在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用過(guò)程中無(wú)需伴熱系統(tǒng),降低了能量消耗。同時(shí),脫氮?jiǎng)┰弦椎?、無(wú)毒,便于工業(yè)推廣和應(yīng)用。
下面詳述本發(fā)明的實(shí)例實(shí)例一將磷酸85%、濃硫酸5%和冰乙酸10%復(fù)配成脫氮?jiǎng)?,取大慶減二線糠醛精制油為原料,劑油比為1∶400,在90℃下攪拌30分鐘,經(jīng)沉降后,在120℃-130℃下用1%白土將脫氮油進(jìn)行補(bǔ)充精制,基礎(chǔ)油的堿氮含量由87.6ppm下降到4.6ppm,脫堿氮率94.7%,總硫由620ppm降到596ppm,保硫率96.1%實(shí)例二將磷酸80%、濃硫酸15%和乙二酸5%復(fù)配成脫氮?jiǎng)?,取大慶減三線糠醛精制油為原料,劑油比為1∶400,在90℃下攪拌30分鐘,經(jīng)沉降后,在120℃-130℃下用0.8%白土將脫氮油進(jìn)行補(bǔ)充精制,基礎(chǔ)油的堿氮含量由106.44ppm降到10.9ppm,脫氮率89.8%。
實(shí)例三將濃硫酸15%和磷酸85%復(fù)配成脫氮?jiǎng)?。取大慶減三線脫臘油為原料,劑油比為1∶500,在90℃下攪拌30分鐘,經(jīng)沉降后,在120℃下用0.8%白土將脫氮油進(jìn)行補(bǔ)充精制,基礎(chǔ)油的堿氮含量由87.6ppm降到1.8ppm。
實(shí)例四將濃硫酸15%和磷酸85%復(fù)配成脫氮?jiǎng)?。取錦西石化公司減二線和減三線脫臘油為原料,對(duì)其性能進(jìn)行詳細(xì)考察。評(píng)價(jià)條件為減二線劑油比1∶500;減三線劑油比1∶300;脫氮溫度和時(shí)間分別為80℃和30分鐘;沉降時(shí)間為120分鐘;白土用量、白土精制溫度和白土精制時(shí)間分別為1%、150℃和30分鐘。原料油的性質(zhì)見(jiàn)表1,精制油的質(zhì)量見(jiàn)表2。表1 錦西減二、減三脫蠟油性質(zhì)
表2 精制油質(zhì)量
權(quán)利要求
1.一種從石油餾分油中脫除氮化物的高效脫氮?jiǎng)涮卣魇且詿o(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸復(fù)配成為脫氮?jiǎng)?,脫氮?jiǎng)┙M成為磷酸40~85%;硫酸5~40%;有機(jī)酸0~20%。
2.按權(quán)利要求1所述的從石油餾分油中脫除氮化物的高效脫氮?jiǎng)?,其特征是脫氮?jiǎng)┲械挠袡C(jī)酸包括乙二酸、丙二酸、檸檬酸、酒石酸、鄰苯二甲酸、蘋(píng)果酸、馬來(lái)酸、冰乙酸、對(duì)苯二甲酸、苯甲酸。
3.一種從石油餾分油中脫除氮化物的脫氮方法,其步驟有1)按權(quán)利要求1復(fù)配成為脫氮?jiǎng)?)將上述脫氮?jiǎng)┌磩┯捅?∶200~1∶700倒入餾分油的容器中,均勻攪拌的同時(shí),逐漸加熱到20℃~100℃,且保持10分鐘~60分鐘,使油層的堿性氮化物與脫氮?jiǎng)┤芤簩影l(fā)生化學(xué)反應(yīng);3)然后將容器中的混合物靜置,直到分離成油層和脫氮?jiǎng)┤芤簩?,并將二者分離開(kāi)來(lái);4)將分離出來(lái)的油層再進(jìn)行白土補(bǔ)充精制,最終得到脫氮油。
4.按權(quán)利要求3所述的從石油餾分油中脫除氮化物的方法,其特征是上述第四步驟的白土用量為0.6wt%~1.0wt%。
5.按權(quán)利要求3所述的從石油餾分油中脫除氮化物的方法,其特征是上述第四步驟的白土補(bǔ)充精制的溫度為120℃~160℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石油餾分油的脫氮?jiǎng)┖兔摰椒?尤其指沸點(diǎn)在350℃~500℃之間的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的脫氮?jiǎng)┖兔摰椒?。脫氮?jiǎng)┑慕M成為:磷酸40~85%;硫酸5~40%;有機(jī)酸0~20%。其特點(diǎn)是凝點(diǎn)小于零下20℃,在生產(chǎn)、運(yùn)輸和使用過(guò)程中無(wú)需伴熱系統(tǒng),降低了能耗。將上述復(fù)配好的脫氮?jiǎng)┌匆欢ǖ膭┯捅仍谝欢囟认屡c基礎(chǔ)油反應(yīng),經(jīng)沉降后將脫氮油與脫氮廢渣分離。脫氮后的基礎(chǔ)油經(jīng)少量白土精制后氧化安定性能得到明顯提高,而且大大減少了白土用量。
文檔編號(hào)C10G17/00GK1386822SQ0111397
公開(kāi)日2002年12月25日 申請(qǐng)日期2001年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月18日
發(fā)明者韓劍峰, 姜恒, 宮紅 申請(qǐng)人:韓劍峰
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